抗抑郁药甲磺酸瑞波西汀的中间体的合成研究

甲磺酸瑞波西汀是用于治疗抑郁症的药品,(2RS,3RS)-3-(2-乙氧基苯氧基)-2-羟基-1-(4-硝基苯甲酰氧基)-3-苯丙烷(化合物Ⅱ)是其合成中的一个中间体。本方法以(2RS,3RS)-3-(2-乙氧基苯氧基)-1,2-二羟基-3-苯丙烷、对硝基苯甲酰氯为原料,以碳酸钾为缚酸剂,以二甲基二氯化锡为催化剂合成化合物Ⅱ。该方法反应条件温和,环保,适合于工业生产。     

氧化三氟甲基化反应研究进展

<正>本文主要介绍作者课题组有关氧化三氟甲基化反应的提出背景及相关成果。从1995年到2008年的10余年间,我们从国内易得的含氟有机原料出发,发展了一系列含单氟(C-F)、二氟亚甲基(CF2)和三氟甲基(CF3)合成子的合成方法,并应用这些含氟合成子制备含氟氨基酸、含氟核苷和一些复杂天然产物的含氟类似物,通过测试发现一些具有生     

非甾类抗炎剂3—氨基—1—（间—三氟甲基苯基）—2—吡唑啉的合成

英国Wellcome实验室Higgs等人于1979年报道了3～氨基-1-(间-三氟甲基苯基)-2-吡唑啉(BW 755 C)对于大鼠的抗炎活性,提出该化合物是通过抑制CO和LO途径发挥抗炎作用,活性较消炎痛强。虽然后来在临床试验中发现有一定毒性限制了进一步在临床上的应用,但是它作为一个双重抑制剂仍然具有一定的理论意义和实际意义,并且可能进行结构修饰找到毒性更小、抗炎活性更强的抗炎剂。本文按下列合成路线制备BW 755 C及其盐酸盐。     

间,对三氟甲基苯腈的工艺改进

间,对三氟甲基苯腈是一种重要的医药、农药中间体.叙述了在一个反应器中利用NiCl2 和P(C6H5)3,用还原性金属粉末原位还原生成的Ni(P(C6H5)3)3作为催化剂,将间、对氯三氟甲苯转化为相应的芳香腈,转化率分别达到 87.0 %和 82.7%.该反应条件温和,易于控制,已经实现工业化生产     

化学所在二氧化碳化学转化研究中取得进展

<正>中科院化学所在CO2化学转化方面开展了系统研究,取得重要进展。研究人员通过设计合成双功能离子液体([HDBU+][TFE-]),发展了面向常温常压下CO2与邻氨基苯腈类化合物反应合成喹唑啉-2,4(1H,3H)-二酮类化合物的新型催化体系。该离子液体由有机碱和弱质子给体三氟乙醇(TFE)中和反应制得,可在常温常压下吸收CO2,     

[C6H14N2][Mo8O26]·3H2O的溶液合成、表征及晶体结构

由Na2MoO4·6H2O和C6H8N2合成了分子组成为[C6H14N2][Mo8O26]·3H2O的晶体化合物,并通过单晶X衍射、元素分析,IR光谱和差热分析确定了晶体结构.站果表明,晶体属单斜晶系,空问群P2(1)/n,晶胞参数:a=8.3400(2),b=21.4623(5) ,c=10.2739(2) ;alpha=90°,beta=99.44°,gamma=90°.最终偏差因子:R1=0.0207,wR2=0.0541..     

新型含氟液晶的合成与性能研究

2-氟-4-羟基苯甲酸在液晶材料的合成中具有重要作用和更多的优势.以3-氟-4-氰基苯酚为原料制备出了2-氟-4-羟基苯甲酸,经过醚化和酯化后合成出了一系列新型含氟液晶单体,采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、偏光显微镜(POM)、X 射线衍射(WXRD)与差示扫描量热分析(DSC)等测试手段,对单体的结构和性能进行了表征.结果表明此类单体为热致互变液晶,并具有更宽的液晶温度区间和更好的液晶性能.     

