氧化钨／聚苯胺纳米复合材料的制备及其电化学行为

以膜转移技术在铟掺杂氧化锡（ITO）导电玻璃电极表面构建聚苯乙烯微球有序排列结构,并以电极表面有序排列的聚苯乙烯微球为模板,采用电化学沉积法在电极表面构筑了有序的氧化钨微球腔阵列,进一步在氧化钨球腔内电化学沉积聚苯胺,在ITO电极表面形成氧化钨／聚苯胺复合修饰层．在1mol／LH2SO4溶液中,复合电极表现出良好的超级电容器电极特性．     

CBC@rGO复合电极材料的制备及其电化学性能

为了研发高效降解水中苯酚的电化学技术，将玉米芯生物质炭(CBC)负载于导电性能好的还原氧化石墨烯(rGO)上，制备得到高性能复合电极材料CBC@rGO。通过循环伏安测试CBC@rGO的电化学性能，通过扫描电子显微镜仪器、BET比表面积及孔径分析仪和X射线光电子能谱分析仪等表征物化性能，探讨CBC@rGO高效降解水中苯酚的影响规律；基于电化学降解实验，获得CBC@rGO对水中苯酚的最佳去除效果。结果表明：CBC@rGO的最大比电容为125.82 F/g(扫描速率为10 mV/s),与其比表面积、总孔容量及F-C-F键强度成正比；0～10 min内，CBC@rGO对苯酚的降解速率(k=0.025 81 L·mol^-1·s^-1)明显高于CBC和rGO。由此，CBC@rGO作为一种绿色高效的电极材料，可明显提高其导电能力并解决石墨烯纳米材料的团聚问题，为水中苯酚的高效去除提供了新的技术和方法。     

C@MnO_2复合材料的制备及电化学性能研究

采用微孔纳米碳球为硬模板,KMn O4为锰源,制备了具有核壳结构的纳米复合材料C@MnO_2。首先以八苯基倍半硅氧烷为前驱体制得微孔含硅碳球xph-C-Si,除硅后得到微孔碳球xph-C。其次将所得微孔碳球xph-C在0.5 mol·L^(-1)KMnO4溶液中进行氧化锰壳层包覆反应,最终制得C@MnO_2复合材料。该复合材料为球形颗粒,尺寸约为200 nm左右。材料具有良好的分散性,其内部呈现出有序的微孔结构。采用三电极体系,在1 mol·L(-1)KMnO4溶液中进行氧化锰壳层包覆反应,最终制得C@MnO_2复合材料。该复合材料为球形颗粒,尺寸约为200 nm左右。材料具有良好的分散性,其内部呈现出有序的微孔结构。采用三电极体系,在1 mol·L^(-1)硫酸钠电解液中对C@MnO_2电极材料进行循环伏安测试,该材料表现出较高的比电容值,在5 m V·s(-1)硫酸钠电解液中对C@MnO_2电极材料进行循环伏安测试,该材料表现出较高的比电容值,在5 m V·s^(-1)的扫速下,C@MnO_2电极材料的电容值为286 F·g(-1)的扫速下,C@MnO_2电极材料的电容值为286 F·g^(-1)。     

聚苯胺修饰金电极传感器的制备及在废水4-硝基苯酚检测中的应用

4-硝基苯酚(4-NP)为典型具有“三致”效应的环境优先控制污染物。建立废水中4-NP快速、灵敏的检测方法，对提高监测时效具有重要意义。在酸性水溶液中，以过二硫酸铵作引发剂，采用化学氧化法制备聚苯胺(PANI),对4-NP表现出良好的电催化性能。用扫描电镜对电极的表面形貌进行了表征，4-NP在该电极表面的反应为受扩散控制的两电子转移过程，修饰电极的有效面积是裸电极的1.72倍。采用计时电流法、计时电量法分别计算了催化速率常数k_cat=1.50×104 L/(mol·s)和4-NP的扩散系数D=5.12×10^-4 cm²/s。最优条件下，在7.50×10^-7～2.31×10^-3 mol/L浓度范围内，△I与4-NP浓度的对数(lgc)呈良好的线性关系，检出限为0.4 μmol/L (S/N=3)。该电化学传感器重复性好、稳定性高、有一定的抗干扰性。对实际水样中4-NP的含量进行了测定，其加标回收率在89.08%～102.30%的范围之间。     

SmF_3-LiF-Sm_2O_3熔盐中Sm(Ⅲ)在钨与镍电极上的电化学还原

采用循环伏安与方波伏安电化学方法,在1073 K,SmF_3-LiF-Sm_2O_3熔盐体系中对Sm(Ⅲ)在钨电极与镍电极上的电化学行为进行探究.结果表明,在钨电极上电化学测试仅能观察到Sm⁽³⁺⁾/Sm(3+)/Sm⁽²⁺⁾氧化还原反应信号,其反应为准可逆反应且扩散系数为2.0×10(2+)氧化还原反应信号,其反应为准可逆反应且扩散系数为2.0×10^(-4)cm(-4)cm²·s2·s^(-1).与惰性钨电极上电化学测定相比,Ni电极上新增一对氧化还原信号,对应为镍钐金属间化合物的形成与溶解.     

