气相色谱-质谱法测定人参土壤中13种农药残留

采用气相色谱-质谱法(GC/MS)建立了人参土壤中13种农药残留测定方法。样品经乙腈提取,经固相萃取(SPE)前处理手段后,进入色谱柱分离,再用质谱仪进行检测,外标法定量。13种农药的浓度分别在0.005～0.5μg/mL范围内有很好的线性关系,相关系数(R2)均在0.9959～0.9995范围内。13种农药的回收率和精密度分别为85.9～110.8%、0.7～8.7%,定量限在3.7～9.9μg/kg之间。该方法操作简单、灵敏度高、精密度优良,能够满足人参土壤中有机氯、有机磷农药检测的要求。     

分散固相萃取-气相色谱法测定玉米叶中18种有机磷农药的残留量

随着社会经济的不断发展,人们对食品安全问题也愈来愈重视,通过对玉米叶中农药残留量的检测,可以从产中阶段反映出玉米作物受农药的污染情况,以达到保障玉米食用安全的目的。建立分散固相萃取-气相色谱法测定玉米叶中18种有机磷农药残留的方法。样品经乙腈提取、变压吸附(PSA)、石墨炭黑净化、浓缩后通过气相色谱进行测定。经过测定18种有机磷农药在0.05-1.0μg/ml范围内具有良好的线形关系(r>0.999),在3个不同添加浓度下的平均回收率在75.0%-102.1%之间,变异系数在4.0%～10.6%之间。该方法快速、准确、操作简便,能满足玉米叶中有机磷农药残留的检测[1]。     

高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中的苯甲酰脲类农药残留

分析探讨粮食中苯甲酰脲类农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)检测方法。样品经含0.1%醋酸的乙腈提取、浓缩,经阳离子固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定。9种苯甲酰脲类农药在5.5～180μg/L范围内线性关系良好(r2>0.995)。在粮食中的检出限均为3.0μg/kg,定量下限均为10.0μg/kg。在10.0、20.0、50.0μg/kg 3个添加水平下,苯甲酰脲类农药的回收率为45%～92%,精密度(RSD)小于14%。方法准确、灵敏、简单,适用于粮食中多种苯甲酰脲类农药残留的同时测定。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定鮰鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测口鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净三种农药残留.样品以乙腈为萃取溶剂,经凝胶渗透色谱(GPC)净化预处理,N-丙基乙二胺(psA)填料再净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.3种农药在0.05～10mg/L范围内线性均良好;方法的灵敏度高,定量限(LOQ)均低于或等于0.01mg/kg;方法的准确度和精密度高,在0.01、0.005、01、05mg/kg4个添加水平下三种农药的回收率均在80%～100%之间,RSD≤8.4%.方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求.     

蔬菜中四种有机磷农药残留的液相色谱-串联质谱分析

本实验建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析有机磷农药残留的方法,并应用于蔬菜中四种有机磷农药残留物的检测。实验采用乙腈超声快速提取蔬菜中的有机磷农药残留,以乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱程序,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在10min内完成了甲胺磷、久效磷、对硫磷、甲拌磷4种常用有机磷农药的分析。4种农药在0～100ng/mL内的线性关系良好(r>0.990),平均回收率都在80%以上,检出限均可达到0.01mg/kg。     

基于微芯片电泳-电化学方法的细胞内谷胱甘肽分析

建立微芯片电泳-电化学检测技术分析细胞内还原型(GSH)和氧化型(GSSG)谷胱甘肽的新方法.分别考察缓冲液pH值、缓冲液浓度、SDS浓度、分离电压、进样时间、检测电位等因素对GSH、GSSG分离检测的影响.在最优实验条件下,在3 min内实现GSH和GSSG的有效分离和检测.GSH和GSSG的线性范围分别为5.0~200.0μmol/L和2.0~100.0μmol/L(R2>0.99),最低检测限(S/N≥3)分别为4.87μmol/L和1.98μmol/L.最终将所建立的方法应用于细胞样品中2种物质含量的测定,结果令人满意.     