手性1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇的合成与拆分

3,5-双三氟甲基苯乙醇是一种重要的手性药物阿瑞吡坦的中间体,目前有多种制备方法.本文综述了手性1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇合成与拆分的研究进展.从化学法和生物法两方面重点介绍了不对称合成制备光学活性1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇的研究现状,概述了外消旋体1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇拆分的方...     

2-(1-(过氧叔丁基)-3,3,3-三氟丙基)-5-甲氧基-1H-吡咯[3,2-b]吡啶的合成方法研究

以2-乙烯-5-甲氧基-1H-吡咯并[3,2-b]吡啶(化合物A)、三氟甲烷亚磺酸钠、过氧化叔丁醇(70%水溶液)、四水醋酸钴、磷酸钾、无水乙腈为原料合成了2-(1-(过氧叔丁基)-3,3,3-三氟丙基)-5-甲氧基-1H-吡咯[3,2-b]吡啶(化合物B)。设计了正交试验来确定了最佳合成工艺参数为:化合物A与四水醋酸钴摩尔比100:10,化合物A与过氧化叔丁醇摩尔比1:5,反应温度75°C,反应时间10h。该方法在最佳条件下的合成收率为92.3%,纯度99%以上。     

keggin型支撑桥联多酸化合物的合成及晶体结构

利用水热方法合成了一个Keggin型支撑桥联多酸化合物[Cu(4,4'-bipy)]_3PW_(12)O_(40),并通过X-射线单晶衍射对其进行了结构表征。该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,a=12.7232(2),b=13.6414(3),c=18.5539(4),α=89.2712(17)°,β=85.5836(15)°,γ=8 75.5301(17)°,V=3108.79(11)3,Z=2。结果表明,化合物由Keggin型[PW_(12)O_(40)]~(3-)的端氧支撑与Cu+相连,同时Cu~+和4,4'-bipy形成桥连的一维链。     

2-氯-5-三氟甲基吡啶合成的研究进展

2-氯-5-三氟甲基吡啶是许多药物的关键中间体.因此,对2-氯-5-三氟甲基吡啶的多种合成方法进行了系统的研究及分析.结果表明,以氯化苄为起始原料的合成工艺安全可靠,生产成本低,效率高,污染少,容易工业化等优点,是一条经济可行的路线.     

多金属氧酸盐[Cu(2,2'-bipy)_2]_2[Cu(2,2'-bipy)_3][PW_(12)O_(40)]_2的合成及晶体结构

利用水热方法合成了一个Keggin型多酸化合物[Cu(2,2'-bipy)_2]_2[Cu(2,2'-bipy)_3][PW_(12)O_(40)]_2,并通过X-射线单晶衍射对其进行了结构表征。该化合物属于正交晶系,Pcca空间群,a=42.8484(4),b=12.29820(13),c=23.0736(3),V=12158.8(2)~3,Z=4。结果表明,在化合物的制备过程中配体发生了脱羧反应。     

三（三溴苯氧基）三聚氰酸酯的合成及其在阻燃ABS中的应用

以三聚氯氰(CNCl)3和三溴苯酚(TBP)为主要原料,于乙酸乙酯溶液中合成了一种新型含溴氮三嗪的添加型阻燃剂三(三溴苯氧基)三聚氰酸酯(TTBPC),利用FTIR、TG和元素分析对其结构和热分解行为进行了表征,探讨了反应条件对产物纯度和收率的影响。把所得三(三溴苯氧基)三聚氰酸酯应用于ABS的阻燃,发现该阻燃剂阻燃的ABS阻燃性能优异,且对力学性能的影响很小。     

