水中有机污染物的前处理技术及其进展

水中有机污染物的前处理技术主要有固相萃取、固相微萃取、吹扫捕集法、浊点萃取法、液相微萃取、分散液液微萃取等.     

环境中邻苯二甲酸酯样品前处理研究进展

回顾近十年来环境中邻苯二甲酸酯类化合物分析方法的研究进展，比较环境中大气、水及土壤等不同样品的前处理技术和检测方法，介绍固相萃取和固相微萃取等新型样品前处理技术在水样分析中的应用研究。     

盐酸克伦特罗残留检测研究进展

介绍了盐酸克伦特罗残留检测的样品前处理技术、分析测试方法,并绘制了样品前处理技术路线图.其样品前处理技术主要有沉淀、离心、液-液萃取、固相萃取、基体分散固相萃取、中空纤维液相微萃取、分散液相微萃取、固相微萃取、免疫亲和色谱、分子印迹、超临界萃取等.分析测试方法主要有化学分析法、色谱法、毛细管电泳法、电化学分析法、免疫学分析法、生物传感器法等.相对于色谱-质谱联用等仪器分析技术的高速发展,盐酸克伦特罗残留检测样品前处理技术发展较为缓慢.因此,发展快速、高效、高选择性、环境友好、易于标准化且与分析测试方法衔接配套的样品前处理技术非常重要.     

固相微萃取—气相色谱检测多环芳烃的仪器分析教学实验设计

结合科研课题和仪器分析实践教学经验，设计了一个应用化学专业和环境工程专业均适用的本科生仪器分析实验“固相微萃取—气相色谱检测环境水样中多环芳烃”。该实验对原有仪器分析实验进行了改进，采用了廉价易得的铅笔芯粉末作为涂层材料制备固相微萃取探针，用于气相色谱检测环境水样中的多环芳烃。实验内容主要包括固相微萃取探针的制备、萃取条件优化、气相色谱测定和环境水样检测等。该实验还引入了固相微萃取样品前处理技术，让学生了解样品前处理技术对于痕量分析的重要性，使学生深入掌握气相色谱仪器工作原理及操作技能，培养学生设计并构建一个完整、科学的仪器分析实验操作流程。     

三种色谱前处理方法的比较

从本科生实验教学角度出发,针对目前仪器分析教学中的色谱分析实验未涉及前处理技术的问题,以水为基质,七种邻苯二甲酸酯(PAES)为研究对象,结合气相色谱质谱联用仪,考察并优化了影响样品前处理效果的主要因素和条件,对液液萃取、液相微萃取和固相萃取三种常用的色谱前处理技术的萃取效率以及特点进行了比较研究。开发出了一种适合于本科生色谱分析实验教学方法,弥补了当前色谱分析实验教学中的不足。结果表明:此方法还可以用于公共仪器平台中科研用户的仪器操作培训,使学生深入掌握色谱前处理技术和仪器操作水平,培养了学生理论联系实际和主动创新的能力。     

结合固相微萃取法的本科生色谱实验课程设计

为本科生设计并实践了一堂4学时的气相色谱-质谱实验课程。采用固相微萃取(SPME)技术实现固体样品、液体样品中挥发性有机物(VOC)的萃取和富集,省去了费时费力的常规萃取和浓缩的前处理步骤,节省溶剂,不增加环境负担。固相微萃取和GC-MS测定在3 h内完成,对本科生进行了一次完整的色谱仪器分析实验训练。本实验选用了液体废水样、受污染固体材料及橙汁作为测试样品,类型多样、容易取得且与生活相关,增加了实验课程的实用性和趣味性。     

样品制备技术在农药多残留分析中的应用

样品制备技术是农药多残留分析的关键．本文回顾了农药多残留分析样品制备技术的研究现状,着重介绍了固相萃取、固相微萃取、基质固相分散萃取、分散固相萃取、凝胶渗透色谱、超临界流体萃取、加速溶剂萃取的基本原理及在农药多残留分析中的应用情况,并对这些技术在农药多残留分析中的应用情况进行比较,展望了农药多残留分析样品制备技术的发展趋势。     

离子液体-液相微萃取法在环境污染物分析中的应用

随着溶剂微萃取技术的发展,近年来,以离子液体为萃取剂的液相微萃取技术在环境污染物的检测中已经得到大量应用.该文对离子液体-液相微萃取的三种主要模式：离子液体-单液滴微萃取,离子液体-中空纤维膜微萃取,离子液体-分散液液微萃取进行了综述,并着重介绍了其在环境污染物分析中的应用.     

固相微萃取及其在生物样品分析中的应用

固相微萃取技术是近年来发展起来的一种样品分析预处理的新方法;与传统的溶剂萃取技术相比,它具有快速、高效、简便、无需溶剂、易于自动化操作等优点,目前已被广泛应用于生物样品和环境样品等领域的检测分析。本文重点介绍了固相微萃取及其在生物样品分析中的应用。     

固相微萃取-气质联用测定γ辐照前后白酒中香气成分

建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定60Co-γ射线辐照前后豫北白酒中香气成分类型(醇类、酯类、酸类和其他物质)及其含量的方法,并详细对比了辐照前后白酒样本中香气成分的具体变化.对影响顶空固相微萃取过程中的影响因素,即萃取头、预热时间、NaCl的质量浓度、样品装液量、萃取温度、萃取时间和解析时间都进行了优化,...     