高容量石墨烯/中间相碳微球负极材料设计及性能研究（英文）

目的:电动汽车和大规模储能的发展对锂离子电池的能量密度提出了更高的要求,但现有商业石墨负极容量难以满足要求。本文结合石墨烯高电导和高容量的优点以及中间相碳微球材料循环稳定性优良的优势,研究和报道一种容量高和循环性能好的石墨烯/中间相碳微球复合负极材料。方法:1.通过选择高电导率石墨烯和中间相碳微球,制备石墨烯和中间相碳微球复合负极材料。2.选用商业聚偏氟乙烯(PVDF)粘结剂,制备复合材料电极极片,测试和表征电极的形貌、电导以及半电池的充放电等电化学性能,并优化复合材料质量比。3.选择优化的复合负极材料(GMC(8:2)),研究其长循环性能。结论:中间相碳微球的球形结构能有效防止石墨烯的折叠团聚,从而发挥石墨烯的高电导性能。因此,石墨烯/中间相碳微球复合负极材料表现出了很好的倍率性能和循环性能,且其容量达到了421 mA·h/g以上,高于商业石墨的理论容量,具有潜在的应用前景。     

纳米银-石墨烯修饰玻碳电极检测咖啡因

本文采用化学还原氧化石墨烯的方法制备了纳米银-石墨烯(Ag-GR)复合材料,用此材料制备了纳米银-石墨烯电化学传感器(Ag-GR/GCE),并利用循环伏安法研究了咖啡因的电化学行为。以0.01 mol/L的H2SO4为底液在0.5¹.7 V电压范围,于1.579 V左右有一氧化峰,线性范围为2×10-61.7 V电压范围,于1.579 V左右有一氧化峰,线性范围为2×10-6⁶×10-5 mol/L和6×10-56×10-5 mol/L和6×10-5²×10-3 mol/L,检出限(S/N=3)为6×10-7 mol/L。将传感器已用于咖啡因的检测,效果较好。     

石墨烯/聚苯胺合成及应用综合型实验设计北大核心

把科研成果与基础化学实验教学相结合,设计了石墨烯/聚苯胺合成及应用的综合型实验。采用鳞片石墨制备氧化石墨烯,通过水合肼还原得到石墨烯,并用原位聚合法制备出不同质量分数的石墨烯/聚苯胺杂化材料。采用透射电镜、拉曼光谱、红外光谱、X衍射对所制备的杂化材料进行表征。通过测试裸露碳钢片、聚苯胺以及不同质量分数杂化材料的塔菲尔腐蚀极化曲线来衡量不同材料在涂料中的防腐性能差异。该综合性实验有利于培养综合性、创新性人才。     

聚L-苯丙氨酸/石墨烯修饰电极测定对乙酰氨基苯酚

用循环伏安法扫描聚合和电化学还原石墨烯,制备聚L-苯丙氨酸/还原石墨烯修饰电极,该电极对对乙酰氨基苯酚具有较好的催化能力和较快的电子传递速率.利用循环伏安法和差分脉冲伏安法探究对乙酰氨基苯酚在该电极上的电化学行为,对乙酰氨基苯酚在电极表面的氧化还原过程受扩散控制.在最佳实验条件下,对乙酰氨基苯酚在0.610 V处产生一个氧化峰.采用差分脉冲法测定对乙酰氨基苯酚的线性范围为5.00×10-7~2.50×10-4mol/L,检出限为1.0×10~(-7)mol/L.该法用于测定药物中对乙酰氨基苯酚,结果满意.     