螯合配体构建多酸配合物的合成及晶体结构

利用水热合成技术合成了一个螯合配体构建的多酸配合物[Ni(2,2'-bipy)_3][Mo_6O_(19)],并通过X-射线单晶衍射对其进行了结构表征。化合物由Lindqvist型多钼酸阴离子[Mo_6O_(19)]~(2-)和[Ni(2,2'-bipy)_3]~(2+)配阳离子组成。该化合物属于单斜晶系,P 2_(1/n)空间群,a=12.3451(6)?,b=18.9835(10)?,c=17.2109(10)?,α=90°,β=101.166(5),γ=90°,V=3957.1(4)?~3,Z=4。     

[C6H14N2][Mo8O（26）]·3H2O的溶液合成、表征及晶体结构

由Na2MoO4·6H2O和C6H8N2合成了分子组成为[C6H14N2][Mo8O26]·3H2O的晶体化合物,并通过单晶X衍射、元素分析,IR光谱和差热分析确定了晶体结构。结果表明,晶体属单斜晶系,空间群P2（1）/n,晶胞参数：a=8.3400（2）,b=21.4623（5）,c=10.2739（2）;alpha=90°,beta=99.44°,gamma=90°。最终偏差因子：R1=0.0207,wR2=0.0541.。     

3，4—二氧亚甲基肉桂醛希夫碱的合成与表征

用3，4-二氧亚甲基苯甲醛通过Claisen-Schimidt反应合成了3，4-二氧亚甲基肉桂醛，再与氨基芳酸缩合制备了三种希夫碱化合物，对所得化合物进行了元素分析，用红外光谱对化合物结构进行了表征。     

青海省海西州儿童饮茶型氟中毒现况分析

目的了解青海省海西蒙古族藏族自治州(海西州)儿童饮茶型氟中毒流行病学特征.方法采用现场流行病学调查方法,在海西州3个县调查儿童氟斑牙、尿氟以及检测砖茶氟、水氟水平.结果 8～12岁儿童氟斑牙患病率为32.1%,儿童尿氟为0～6.5 mg/L,砖茶氟均数为1.74mg/kg.结论青海省海西州三县儿童有饮茶型氟中毒病情,病情属轻病区.     

煤层气产出水中高浓度Cl-和HC03-对活性氧化铝吸附F-的动力学影响

通过静态试验研究了高质量浓度Cl-(1000mg·L-1)和HCO3-(2000 mg·L-1)对活性氧化铝吸附F-(10 mg·L-1)的动力学特性影响.结果表明:高质量浓度Cl-使活性氧化铝吸附F-速率加快,吸附量增加;高质量浓度HCO3-有相反趋势.建议采用活性氧化铝吸附除氟法作为煤层气产出水F-净化工艺时,考虑高质量浓度Cl-和HCO3-效应.     

(E)-N-(1-(对甲苯基)亚乙基)-4-(三氟甲基)苯胺的合成新方法

以对甲基苯乙烯、对三氟甲基苯胺和乙酸钯合成了(E)-N-(1-(对甲苯基)亚乙基)-4-(三氟甲基)苯胺,并用正交试验的方法对该合成工艺进行了优化设计,其结果表明,当三物料的摩尔比为20:2:1,反应温度为100°C,反应时间20h时工艺最佳。     

分析氟喹诺酮类抗菌药物的合成

目的:综述近年来在氟喹诺酮类抗菌药物合成方面所取得的研究进展以及研究成果。方法:查询与分析近年来有关氟喹诺酮类抗菌药物合成方面对应的学术研究成果以及期刊文献资料。对有关问题进行全面归纳与总结。结果:针对氟喹诺酮类抗菌药物的合成工艺主要包括以下几种类型:(1)7-(2-苯并噻唑基)、7-(2-苯并恶唑基)氟喹诺酮抗菌药物合成工艺(2)1,4-苯并噻嗪-2-羧酸-1-氧化物合成工艺;(3)6,7或7,8并环三环喹诺酮类化合物合成工艺。结论:氟喹诺酮类抗菌药物在针对各类感染性症状的治疗中具有疗效确切、价格低廉、抗菌谱广、以及不良反应少等优势,通过对氟喹诺酮类抗菌药物合成工艺的科学研究与开发,能够促进氟喹诺酮抗菌药物的进一步完善。