3—溴代季膦盐的相转移wittig反应探析

用ω—溴代季膦盐的相转移 wittig反应可制备ω—不饱和溴化物， 3—溴代季膦盐以下低分子量季膦盐的相转移反应只能发生水解反应，而非合成反应。     

相转移催化合成溴代正辛烷

研究了相转移催化合成溴代正辛烷的工艺，分析了催化剂的用量、物料配比、反应温度、反应时间对收率的影响．通过实验我们得出，相转移催化合成溴代正辛烷时，催化剂十六烷基三甲基溴化铵的催化效果要较聚乙二醇好，故在相转移催化合成溴代正辛烷时，用十六烷基三甲基溴化铵为催化剂，适宜的合成条件为：正辛醇与氢溴酸与十六烷三甲基溴化铵的摩尔比为1：1．5：0.005，加热回流3h，此时蒸馏得199-201℃的馏分，反应的收率为99％．     

α-氯代烃基膦酸二乙酯与醛酮的反应

本文报导了在几个α-氯代膦酸酯中，二氯甲基膦酸二乙酯于丁基锂的作用下以及氯苄基膦酸二乙酯在KOH并以聚乙二醇作为相转移催化剂的条件下与醛或酮反应均可生成相应的氯代烯烃，结果较为满意。     

二羰基(五甲二硅基)环戊二烯基三苯基膦(2-环氧亚戊基)钼盐的合成

通过三羰基（五申二硅基）环戊二烯基（3-溴丙基）钼和三未基瞬反应，形成二羰基（五甲二硅基）环戊二烯基三本基膦（2-环氧亚戊基）钼阳离子的溴盐。用四苯硼钠处理这个溴得到其四苯硼盐。并以元素分析、IR和1HNMR谱表征了它们的结构。     

共聚苯乙烯接枝聚氧乙烯季铵盐树脂的合成及催化性能

在合成共聚苯乙烯——二乙烯基苯支载三缩四乙二醇季铵盐及共聚苯乙烯——二乙烯基苯支载三缩四乙二醇接2—十-烷基—4,5-二氢咪唑啉害季铵盐的基础上,探讨了它们在n—溴辛烷与碘化钾反应中的相转移催化活性。     

利用α-氨基烷基膦酸酯合成高生物活性化合物

按照文献合成α-氨基膦酸配体N-(正丙基)氨基-(2′-羟基苯基)甲基膦酸单乙酯(L1),利用L1与氧化钐在130℃下回流反应3h合成配合物,用红外光谱表征配合物.水杨醛和β-溴代乙胺schiff碱与亚磷酸二乙酯的加成反应,合成了新的α-氨基膦酸配体N-(β-溴代乙基)氨基-(2′-羟基苯基)甲基膦酸单乙酯,其结构经红外光谱、1H-NMR核磁共振进行表征.     

5—(2,5—二甲苯氧基)—2,2—二甲基戊酸的合成

5-(2,5-二甲苯氧基)-2.2-二甲基戊酸可由2,5-二甲苯酚与1,3-二溴丙烷反应后。再与异丁酸酯反应制得.第一步反应在 NaOH 和季铵盐(作为相转移催化剂)存在下进行,第二步反应在金属锂和二异丙胺存在下进行.     

离子液体在亲核取代反应中的应用

利用离子液体作为溶剂和兼作相转移催化剂，溴化苄与亲核试剂叠氮化钠反应制得叠氮化苄。反应操作简便，时间短，产物易于分离，离子液体在催化性能上要优于常用的季铵盐，而又还可以重复使用。     

相转移催化法合成溴代正辛烷

本文作者为化学系张传新，全文发表于《染料工业》1996年第6期。溴代正辛烷为合成农药菌责清和染料医药等精细化工产品的重要有机化工原料，在有机会成中应用广泛，该产品在国内主要依赖进口，本文首次采用有机会成的新方法——相转移催化法会成溴代正辛烷，分析了催化剂、催化剂的用量、物料配比、反应温度、反应时间等因素对收率的影响，确定了最佳工艺条件，为该产品的合成提供了新方法，对该产品在我国生产有重要意义。相转移催化法合成溴代正辛烷@张传新     

5—（2,5—二甲苯氧基）—2,2—二甲基戊酸的合成

５－（２，５－二甲苯氧基）－２－２－二甲基戊酸可由２，５－二甲苯酚与１，３－二溴丙烷反应后，再与异丁酸酯反应制得。第一步反应在ＮａＯｈ和季铵盐（作为相转移催化剂）存在下进行，第二步反应在金属锂和异丙胺存在下进行。     