石墨烯/聚苯胺合成及应用综合型实验设计

把科研成果与基础化学实验教学相结合,设计了石墨烯/聚苯胺合成及应用的综合型实验。采用鳞片石墨制备氧化石墨烯,通过水合肼还原得到石墨烯,并用原位聚合法制备出不同质量分数的石墨烯/聚苯胺杂化材料。采用透射电镜、拉曼光谱、红外光谱、X衍射对所制备的杂化材料进行表征。通过测试裸露碳钢片、聚苯胺以及不同质量分数杂化材料的塔菲尔腐蚀极化曲线来衡量不同材料在涂料中的防腐性能差异。该综合性实验有利于培养综合性、创新性人才。     

多孔尖晶石型锰钴氧化物的制备和催化性能

为获得高效催化还原对硝基苯酚的锰钴氧化物催化剂,以聚甲基丙烯酸甲酯为模板,采用硬模板法制备了具有三维有序大孔结构的尖晶石型锰钴氧化物(MnCo₂O₄)。运用X射线粉末衍射仪、全自动物理吸附仪、扫描电子显微镜及紫外-可见分光光度计等对催化剂的结构和形貌进行表征,并研究其对硼氢化钠还原对硝基苯酚反应的催化性能。结果表明,多孔MnCo₂O₄催化剂具有立方晶相结构,其三维有序大孔孔径均一,比表面积达到65.7 m²/g;与体相MnCo₂O₄和其他贵金属催化剂相比,多孔MnCo₂O₄催化剂表现出更优异的催化活性,对硝基苯酚还原的反应速率常数可达6.59×10^-2s^-1。多孔MnCo₂O₄催化剂在5次重复利用后对硝基苯酚的转化率仍高达90%以上。     

基于还原石墨烯和硫堇-金纳米粒子复合物的电化学DNA生物传感器的制备

制备基于石墨烯和硫堇-金纳米复合物放大信号的三明治型电化学DNA生物传感器.石墨烯-金纳米粒子复合物作为传感基质有效地增大电极的比表面积和导电性,导致大量一端修饰巯基DNA探针固定在其表面.同时制备信使DNA-硫堇-金纳米粒子复合物,在目标DNA存在时,信使DNA-硫堇-金纳米粒子复合物通过杂交反应链接在电极表面形成三明治结构.采用差示脉冲伏安法记录硫堇产生电化学信号作为传感信号.在最佳实验条件下,目标DNA浓度为1.00×10^-16mol·L^-1～1.00×10^-9mol·L^-1范围内,硫堇峰电流大小与完全互补DNA浓度的对数呈良好的线性关系,其检测限达3.5×10^-17mol·L^-1.     

磁性聚苯乙烯微球的制备与表征实验设计

为制备表面带亲水性功能基团的磁性聚苯乙烯微球,用无皂乳液聚合方法,以过硫酸钾为引发剂,丙烯酸为稳定剂,制备出单分散的聚苯乙烯微球,在聚合物乳液中,用硝酸钾和氨水氧化硫酸亚铁制得表面修饰四氧化三铁的聚苯乙烯微球,制成磁性功能材料.用红外光谱(IR)、热重量法(TGA)、X射线衍射谱(XRD)和透射电镜(TEM)对合成样品进行了分析.结果表明,实验所得的样品为高品质的、表面单一分散的磁性聚苯乙烯微球,IR光谱在3030～2800,1600,1491.30,1449.42,735,698 cm-1处出现了聚苯乙烯的特征红外吸收,630 cm-1处为聚苯乙烯微球表面的Fe3O4的红外特征吸收;TGA曲线较好地解释产品的热失重现象;XRD谱出现了Fe3O4的特征衍射峰;TEM观察到大小均一、高分散的微球表面已附着Fe3O4磁性微粒.     

基于氧化石墨烯复合材料的实验设计

通过超声处理将Fe_3O_4微球颗粒负载在具有大比表面积的氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO)表面,成功合成了Fe_3O_4微球/氧化石墨烯复合物(Fe_3O_4-GO),并将该复合物应用于有机酚类化合物的测定分析。首先根据Hummers法制备了GO;然后使用溶剂热法制备了粒径200 nm左右的Fe_3O_4微球;最后用扫描电子显微镜对材料的形貌结构进行探索。结果表明,该合成方法简单有效,制备的复合物能够有效地应用于电化学传感器的构建,并对有机酚类化合物进行检测分析。     

