微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定异蛇蛋白质粉中的铅镉铬

采用微波消解作为样品的前处理方法,选取硝酸作为消解试剂,结合石墨炉原子吸收光谱法,对异蛇蛋白粉中的铅、镉、铬元素检测展开了应用研究。实验结果表明:异蛇蛋白粉样品中,铅、镉、铬元素含量分别为0.28 mg/kg、0.022 mg/kg、0.22mg/kg;铅、镉、铬元素的检出限分别为0.22μg/L、0.19μg/L、0.25μg/L;铅元素的相对标准偏差为3.78%,加标回收率为95.68%;镉元素的相对标准偏差为4.50%,加标回收率为107.9%;铬元素的相对标准偏差为4.22%,加标回收率为86.73%。     

高效液相色谱法测定复合预混合饲料中的25-羟基维生素D_3

目的:建立高效液相色谱法测定复合预混合饲料中25-羟基维生素D_3的方法。方法:采用色谱柱为Thermo AQUASIL-C_(18)(150 mm×3.0 mm,3μm),以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速0.6 mL/min,柱温30℃,进样量50μL,检测波长264 nm。25-羟基维生素D_3在0.05μg/mL～25μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9999,检出限为0.2 mg/kg,定量限为1 mg/kg。方法的平均回收率在83.3%～97.1%之间,R SD在0.4%～2.0%之间。结论:本法简便易行,适用于复合预混合饲料中25-羟基维生素D_3的测定。     

微波消解-ICP-OES法测定卡拉胶中多种重金属元素

以HNO_3-H_2O_2作为消解试剂,选择微波消解,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定卡拉胶中砷、铅、汞、镉、铬含量,在仪器的最佳工作条件下,方法的线性关系良好,相关系数在0.9992~0.9999之间,检出限为0.16~4.30μg/kg,各元素的相对标准偏差在0.52%~3.17%之间,回收率在90.2%~106%之间。实验表明,该方法操作简单,分析速度快,并且可以同时测定多种元素。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中的砷和铅

通过正交法确定样品的微波消解方式为阶梯升温(100℃/150℃/180℃),升温速率为8℃·min1。利用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定样品中砷和铅的含量。结果表明,此方法砷的检出限为0.0041μg/m L,相对标准偏差为1.5%-1.9%(n=10),回收率为95.2%-103%。铅的检出限分别为0.0066μg/m L,相对标准偏差为1.1%-2.1%(n=10),回收率为90.2%-94.3%。本方法具有简便快捷,精密度和准确度较好的特点。     

气相色谱法超声提取测定食品中的甜蜜素含量

目的：建立超声波提取法测定食品中的甜蜜素。方法：食品中的甜蜜素经超声波提取后、衍生化、用气相色谱法测定。结果方法的检出限为0.002g/kg（S/N=3）;甜蜜素质量浓度在20μg/mL～100μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.99989。样品测定的RSD为2.78%～3.54%（n=6）,加标回收率为95.00%～101.00%,与研磨提取法比较无显著性差异（P〉0.05）。结论本方法简便、快速、准确,适用于批量样品的测定。     

高效液相色谱法测定维生素预混合饲料中的25-羟基维生素D_3

目的:建立维生素预混合饲料中25-羟基维生素D_3的测定方法。方法:高效液相色谱法,采用ODSC18色谱柱(100mm×3.0 mm,3μm),流动相为甲醇和水,梯度洗脱,进样量为50μL,检测波长为264 nm。结果:25-羟基维生素D_3在0.05μg/mL～25μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9998,检出限为0.2 mg/kg,定量限为1 mg/kg。平均回收率为87.9%～94.2%,相对标准偏差(RSD)为0.6%～2.2%(n=5)。结论:本法用于维生素预混合饲料中25-羟基维生素D_3的测定,结果准确可靠。     