N-正丁基苯甲酰-2-磺酰内亚胺的合成

采用二水合糖精钠和溴代正丁烷为主要原料,四丁基溴化铵作为相转移催化剂合成了噻酮。结果发现,温度升高有利于提高产率,而过高的温度会提高副反应的速度。溴代正丁烷用量的增加有利于提高产率,但当其用量超过理论量时,产率不再增大,且副产物增多。反应时间超过12h反应产率平稳。四丁基溴化铵与溴代正丁烷之比为0.05:1时,反应产率达到最高。     

相转移催化法合成邻苯二酚二(ω-氯代二甘醇)醚

报导了邻苯二酚二（ω-氯代二甘醇）醚的相转移催化合成,探讨了催化剂、氢氧化钠浓度对产率的影响,并与KoplowS法作了比较     

磷酸三乙酯作为乙基化剂

在指导研究合成,ω一双一[对一氨基苯氧基]—庚烷衍生物的过程中,曾根据二烷基氮基苯酚能与,ω—二溴烷烃相作用以及对烷氧基苯胺的氨基能被烷基化等等事实提出两种合成途径: 一、一个途径是先制成所需的对二取代氨基苯酚,然后令其与1,7—二溴庚烷相作用:     

金属卟啉催化苯乙烯不对称环氧化反应的研究

以3种简单卟啉配合物为催化剂，以手性季铵盐为手性相转移催化剂，以NaCIO为氧化剂，研究了三种不同取代基卟啉锰配合物、不同手性相转移催化剂及反应温度对催化苯乙烯不对称环氧化对映选择性的影响，结果表明：在苯乙烯的不对称环氧化反应中，以氯化苄基奎宁为手性相转移催化剂，催化剂四(4-氯苯基)卟啉锰不对称诱导作用优于另外两种，在反应温度为-5℃时，ee值可达到7.5％。     

超声波法辅助合成1-丁基-3-甲基咪唑溴盐及其结构表征

以N-甲基吡唑和溴代正丁烷为原料,采用超声波辅助法合成了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([Bmim]Br).通过正交设计考察了超声波功率、摩尔比(N-甲基咪唑∶溴代正丁烷)、反应温度、反应时间对产物收率的影响,并通过IR、~1HNMR和~(13)CNMR对产物进行了结构表征.结果表明:较优的合成条件是超声波功率400 W,摩尔比为1∶1.10,反应时间45 min,反应温度80℃.     

离子液体[BMIm]Br的光谱表征

以咪唑类离子液体为研究对象，用溴代正丁烷与N-甲基咪唑为原料合成溴化1-丁基-3-甲基咪唑盐（[BMIm]Br），分别利用可见吸收光谱及红外光谱对[BMIm]Br进行结构表征。     

季铵盐在取代反应中的应用

讨论了季铵盐在有机取代反应中的相转移催化作用。阐明了应用季铵盐时的反应条件。     

溴化双卤取代苄基季鏻盐制备及其抗菌性能综合化学实验

以2,4-双卤代甲苯和三苯基膦为原料,制备了3种溴化双卤取代苄基三苯基季鏻盐。采用元素分析、红外光谱、电子喷雾质谱和电导法对其进行了组成分析和结构表征。利用平板法和二倍稀释法测定了所制备的季鏻盐对金葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌性能。结果表明,制备的3种季鏻盐对金葡萄球菌和大肠杆菌都具有良好的抗菌性能。该实验作为应用化学、化学生物学和制药工程等专业的综合化学实验项目,使学生了解取代季鏻类抗菌剂的制备及其应用,激发学生学习研究兴趣,提高学生的综合素质和创新能力,锻炼学生组织能力和团结协作的精神。     

一种新的苯重氮氯化锌复盐的合成及结构

以对苯二酚为原料,通过烷基化、溴化、硝化、还原、重氮化成盐等一系列反应合成了一种新的重氮光敏剂2,5-二丁氧基（4’-甲苯基硫代）苯重氮氯化锌夏盐,并通过元素分析,紫外可见光谱,红外光谱,核磁共振等手段对产物及中间体进行表征．     

温控离子液体/有机两相体系在1-十二烯催化加氢中的应用

利用含聚乙氧基链的季铵盐型离子液体与有机溶剂构成具有高温均相,低温分相功能的离子液体/有机两相体系,以1-十二烯为底物研究了在此离子液体/有机两相体系中三苯基膦三间磺酸钠(TPPTS)与RuCl3配合物催化的加氢反应.在优化反应条件下:十二烯/催化剂=1000(摩尔比),膦配体/RuCl3=5(摩尔比),反应温度80℃,压力2.0 Mpa,时间2 h,产物十二烷收率可这98.7%.含有催化剂的离子液体经过简单相分离即可循环使用,经过10次循环催化活性无明显下降.