原子吸收光谱仪测定全血中铅、镉的方法研究

文章利用石墨炉原子吸收测定法对全血中的铅、镉的含量进行测定。结果:Pb在0~50μg/L的范围内线性良好,检出限为1.0μg/L,加标回收率在92%~105%之内;Cd在0~5μg/L的范围内线性良好,检出限为0.1μg/L,加标回收率在94%~106%之内。结论:该方法满足实际样品的分析要求,较传统原子吸收光谱法提升了分析效率,且仪器操作简便,灵敏度高,分析精度好。     

超声萃取-液质联用法测定涂料中禁用阻燃剂的方法研究

本文建立了超声萃取-液质联用法测定涂料产品中三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)的方法。以丙酮为萃取溶剂,采用超声波萃取法提取样品中的TCEP化合物,液相色谱分离、质谱定性、外标法定量分析。结果显示,TCEP在40μg/L~12750μg/L范围内,线性关系良好,样品平均加标回收率为93.6%~104.1%,相对标准偏差为0.10%~1.70%,方法检出限为20μg/kg,该方法高效、准确、灵敏度高,能够适用于涂料样品快速分析要求。     

蔬菜中有机磷农药残留同时测定的气相色谱法研究

目的:建立同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留的气相色谱分析方法.方法:蔬菜匀浆后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,气相色谱FPD检测.结果:该方法各种有机磷农药的相关系数均在0.99以上,平均回收率为60.0%-98.9%,相对标准偏差RSD为6.57%-19.0%,最小检出量为1-50μg/ml.结论:该方法提取完全,净化彻底,定量准确,操作简便,满足多种有机磷农药残留的同时测定.     

气相色谱法测定番茄酱中的菊酯类农药残留量

用等量体积混合的丙酮和石油醚作提出剂,弹性石英毛细管柱分离,电子捕获检测器,气相色谱法测定番茄酱中3种菊酯类农药残留。方法检出限为:(3S/N)为0.010mg/L～0.023 mg/L,相对标准偏差均小于7%,样品加标回收率在78%～91%范围内。方法简便快速,可满足出口番茄酱安全卫生的监督检测。     

不同实验条件下食品中半抗原有机磷农药残留的准确测定

针对当前食品中有机磷农药残留检测的精度较低,无法精确确定食品中有机磷农药残留,影响食品质量检测效果且检测耗时较长的问题,提出一种通过酶联免疫吸附分析法实现食品中有机磷农药残留检测的方法,首先对实现食品中有机磷农药残留测定的抗原和抗体进行制备,保证所需抗原和抗体符合测定要求,对酶联免疫吸附分析法的实现过程进行分析,确定有机磷农药残留的免疫吸附分析过程,并对酶联免疫吸附分析方法中有机农药农药残留的交叉反应率进行分析,在此基础上,对测定所需的溶剂以及实验仪器进行制备,确定酶联免疫吸附分析法测定食品中有机磷农药残留的实现过程,从而实现酶联免疫吸附分析法测定食品中有机磷农药残留。实验结果表明,所提方法能够准确测定食品中有机磷农药残留,且检测过程较为简单,为该课题向应用领域发展提供理论依据。     

气相色谱法测定茶叶中有机磷农药残留量的研究

建立了利用固相萃取气相色谱法分析茶叶中11种有机磷农药残留量的方法。样品首先经二氯甲烷和正己烷的混合溶剂提取,然后经SPE小柱固相萃取净化,采用气相色谱测定。实验结构表明,11种有机磷农药均能在CP-sil8（15m0.53,1.5um）毛细管柱上得到很好的分离,符合农药残留量检测的要求。该方法具有称样量小、试剂用量少、操作简化的优点,为检测茶叶中有机磷农药残留量的研究提供了科学的方法。     

胶体金试纸条法和液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氯霉素残留比较

采用胶体金试纸条与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)两种方法检测蜂蜜中残留的氯霉素。结果表明:胶体金试纸条的检测限与LC-MS/MS一致均为0.1μg/kg。采用两种方法对实际样品检测,检测结果一致。与液相色谱-串联质谱法相比,胶体金试纸条具有操作简便、快速、直观的特点,可作为筛选法对样品进行定性筛查。     

