新型胡椒醛基氮杂环丙基二正丙基三级醇手性配体的合成与表征

以L-丝氨酸为原料,经酯化、缩合、还原氨化、关环等反应,得到一种新型的胡椒醛基氮杂环丙基羧酸酯,再与格氏试剂反应,高效地得到一种新型的胡椒醛基氮杂环丙基二正丙基三级醇手性配体,产物结构通过IR、1H NMR、13C NMR和HRMS表征确定.     

一种新的手性氨基醇配体的合成及在二乙基锌对苯甲醛的不对称加成反应中的应用

以L-丝氨酸为手性源,经过酯化,缩合,还原氨化,关环,格氏反应,成功地得到了一种新的手性β-氨基醇（6）,其结构经过IR,1H NMR,13C NMR,HRMS表征,并首次将其应用于催化二乙基锌对苯甲醛的不对称加成反应中,得到了较高的产率（82.8%）和较好的ee值（76.1%）.     

手性氨基烷基酚合成研究进展

综述了近几年来手性氨基烷基酚合成的最新研究进展，包括通过无溶剂不对称Mannich反应、亚胺的不对称还原反应合成以及Betti base衍生物的合成等。     

氨基醇类手性氧亲核试剂的合成及表征

研究了具有生物活性的α -氨基酸经过直接还原和氨基保护合成手性的氨基醇类氧亲核试剂的合成条件 ,并报道了产品的熔点、[α]2 0D 、元素分析、IR、UV、1HNMR等表征数据     

1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-2-氨基-β-D-葡萄糖的研制

分别采用苯甲醛、2,3,4-三甲氧基苯甲醛和4-甲氧基苯甲醛作为氨基保护基,对氨基葡萄糖衍生物的重要中间体1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-2-氨基-β-D-吡喃葡萄糖加以研制.结果显示,试验的同等条件下,只有用4-甲氧基苯甲醛保护成功,且效果良好.     

3-氨基吡啶的合成

以三烯丙基胺为起始原料合成3-氨基吡啶.反应具备条件温和、选择性好、收率高等优点.     

4-氨基吡啶合成路线研究进展

回顾了4-氨基吡啶的合成研究进展状况,指出目前4-氨基吡啶合成工艺的难点在于降低生产成本,提高反应收率以及减少环境污染.分别介绍了几种典型的4-氨基吡啶合成路线,并对这些路线进行了比较.     

β,β′,β″—三氨基三乙基胺合成方法的改进

报告对 β ,β′ ,β″—三氨基三乙基胺合成方法的改进 .改进内容及结果 :改换原料、溶剂和反应条件 ,得到其盐酸盐 ,产率为 84 .0 % (文献为 80 .0 % ) ;自己设计了合理的反应路线 ,得到了终点产物 ,产率为 4 7.2 % .经表征满意 ,效果更佳     

羟丙基-β-环糊精聚合物用于毛细管电泳分离手性药物

本文中利用新合成的羟丙基-β-环糊精聚合物(HP-β-CDpolymer)作为手性选择剂,毛细管电泳分离了扑尔敏和异丙嗪消旋体,并考察了背景电解质溶液pH值以及手性选择试剂浓度对分离的影响.     

一种手性钴配合物的合成与晶体结构

本文合成了一种新的配合物[Co（L—HisPA）2]·2（ClO4）·4（CH3OH）,通过红外光谱和X射线单晶结构分析,对配合物进行了表征．该晶体属单斜晶系,C2空间群,具有手性．晶胞参数：a=25．729（5）A,b=10．0462（17）A,c=15．775（4）A,α=90°,β=107．057°,γ=90°．配合物分子中的Co（Ⅱ）离子与两个L—HisPA配体的六个N原子形成六配位的畸变八面体构型．     

利用主客体包结法手性合成1-对羟基苯基乙醇

合成了客体分子对羟基苯基甲基酮,以柏木醇为主体,利用主客体包结法形成包结物,然后在固相条件下还原成具有手性的1-对羟基苯基乙醇,经测定其[α]tD:-3.02。.     