离子色谱法测定乳酸菌饮料中甜蜜素含量

建立了离子色谱法分析乳酸菌饮料中甜蜜素含量的方法,选用A Supp 5-250阴离子分离柱,以3.2mMNa2CO3+1.0mM NaHCO3为淋洗液,流速为0.7mL/min,样品前处理采用瑞士万通公司的英蓝处理技术使处理时间大大缩短,方法检出限为16μg/kg,标准曲线的线性范围为1.0～20.0μg/mL(r=0.9997)。用本方法测定乳酸菌乳饮料中甜蜜素,加标回收率为96.2%～101.2%之间,相对标准偏差为3.33%。     

注射用去水卫矛醇与卤化丁基橡胶塞相容性研究中抗氧剂的含量测定

目的：建立注射用去水卫矛醇直接接触药品内包材胶塞可能迁移入药品的抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂3114、3,5-二叔丁基-羟基苯基丙酸(3,5-DTBHA)的反相高效液相色潽法含量测定方法并对其进行方法学验证。方法：采用C18色谱柱(2.7μm,100 mm×4.6 mm)；流动相：0.1%磷酸水溶液：甲醇；流速1.0 mL·min^-1；柱温40℃；检测波长为276 nm。结果：3,5-DTBHA、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂1076分别在0.99～5.93μg/mL、0.97～5.84μg/mL、0.97～5.84μg/mL、0.97～5.84μg/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数都大于0.999。加标样品中的3,5-DTBHA、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂1076的平均回收率(n=9)分别为99.5%～103.9%,104.0%～105.9%、99.0%～105.3%及91.5%～96.9%。结论：该方法灵敏、快速，重复性好，操作简便，可用于注射用去水卫矛醇的直接接触内包装材料中添加的4种抗氧剂及其降解物的浸出物检测。     

火焰原子吸收光谱法测定两种奶茶粉中锰

将微波消解技术与火焰原子吸收光谱（FAAS）法相结合,对奶茶粉样品中的Mn含量进行了测定。在选定的仪器工作条件下,测定Mn的特征浓度为0.059μg/mL/1%;回收率为89.1%—110.4%;RSD小于1.36%;方法简便、快速,测定结果令人满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定钼矿石中铼

以HF-HNO_3-H_2O_2为溶剂体系,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定钼矿石中铼的方法。优化了微波消解条件和仪器测定条件。实验表明,在选定的实验条件下,铼的质量浓度与质谱强度在0～50 ng/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线的相关系数为r=0.9999,方法检出限为1.05ng/g。采用实验方法测定一系列钼矿石标准物质,相对误差小于4%,相对标准偏差(RSD)为5.26%。     

比较两种微波消解处理方式测定茶叶中的重金属

本文采用超高压和常压两种不同的微波消解方式对四种茶叶进行前处理,用石墨炉原子吸收法测定其重金属铅、铬、镉、镍的含量。结果表明：①超高压能完全消解样品,消解所需的酸较少,比常压消解更高效,更适合茶叶重金属检测样品的前处理;②检测红悦样品中铅、铬、镉、镍的回收率分别为98.3%～103.7%、98.7%～102.6%、99.7%～102.0%、95.9%～96.6%;RSD分别为0.4%～4.7%、0.1%～3.5%、0.5%～4.6%、0.2%～4.4%;检出限分别为0.058mg/Kg、0.064mg/Kg、0.008mg/Kg、0.13mg/Kg;③四种茶叶检测结果中铅的含量：毛尖＞红悦和铁观音＞水仙;铬的含量：红悦＞毛尖＞水仙＞铁观音;镉的含量：毛尖＞红悦＞水仙＞铁观音;镍的含量：红悦＞毛尖＞铁观音＞水仙。     

微波消解-原子荧光法测定尿中汞

目的:探讨微波消解-原子荧光法测定尿中汞。方法:用微波消解处理尿样,原子荧光光谱测尿液中汞的含量。结果:本法在汞浓度0μg/L-50μg/L的范围具有良好的相关系数(r=0.9994),最低检出浓度0.014μg/L,相对标准偏差为2.53%。应用此法加标回收率范围为98%-103%。结论:该法操作简捷,测定结果准确,灵敏度高,重现性好,适用于尿中汞的测定。     