连续流动注射法快速测定废水中挥发酚

建立了AA3连续流动注射分光光度法快速测定废水中挥发酚的方法。实验结果表明:该方法在0.0μg/L~100μg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数r为1.0000,方法检出限为1.5μg/L,灵敏度高,准确度与精密度高,样品加标回收率在97.4%~101.8%内,分析速度快,安全,适合测定废水中挥发酚。     

大米中的有机氯农药和拟除虫菊酯农药的多残留分析

建立了大米中20种农药(1 1种有机氯农药和9种拟除虫菊酯农药)的多残留气相色谱分析方法.样品以30%丙酮的乙腈提取,以正已烷进行液液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用DB-1701毛细管柱分离,GC-ECD同时检测20种有机氯农药和拟除虫菊酯农药的残留量.该方法的最低检出限为:有机氯农药为0.005mg/kg,菊酯类农药为0.02mg/kg.     

大米中的有机氯农药和拟除虫菊酯农药的多残留分析

建立了大米中20种农药(1 1种有机氯农药和9种拟除虫菊酯农药)的多残留气相色谱分析方法.样品以30%丙酮的乙腈提取,以正已烷进行液液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用DB-1701毛细管柱分离,GC-ECD同时检测20种有机氯农药和拟除虫菊酯农药的残留量.该方法的最低检出限为:有机氯农药为0.005mg/kg,菊酯类农药为0.02mg/kg.     

南昌县地表水中铅浓度变化趋势研究——以近2年赣江南昌县桥首段面为例

使用Agilent 7500 cx型电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS),以6Li、45Sc、89Y、115In、159Tb、和209Bi为内标校正元素,在氦气(He)调谐模式下测定赣江南昌县桥首段面地表水中的铅(Pb)。在0~30μg/L(铅浓度)范围内线性良好(标准曲线相关系数r≧0.999),检出限为0.07μg/L,样品平行测定的RSD为1.2%~3.6%,标准样品测定值均在范围内。     

益气养血口服液中人参皂苷的含量测定方法研究

目的:建立HPLC法测定益气养血口服液中人参皂苷的含量方法。方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)色谱柱;A液:乙腈,B液:水,梯度洗脱为流动相;流速1.0m L·min-1;柱温35℃;检测波长203nm。结果:该方法人参皂苷Rg1在19.6840μg·m L-1~393.6800μg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.99995,人参皂苷Rb1在40.1514μg·m L-1~803.0276μg·m L-1,浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.99993;平均回收率分别为99.37%,RSD(%)=0.24%及99.41%,RSD(%)=0.30%。结论:该方法准确、可行,适用于益气养血口服液的质量控制方法。     

顶空气相色谱法测定注射用头孢西酮钠中残留溶剂

目的:建立了测定注射用头孢西酮钠中残留溶剂甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈和二氯甲烷的顶空气相色谱方法。方法:采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺和水(1:1)为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-264毛细管柱为分析柱、检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以丁酮为内标对照的残留溶剂测定方法。结果:5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系(r~2=0.9991~0.9998,n=7),最低检出限范围为0.3655μg/mL~0.7422μg/mL;平均加样回收率为98.1%~100.8%,RSD为1.9%~2.6%,n=3。结论:该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对注射用头孢西酮钠质量的控制要求。     

蔬菜中有机磷农药多残留的光谱特征检测分析

农药残留是蔬菜水果食品安全中的主要问题,因此快速有效检测蔬果中的农药显得尤其重要。于是文中提出利用近红外光谱技术对蔬菜中的有机磷农药实现检测分析。首先,以有机磷农药中的甲胺磷和敌敌畏作为检测对象,运用气象色谱法检测获知蔬菜样品中残留农药真实含量,采用近红外光谱技术对样品进行扫描获得原始光谱,通过运用一阶导数法及一阶导数结合交叉验证法对样品进行原始光谱预处理;然后,利用偏最小二乘法构建样品近红外光谱校正模型,对蔬菜样品中的农药含量进行预测,利用相关系数和预测均方根误差值对模型进行测评,并获知样品农药含量预测值与真实值误差微小,确定近红外光谱校正模型为预测农药含量的最优模型。实验证明,利用近红外光谱技术对蔬菜中的残留农药实现了有效检测。