固相萃取-气相色谱分析水产品中增塑剂

固相萃取技术被用于水产品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸2-(乙基己基)酯(DBP和DE-HP)的气相色谱检测研究中。样品中的DBP和DEHP用乙晴提取,C18柱萃取后用带有微电子捕获器的毛细管气相色谱仪检测。该方法样品最低检测限为DBP0.7mg/l,DEHP0.2mg/l,加标回收率为76.0%~108.6%,相对标准偏差为2.82%~9.39%,适于DBP和DEHP含量为1mg/l~10mg/l的水产品快速测定。     

料浆法制备铜酞菁

通过对料浆法合成铜酞菁(CuPc)的一系列研究，证明了料浆法解决了传统生产CuPc的溶剂法和固相法长期存在的一些问题。使CuPc的制备可以在工艺简单、无结块、无粘连、生产周期短与反应易控制的条件下，得到较高收率和质量的产品。     

TBZ在MWCNT—DHP膜修饰电极上的电化学分析研究

在pH：2．0的B—R（Britton—Robinson）的缓冲溶液中,对制备的多壁碳纳米管,双十六烷基磷酸（MwcNT—D船）膜修饰电极进行了循环伏安法（CV）表征;分别研究了涕必灵（1BZ）在裸玻碳电极（GcE）和MWCNT—DHP膜修饰电极上的电化学行为,采用微分脉冲伏安法（DTV）,以MWCNT—DHP膜修饰电极为工作电极,建立了一个简单、快速、灵敏的涕必灵电化学分析检测体系;并结合固相萃取技术,测定了环境水中涕必灵含量,检测限达到2．0×10-8mol·L-1,平均回收率为97．28％-99．40％,RSD为1．3％～2．8％（n=6）。     

高压法提取淫羊藿苷最佳工艺确定

针对传统提取方法的局限性,在不改变其流程条件下,采用高压提出法对淫羊藿苷提取工艺条件进行了优化．实验表明,采取高压法（5－7MPa）提取淫羊藿苷是一种可行的方法,能够有效地提高目标产物收率．在提取时间、提取次数、固液比和压力四个主要影响因素中,压力因素对本方法提取淫羊藿苷的影响最大,其次是提取次数和时间,而固液比因素对实验的影响较小．高压法提取淫羊藿苷最佳工艺条件为：提取时间10分钟,提取次数2次,固液比1：20．反应温度105℃,反应压力5MPa．     

光皮木瓜齐墩果酸和熊果酸的乙醇提取工艺研究

采用L9（34）正交试验法,以乙醇为提取液,考察乙醇浓度、提取温度、料液比、提取时间对提取得率的影响,用HPLC测定齐墩果酸和熊果酸含量,确定最优提取工艺;采用硅胶柱层析法分离齐墩果酸和熊果酸,TLC,HPLC检测分离效果。结果显示,齐墩果酸最佳提取参数为95%的乙醇、温度为50℃、料液比为1∶10、时间2h;熊果酸最佳提取参数为95%的乙醇、温度为70℃、料液比为1∶6、时间3h。该工艺为光皮木瓜的综合利用中齐墩果酸和熊果酸的工业化生产提供了理论依据。     

功能化离子液体对2-苯乙醇萃取性能研究

2-苯乙醇(2-PEA)是一种具有玫瑰花香的芳香醇,广泛应用于医药和食品工业。生物催化合成过程中,其原位萃取具有重要的意义。本研究设计合成了1-N,N-二乙基乙酰胺基-3-乙基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐([EDCmim]NTf2)和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)两种离子液体,系统研究了其对2-苯乙醇萃取过程。考察了影响萃取性能的主要因素,如初始浓度、体系温度、相比等。结果表明,30 min内均可达到萃取平衡;2-苯乙醇的萃取不受转速的影响;随着相比的增加,萃取率也随之增加;随着温度的升高,萃取率随之降低;随着离子液体使用次数的增加,2-苯乙醇的萃取率也逐渐降低。     

红枫湖及其污染源中邻苯二甲酸酯类化合物的测定

根据红枫湖的地理位置及周边污染源分布情况,采用贵州省环境监测站对红枫湖月监控检测的布点方案采样,应用固相微萃取-高效液相色谱(SPME-HPLC)联用的方法,测定了红枫湖水及其周边工厂污水中5种邻苯二甲酸酯类化合物。     

响应面法优化兰香草总黄酮超声提取工艺

采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH体系分光光度法,测定吸光度,比较不同条件下兰香草总黄酮提取率;在单因素试验的基础上利用响应面法对提取工艺进行优化设计;通过Plackett-Burman软件对试验因素进行筛选;应用Design Expert 7.0软件对试验因素进行中心组合设计,并将实验结果进行回归分析。结果表明,乙醇浓度、液料比、提取时间为影响兰香草总黄酮提取率的主要因素;试验所得模型与试验数据拟合度较高,可用来预测不同提取条件下的兰香草总黄酮得率;由回归方程求得的最佳提取工艺为在40℃温度下,用73%乙醇为溶剂,控制液料比为45 mL·g-1,提取32 min。