柱色谱分离提纯2-氯-5-三氯甲基吡啶的研究

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的医药和农药中间体.研究用柱色谱方法对3-甲基吡啶光氯化产物进行分离和提纯,制备高纯度的2-氯-5-三氯甲基吡啶.通过毛细管气相色谱检测纯度,结果表明产物纯度为90%以上.     

3-甲基-2-氧代丁酸的分离提纯工艺研究

以3-甲基-2-氧代丁酸的收率及纯度为目标函数,对三种分离以3-甲基-2-氧代丁酰甲酯水解所得到的3-甲基-2-氧代丁酸的工艺进行了对比实验,确定了较为经济的分离工艺,采用单因素实验与正交试验优化了分离提纯的工艺条件,先将3-甲基-2-氧代丁酰甲酯在碱性条件下的水解液直接用盐酸酸化,选择合适的有机溶剂萃取,减压浓缩得到3-甲基-2-氧代丁酸粗品,将粗品再进行分子蒸馏精制,得到纯度不小于98%的精品3-甲基-2-氧代丁酸晶体(温度＜10℃).     

3-甲基-2-氧代丁酸的分离提纯工艺研究

以3-甲基-2-氧代丁酸的收率及纯度为目标函数,对三种分离以3-甲基-2-氧代丁酰甲酯水解所得到的3-甲基-2-氧代丁酸的工艺进行了对比实验,确定了较为经济的分离工艺,采用单因素实验与正交试验优化了分离提纯的工艺条件,先将3-甲基-2-氧代丁酰甲酯在碱性条件下的水解液直接用盐酸酸化,选择合适的有机溶剂萃取,减压浓缩得到3-甲基-2-氧代丁酸粗品,将粗品再进行分子蒸馏精制,得到纯度不小于98%的精品3-甲基-2-氧代丁酸晶体（温度〈10℃）。     

2-羟基-3-氰基-4-三氟甲基-6-氯吡啶的合成与结构鉴定

通过实验首次发现了2,6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶氯代反应中两个羟基的单氯代产物,在理论上分析了两个羟基的反应活性不同,确定了参与氯代反应的羟基的位置。通过核磁谱图进行了结构鉴定。并经优化反应条件可选择性只生成单氯代目的产物,简化了合成步骤,提高了反应收率。     

2-甲基-2-己醇制备方法的改进

2-甲基-2-己醇的制备实验是有机化学实验中的常规实验。针对实验中存在的问题,从实验装置等方面进行了改进研究,使用改进后的装置,不仅使反应时间缩短,而且产率有了明显的提高。     

2-(2′-噻吩)-4,5-二苯基咪唑的绿色合成

在微波加热无溶剂条件下,将噻吩、联苯甲酰、醋酸铵三组分采用"一锅法"反应,合成了2-(2′-噻吩)-4,5-二苯基咪唑,考察了微波辐射功率、反应时间、催化剂种类与用量对产物产率的影响,优化了反应条件,并通过红外光谱、核磁共振谱和质谱对产物的结构进行了表征.该方法快捷、简便,为2-(2′-噻吩)-4,5-二苯基咪唑的合成提供了一种环境友好的方法.     

2-甲基苯并咪唑的合成与研究

以邻苯二胺和醋酸为原料合成2-甲基幕并咪唑,探究了反应摩尔比、反应时间及少量还原锌粉对产率的影响,找出了最佳反应条件,并用红外光谱和质谱对产物结构进行分析.实验结果表明,醋酸与邻苯二胺的摩尔比为1.8:1,反应时间为4h,加入适量锌粉,2-甲基苯并咪唑的产率可达87.6%.     

合成2-甲基吡啶的研究

讨论了以乙炔和乙腈为原料合成2-甲基吡啶的方法。采用正交试验设计确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件为:反应温度为180℃,乙炔压力为1.2MPa,反应时间为16h,催化剂用量为200mg。实验结果表明,在最佳工艺条件下,催化剂和被分离出2-甲基吡啶的溶液可以在合成过程中循环使用。2-甲基吡啶的平均产率为77%,经分离得到的2-甲基吡啶的含量≥99.5%。     

N-氧化4-硝基吡啶2-甲酰肼的合成与表征

为了寻找新型非线性光学材料,采用筛分法,从2-甲基吡啶出发,经过5个中间体,合成N-氧化4-硝基吡啶2-甲酰肼,获得了较好的产率,并对产物进行了表征.同时发现N-氧化2-甲酸4-硝基吡啶及产物都是新型非线性光学材料.     

研究型综合化学新实验——反式-2，3-二氢呋喃的立体选择性合成及其表征

介绍了一个综合化学新实验--反式-2-噻吩基-α-甲酰基-3-(4-硝基苯基)-4-乙酰基-5-甲基-2,3-二氢呋喃的立体选择性合成及其表征.整个实验将立体合成方法与现代仪器分析技术巧妙结合,由红外光谱、质谱、核磁共振氢谱、元素分析等多种仪器分析方法来确定产物的最终结构,由1 H-1H NOESY和单晶X-射线衍射确定产物构型.     