酶催化水解法手性2-氨基丙醇光学异构体拆分

将2-氨基丙醇用氯甲酸乙酯对氨基进行保护,然后与乙酰氯生成DL-2-[N-(乙氧羰基)氨基]-1-丙醇的乙酸酯,在胰酶的催化作用下,进行酯的水解,依据(R)-型体与(S)-型体水解速度的差异,将两种对映异构体分开.酶活性高低对光学异构体拆分至关重要,确定最佳水解条件使两种异构体都能得到较好的收率(35%),较高的光学纯度(≥95%).     

一种新的二茂铁基手性双膦配体的合成

以天然产物L-脯氨酸为原料,用“一锅煮”的方法合成了四氢吡咯烷衍生物作为定位基团,再与二茂铁甲醛反应,之后经过锂化后在二茂铁骨架上引入二苯基膦,高效的合成了（ S,Sp）-1,1’-双（二苯基膦）-2-[（2-甲氧基甲基四氢吡咯烷）甲基]二茂铁双膦配体。产品结构经过IR,1H NMR,13C NMR,31P NMR, HRMS进行了确认。     

1，2-辛二醇的合成

介绍精细化工产品1，2-辛二醇的合成方法，研究了各种工艺参数对合成1，2-辛二醇的影响。结果表明：在催化剂存在下，利用1-辛烯、甲酸、双氧水等为原料，经三步反应和多步后处理精制而成含量不低于99％的1，2-辛二醇产品。     

3-氨基-4-羟基苯甲酸的合成

从3-硝基-4-氯苯甲酸,通过碱性水解、催化加氢及脱盐三步反应,合成得到3-氨基-4-羟基苯甲酸.结果表明,最佳NaOH水解量为5.0～5.5eq,时间为3.5h;正交试验催化加氢较佳条件为：H2压力为0.25Mpa,pH在5.4～5.6,反应温度为100℃,催化剂5%Pd-C的用量为2.5%（3-硝基-4-羟基苯甲酸）.氢化后粗品经重结晶得白色结晶体3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐,调pH至2,得3-氨基-4-羟基苯甲酸,纯度（HPLC）≥99.5%,反应总得率为84.3%.     

新型线性β-环糊精高分子的合成与表征

β-环糊精(β-CD)经过单磺酰化和氨化后与丙烯酸在催化剂1,3-二环己基碳化二胺(DCC)的作用下，合成了分子中带有乙烯基的单取代丙烯酰乙二胺β-环糊精（β-CD6EA)。将B-CD-6-EA与两种功能性单体甲基丙烯酸-N，N-二甲氨基乙酯（DMA)和丙烯酸（AAc)在紫外光辐照下共聚，分别合成了两种新型线性环糊精高分子。     

3β-羟基-5-雄甾烯-17β-羧酸的合成

以孕烯醇酮乙酸酯为原料经溴仿化反应制得3β-羟基-5-雄甾烯-17β-羧酸，研究了它的反应条件，反应温度为20℃，收率92．6％。     

微波辐射合成3-氨基-1,2,4-三氮唑

在微波辐射条件下,以氨基胍重碳酸盐和甲酸为原料合成了3-氨基-1,2,4-三氮唑,反应速度比传统加热条件提高300倍,产率达到83.5%。优化后的最佳反应条件为微波输出功率为120 W,氨基胍重碳酸盐:甲酸摩尔比为1:1.25,溶剂无水乙醇为5mL,反应时间为60 s。     

4-氨基吡啶的绿色合成工艺研究

本文报道改进了传统的4-氨基吡啶合成工艺,采用N2O5作为硝化剂,在非酸介质中进行硝化反应,得到N-氧化硝基吡啶,再利用HCOOH/Zn催化转移氢化法,还原得到产品4-氨基吡啶;反应收率较高,是一种清洁高效,相对成本较低的制备4-氨基吡啶的绿色合成方法.     

N,N-二甲基-2-氨基联苯的合成与结构表征

改进反应条件下2-氨基联苯与硫酸二甲酯反应制得N,N-二甲基-2-氨基联苯,其结构经过1HNMR鉴定．