基于斑马鱼模型探究金露梅绿茶水提物辅助改善血糖、血脂水平的功效

本文对金露梅绿茶改善血糖、血脂水平进行了研究.以斑马鱼为模型探究了金露梅绿茶水提物辅助降血糖、降血脂的功效.测定最大耐受浓度(MTC)为50.0μg/mL,并确定高、中、低剂量(5.56μg/mL(1/9MTC)、16.7μg/mL(1/3 MTC)和50.0μg/mL(MTC)).通过实验测得金露梅绿茶水提物在5.5...     

发射光谱法测定银、钼、铅方法讨论

以K2S2O7、NaF、Al2O3和炭粉为缓冲剂,Ge为内标,电弧发射光谱法测定勘查地球化学样品中Ag、Mo、Pb。方法检出限为Ag0.03μg/g、Mo 0.21μg/g、Pb5.0μg/g。方法精密度（RSD,n=12）为Ag 4.2%～11.3%Mo 2.9%～6.3%、Pb 1.57%～5.18%。测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符。     

微波消解原子荧光法测定乳制品中的痕量汞

以微波消解技术为样品前处理方法,采用氢化物发生原子荧光法对乳制品中的痕量汞进行了分析。研究了乳制品微波消解的最佳条件,确定了AFS-9900原子荧光光谱仪的仪器参数以及影响汞测定的相关环境参数,方法检出限0.02μg/L,精密度RSD2.6%。实际测定乳制品中汞含量的回收率为94.5%～103.2%。     

生物样品中汞的原子荧光光谱法测定

用微波消解仪消解、氢化物发生-原子荧光光谱法测定生物样品中的微量Hg,检出限为0.68ng/mL。测定0.4及1ng/LHg标准溶液,相对标准偏差分别为3.9%及1.0%,加标回收率为94%～106%。     

高效液相色谱法测定清热解毒口服液中黄芩苷的含量

目的:建立清热解毒口服液中黄芩苷的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用Agilent ZORBAX SB-C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水-磷酸(50:50:0.3)为流动相;流速0.8mL/min;检测波长为276nm。结果:在4.0259μg/mL～80.5176μg/mL浓度范围内黄芩苷的浓度和峰面积具有良好的线性关系,R=0.99999;平均回收率为99.99%,RSD=0.57%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于清热解毒口服液中黄芩苷的含量控制。     

H PLC法测定西洋参口服液中人参皂苷R e的含量

目的:建立西洋参口服液中人参皂苷Re的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5?m)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长203nm。结果:在11.7247μg/mL～117.2470μg/mL浓度范围内人参皂苷Re的峰面积和浓度具有良好的线性关系,R=1.00000;平均回收率为99.95%,RSD=0.40%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于西洋参口服液中人参皂苷Re的含量控制。     

蒙药非辰砂制剂辰砂含量测定

目的:测定蒙药非辰砂制剂辰砂含量.方法:采用冷原子荧光法测定辰砂含量,激发波长:254nm.结果:辰砂标准线性范围0.5 μg/mL～40μg/mL,r=0.9990.回收率为108.6％,RSD=4.2％,12个样品中均可检测到辰砂,含量在0.01μg·g-1～5.34μg·g-1之间,平均含量为1.46μg·g-1.结论:非辰砂制剂均有辰砂成分,药品生产设备可能已被辰砂制剂污染.     

原子吸收光谱仪测定全血中铅、镉的方法研究

文章利用石墨炉原子吸收测定法对全血中的铅、镉的含量进行测定。结果:Pb在0~50μg/L的范围内线性良好,检出限为1.0μg/L,加标回收率在92%~105%之内;Cd在0~5μg/L的范围内线性良好,检出限为0.1μg/L,加标回收率在94%~106%之内。结论:该方法满足实际样品的分析要求,较传统原子吸收光谱法提升了分析效率,且仪器操作简便,灵敏度高,分析精度好。