TiO2/CeO2/SnO2薄膜光催化超亲水性能的研究

以普通玻璃片作为基片，首次用溶胶-凝胶浸渍-提拉法制得TiO2／CeO2／SnO2薄膜，该薄膜厚度均匀，且在室温下具有良好的光致超亲水性。主要研究了薄膜厚度、热处理温度对复合薄膜亲水性能的影响，并利用XRD、DTA-TG进行了表征。     

TiO2／SiO2复合涂层亲水性研究

以钛酸四丁酯、正硅酸乙酯为前驱体,冰醋酸为水解抑制剂,用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2／SiO2复合粒子。将复合粒子按一定比例添加到醇酸清漆中,制备出自清洁涂层。研究表明：掺杂少量SiO2在一定程度上抑制了TiO2的晶型转变和晶粒长大,改善了复合涂层的光致亲水性。     

复合型固体超强酸SO2-4/Sb2O3/SiO2对合成乙酸环己酯的催化作用

以乙酸和环己醇为原料,自制的新型固体超强酸SO2-4/Sb2O3/SiO2作催化剂,催化合成乙酸环己酯。反应结果表明,最优化条件是：n(乙酸):n(环已酸)=1.0:1.2 ,催化剂用量为0.8g,反应温度为145℃～160℃,反应时间为4h,酯化率可达94.7%。产品用折光率和红外光谱进行表征。     

TiO2／Cu2O可见光下光催化降解酸性大红的研究

制备了在可见光照射下具有较高催化活性的系列TiO2/Cu2O光催化剂,并用其在可见光下光催化降解酸性大红.研究了TiO2含量和H2O2对光催化反应的影响.结果表明5%TiO2/Cu2O的光催化活性曩好,在加入少量的H2O2情况下酸性大红的脱色率可达到86%,化学需氧量(CODcr)去除率达到65%.     

Preparation and Photocatalytic Property of CuO/SnO2/TiO2 Nanocomposite

采用溶胶-凝胶法,以硝酸铜、二氯化锡和钛酸四丁酯为原料,加入十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作软模板,制备CuO／Sn02／TiO2纳米复合物。分别用SEM、XRD、IR、UV—vis等对产物进行表征分析,CuO／SnO2／TiO2晶粒由锐钛矿相的TiO2、金红石相的SnO2和单斜晶系的CuO组成。以甲基橙为模拟污染物,研究其催化活性,结果表明CuO／SnO2／TiO2纳米复合物具有较好的光催化活性。     

VHDL设计和实现2ASK/2FSK调制器

此设计是在MAX+plusⅡ开发软件环境下,使用硬件描述语言VHDL来设计2ASK和2FSK调制器。本文给出了在MAX+plusⅡ开发软件环境下,利用VHDL硬件描述语言设计2ASK和2FSK的具体方法和仿真并分析结果。     

纳米TiO2／SiO2复合催化剂的制备与表征

以钛酸四丁酯、正硅酸乙酯为前驱体,冰醋酸为水解抑制剂,用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2／SiO2复合物。通过X-射线衍射、红外光谱、比表面积仪等测试手段表明：纳米TiO2／SiO2粒子焙烧后主要以锐钛型存在,有Ti—O—Si键的产生,复合粒子的比表面积达到389m^2/g。     

TiO2掺杂 Na2 CO3／Al2 O3吸收剂在流化床中的 CO2捕集特性

由于 Na2 CO3／Al2 O3吸收剂的活性成分 Na2 CO3与 CO2反应活性较低,选用 TiO2作为掺杂剂,采用浸渍法将其添加到 Na2 CO3／Al2 O3吸收剂中进行改性,研制一种新型具有高反应活性的钠基固体吸收剂。利用小型流化床反应器进行了14次循环脱碳／再生试验,并对吸收剂进行了 XRD 和氮吸附表征。结果表明：掺杂 TiO2后,吸收剂与 CO2的反应速率加快,特别是在碳酸化反应的前10 min 内;反应前后除 TiO2外无其他含 Ti 化合物生成;碳酸化反应产物为 NaHCO3和 Na5 H3（CO3）4;14次循环反应后吸收剂仍保持稳定的微观结构。采用 XPS 和 FTIR 分析了 TiO2对 Na2 CO3／Al2 O3吸收剂脱碳特性的改性机理。     

CuO/SnO2/TiO2纳米复合物的制备及光催化研究

采用溶胶-凝胶法,以硝酸铜、二氯化锡和钛酸四丁酯为原料,加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作软模板,制备CuO/SnO2/TiO2纳米复合物。分别用SEM、XRD、IR、UV-vis等对产物进行表征分析,CuO/SnO2/TiO2晶粒由锐钛矿相的TiO2、金红石相的SnO2和单斜晶系的CuO组成。以甲基橙为模拟污染物,研究其催化活性,结果表明CuO/SnO2/TiO2纳米复合物具有较好的光催化活性。     

S2O8^2-/V2O5-CeO2型固体超强酸催化剂的制备研究

以NH4VO3为原料,（NH4）2S2O8为浸渍液,添加少量稀土Ce^4＋,用沉淀-浸渍法制备出新型S2O8^2-/V2O5-CeO2固体超强酸催化剂,以合成乙酸苄酯作为探针反应考察不同条件下制备的超强酸的催化活性。研究发现,当加入CeO2量为催化剂总量的1．0％,焙烧温度为500℃,浸渍液浓度为1．5mol／L,焙烧时间为3h时,催化剂的活性最好。