微波辐射下3,5-二（2′-苯并咪唑）吡啶的合成

以3,5-吡啶二甲酸,邻苯二胺为原料,多聚磷酸(PPA)为溶剂,经微波辐射一步得到3,5-二(2′-苯并咪唑)吡啶.正交实验结果表明最佳反应条件是:反应时间为1min,反应功率为400W,PPA用量为8ml,收率为17%.产物通过红外光谱、紫外光谱和熔点分析等进行了表征.     

抗高血压药物硝苯吡啶的合成工艺研究

以乙酰乙酸甲酯、邻硝基苯甲醛、18%氨水或碳酸氢铵为原料,经Hantzsch反应合成2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-3,5-二甲氧酰基-1,4-二氢吡啶(硝苯吡啶).利用正交试验得到最佳反应条件,并对反应方法进行改进.     

两个含Zn的金属有机配位聚合物的合成及其晶体结构

将Zn(CH3COO)2.2H2O与3,5-二羧酸-吡啶(3,5-H2pydc)以1:1的比例混合溶于无水C2H5OH和NH3.H2O(10:1)的混合溶液中,在室温下搅拌反应即可得二维聚合物[Zn(3,5-pydc)(H2O)2]n(1)。将Zn(CH3COO)2.2H2O与反式-1,2-双-(4-吡啶基)乙烯(bpe)以1:1的比例混合溶于无水CH3OH和NH3.H2O(10:1)的混合溶液中,搅拌反应即可得一维聚合物[Zn(CH3COO)2(bpe)]n(2)。     

4-甲基吡啶杂多酸盐的合成及其酯化催化性能研究

利用1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶与磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸反应获得3种不同的4-甲基吡啶类杂多酸盐,考查了其催化合成尼泊金酯的催化性能.实验表明,3种4-甲基吡啶类杂多酸盐都具有反应控制相转移的优点,其中4-甲基吡啶磷钨酸盐的反应控制相转移能力最佳.当反应条件为n(醇):n(酸):n(催化剂)=3:1:0.03,反应时间为8h,反应温度为120℃时,1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶磷钨杂多酸盐催化合成尼泊金乙酯的产率可达到87.7%.     

苯并咪唑类光致发光化合物的合成及性能研究

以邻苯二胺和2-氯苯甲酸、4-甲氧基苯甲酸、2,6-吡啶二羧酸为原料,在多聚磷酸(PPA)的催化下,用微波辐射法分别合成2-(2-氯苯基)苯并咪唑、2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑和2,6-二(2-苯并咪唑基)吡啶.通过测定熔点、元素分析、红外光谱(IR)、核磁(1HNMR)及紫外光谱(UV)对这三种苯并咪唑类化合物进行了表征,并对合成工艺进行了初步探讨.荧光测试表明,这三种化合物分别在发射波长λ发射=364.0 nm、345.0 nm、376.0 nm处具有较强的蓝色荧光发射.     

Zn(Ⅱ)-3,5-diCl-DMPAP-OP显色新体系的研究

研究了在乳化剂OP存在下,2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(简称3,5-diCl-DMPAP)测定锌(Ⅱ)的显色新体系。结果表明:在pH 6.0-10.0的酸度范围内,锌(Ⅱ)与试剂形成1:2的紫红色络合物。络合物的最大吸收波长位于565 nm处,表观摩尔吸光系数为1.2×105L.mol-1.cm-1,锌质量浓度在0-6.0μg/10mL范围内遵守比尔定律,方法操作简便,灵敏度高,用于镁合金中微量锌的测定,结果满意。     

3-甲基茚满酮-[1]-5,6-苯并-15-冠-5的合成

以多聚磷酸(PPA)为催化剂和反应溶剂,将冠醚进行酰化,合成了3-甲基茚酮-[1]-5,6-苯并-15-冠-5.合成产物由IR,MS和元素分析鉴定了结构.     

1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶合成工艺研究

目的:优化1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶的合成工艺。方法:以3-苯基咪唑并[1,5-a]吡啶和硫氰化钾为反应原料,合成目标产物1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶;对影响目标产物产率的因素(投料比、反应温度、溶剂和硫氰基源等反应条件)进行了优化;所得目标产物1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶分别用核磁共振氢谱(~1H-NMR)、核磁共振碳谱(~(13)C-NMR)和高分辨质谱(HR-MS)进行结构表征。结果:以碘为催化剂,1,2-二氯乙烷为反应溶剂,3-苯基咪唑并[1,5-a]吡啶与硫氰化钾在110℃反应12 h,可以62.8%的收率得到1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶。结论:该合成工艺不使用金属催化剂,避免了产品中金属的残留,适合用于制备1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶。     

糖基氮杂环卡宾钯催化 Suzuki反应研究

以D-葡萄糖为起始原料,经4步反应,合成了2种氮杂环卡宾吡啶配位钯络合物[1-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-3-甲基-咪唑啉-2-亚基-溴化钯(II)-吡啶和1-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-3-正丁基-咪唑啉-2-亚基-溴化钯(II)-吡啶].这两种结构新颖的钯络合物,在水溶液中能够快速催化Suzuki偶联反应,仅使用0.05 mol%催化剂用量,就能取得优异的收率.     

2,6-二(2′-芳基-1′,3′,4′-噁二唑基)吡啶的合成与表征

2,6-吡啶二甲酸经酯化和肼解后制得2,6-吡啶二酰肼,再与芳酰氯反应得到2,6-吡啶四酰肼,最后在SOCl_2存在下发生脱水环化反应,合成了2个2,6-二(2′-芳基-1′,3′,4′-噁二唑基)吡啶化合物,用~1HNMR、FT-IR、MS对其结构进行了表征.