多孔碳负载铁氧化物的制备及其催化臭氧氧化苯酚性能

多相催化臭氧氧化技术能够有效去除水中难降解性有机污染物,但催化剂活性及稳定性有待进一步提高。本研究制备了具有高催化臭氧氧化性能的Fe₂O₃-Fe₃C/PC材料,该复合材料以铁氧化物为催化剂的活性组分,以多孔碳(PC)为催化剂的载体。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和Brunauer-Emmett-Teller (BET)等方法对催化剂的形貌及结构进行分析表征。以苯酚为目标污染物,考察Fe₂O₃-Fe₃C/PC催化臭氧氧化降解有机污染物性能,实验结果发现,Fe₂O₃-Fe₃C/PC具备良好的催化臭氧氧化活性：反应75 min后,苯酚(20 mg·L^-1)的总有机碳(TOC)去除率达到90.3%,是单独臭氧氧化的3.3倍,且在较宽的pH范围内(4.0～9.4)均表现出高效的催化臭氧氧化降解苯酚活性。淬灭剂实验结果显示,Fe₂O     

石墨烯-壳聚糖修饰玻碳电极检测牛奶中的三聚氰胺

采用Hummers法制备石墨烯,将石墨烯分散于壳聚糖中滴涂在玻碳电极表面制得石墨烯-壳聚糖修饰电极(CTS/GR/GCE电极),分析研究了三聚氰胺在CTS/GR/GCE上的电化学行为。实验结果表明:当扫描电压范围为0¹.9 V,扫描速度为100 m V/s,扫描三聚氰胺待测液时,在0.8 V附近出现一对明显的氧化还原特征峰。三聚氰胺的线性检测范围为5×10-31.9 V,扫描速度为100 m V/s,扫描三聚氰胺待测液时,在0.8 V附近出现一对明显的氧化还原特征峰。三聚氰胺的线性检测范围为5×10-3⁵×10-5 mol/L,检出限为1×10-5 mol/L。对于实际样品的定性和定量检测效果明显,加标回收率为93%5×10-5 mol/L,检出限为1×10-5 mol/L。对于实际样品的定性和定量检测效果明显,加标回收率为93%¹01%。     

NiFe2O4/PANI复合吸波材料制备与表征

采用高分子凝胶法制备了尖晶石型镍铁氧体,考察煅烧温度对粉体性能的影响,并以苯胺为单体超声乳液聚合制备了不同质量含量的镍铁氧体/聚苯胺复合吸波材料。实验结果表明干凝胶在500℃下煅烧能形成均匀纯净的尖晶石型Ni Fe2O4;红外光谱显示金属一氧离子(M-O)键的特征吸收峰随煅烧温度的增加有蓝移倾向。镍铁氧体/聚苯胺复合粉体的红外光谱测试发现其中N原子与Fe原子形成配位键的电子效应使聚苯胺各个吸收峰都发生红移,当镍铁氧体的质量含量为15%时,红移最大,复合材料最均匀。     

直接电位法同时测定邻硝基苯酚和对硝基苯酚

本文以长链溴化S-烷基双硫腙衍生物为载体制备了邻硝基苯酚阴离子电极和对硝基苯酚阴离子电极,建立同时测定邻硝基苯酸和对硝基苯酚的方法。邻硝基苯酚的线性检测范围为 5×10~(-3)-3×10~(-5)mol/L,检测下限为9×10~(-6)mol/L;对硝基苯酚的线性检测范围为5×10~(-3)-2×10~(-5)mol/L,检测下限为9×10~(-6)mol/L。     

镍-二氧化钛核壳复合微球的制备及其光电性能研究

目的:镍-二氧化钛核壳复合微球的制备及其光电性能研究.方法:采用水合肼还原乙酸镍制备了镍微球,通过对不同反应介质、反应时间、pH值以及表面活性剂的考察,以获得制备镍微球的最佳条件;再以镍微球为核心材料,制备了Ni-TiO2核壳复合材料.对其光吸收和光催化性能进行评价紫外可见光下.结果:在使用1,2-丙二醇为溶剂,以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,反应时间2h的条件下制备得到了分散性较好的镍微球.以镍微球为核心材料,在1,2-丙二醇中通过水解钛酸丁酯,T iO2成功负载于镍球表面,复合材料在紫外光和可见光下光催化降解率分别为78.6％ 和79.5％,其吸收波长范围可达550 nm左右,其复合微球的禁带宽度为2.23 eV.结论:复合微球具有比单一T iO2更广的光吸收范围,Ni-TiO2核壳复合材料在紫外光和可见光下都表现出更好的光催化性能.     

聚苯胺膜修饰电极测定废水中的硝酸根离子

采用恒电位电解法在铂电极上制备了导电聚苯胺膜.研究了在给定氧化还原电位下,聚苯胺膜修饰电极对硝酸根离子的响应电流随硝酸根离子浓度的变化关系.峰电流与硝酸根离子浓度在0.01～0.50mol/L浓度范围内呈线性关系,相关系数为r=0.9928,用于废水中的硝酸根离子测定,结果较为满意.