Synthesis of benzaldehyde 1,2-propanediol acetal catalyzed by SO42-/TiO2-MoO3-La2O3 solid superacid

Benzaldehyde 1,2 -propanediol acetal was synthesized from benzaldehyde and 1,2 -propanediol in the presence of SO42-/TiO2 - MoO3 - La2O3. The factors influencing the synthesis were discussed and the best conditions were found out. The optimum conditions are: molar ratio of benzaldehyde to 1,2 - propanediol is 1: 1.8, the quantity of catalyst is equal to 1.0% feed stock, and the reaction time is 1.0 h. SO42-/TiO2 -MoO3 -La2O3 is an excellent catalyst for synthesizing benzaldehyde 1,2 - propanediol acetal and its yield can reach over 77.2%.     

缩醛类香料的合成方法

综述了缩醛类香料的二十余种合成方法 ,并对其主要合成方法的反应条件作了简要的说明 .结果表明 :聚氯乙烯 -三氯化铁、D61 和D72 离子交换树脂、固载杂多酸TiSiW1 2 O40 /TiO2 、复合载体强酸 (PhSO3H/Na2 SO4·CaSO4)和PW1 2 /C等五种催化剂对合成缩醛的收率较高 ,具有实际应用价值     

Synthesis of benzaldehyde 1,2-propanediol acetal catalyzed by SO4 ^2-/TiO2 - MoO3 -La2O3 solid superacid

Benzaldehyde 1,2 -propanediol acetal was synthesized from benzaldehyde and 1,2 -propanediol in the presence of SO4^2-/TiO2 - MoO3 - La2O3. The factors influencing the synthesis were discussed and the best conditions were found out. The optimum conditions are ： molar ratio of benzaldehyde to 1,2 - propanediol is 1 ： 1.8, the quantity of catalyst is equal to 1.0% feed stock, and the reaction time is 1.0 h. SO4 ^2-/TiO2 - MoO3 -La2O3 is an excellent catalyst for synthesizing benzaldehyde 1,2 - propanediol acetal and its yield can reach over 77.2%.     

碘催化合成肉桂醛缩乙二醇

以碘为催化剂,分子筛作除水剂,以肉桂醛和乙二醇为原料合成肉桂醛缩乙二醇.通过正交实验,确定了反应的最佳条件:0.1 mol肉桂醛和0.17 mol乙二醇的混合物,在50 mg碘催化作用下,在180℃时回流4 h,收率可达91.9%.     

H3PW6Mo6O40/SiO2催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以二氧化硅负载磷钼钨酸H3PW6Mo6O40/SiO2为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛.探讨H3PW6Mo6O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(苯甲醛)∶n(1,2丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为占总反应物质量的1.0%,带水剂环己烷用量10 mL,反应时间45 min的最佳条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达83.3%.     

Synthesis and gel properties of sorbitol derivative gelators

1, 3：2, 4-di-p-methylbenzylidene-D-sorbitol （MDBS） is known to be an efficient sorbitol derivative gelator. Two new sorbitol derivative gelators were designed and synthesized in contrast to MDBS in order to study the gel properties of gelators with different structures. Their gelation behavior to 30 solvents was investigated. It was found that the gelation behavior was related to the molecular structure of gelators. Compared with MDBS, the gelator with more hydroxyl in the molecular structure could gel water and that with more aromatic ring could gel aromatic solvent. The fibrous and three-dimensional network of the gels was obtained by scanning electron microscopy （SEM）. Ultraviolet-visible （UV-Vis） spectroscopy revealed that π-π interaction was one of the main driving forces for the formation of gels. The π-π stacking of gelation increases with the number of aromatic rings in the molecular structure of gelator. Fourier transform infrared （FT-IR） spectroscopy revealed that the hydrogen bonding was also the main driving force for the formation of gels. The layered structure of the gels was studied by X-ray diffraction （XRD）.     

SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

报道了以固体超强酸SO2-4/TiO2-WO3为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛,探讨了SO2-4/TiO2-WO3对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:SO2-4/TiO2-WO3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在n(醇)∶n(醛)=1.25∶1,催化剂用量为反应物料总质量的0 50%,环己烷为带水剂,反应时间50min的优化条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达77 3%.     

吡啶噻唑硫甲基、异丙基和烯丙基化合物的合成

以乙酰吡啶为原料出发,经过溴代、环合,得到巯基吡啶噻唑,再经亲核取代,分别和碘甲烷、溴异丙烷和烯丙基氯反应,合成了3个目标化合物,并通过1H-NMR确定其结构.     

稀土配合物(1-PhCH2 C9 H7)2 SmNPh2的合成及表征

二（1-苄基取代茚基）二价钐与碘反应形成二（1-苄基取代茚基）钐碘化物，二（1-苄基取代茚基）钐碘化物与二苯胺基钾反应，合成了新的二（1-苄基取代茚基）稀土胺化物（1-PhCH2C9H7）2SmNPh2。产物经元素分析、红外光谱的表征。并且发现其作为单组分催化剂对甲基丙烯醺甲酯的聚合显示出较好的催化活性。     

稀土配合物(1-PhCH_2C_9H_7)_2SmNPh_2的合成及表征

二(1-苄基取代茚基)二价钐与碘反应形成二(1-苄基取代茚基)钐碘化物,二(1-苄基取代茚基)钐碘化物与二苯胺基钾反应,合成了新的二(1-苄基取代茚基)稀土胺化物(1-PhCH2C9H6)2SmNPh2。产物经元素分析、红外光谱的表征。并且发现其作为单组分催化剂对甲基丙烯酸甲酯的聚合显示出较好的催化活性。     

含苯并咪唑分子的合成及表征

以二乙烯三胺、邻苯二胺、氯乙酸等为原材料,经过保护,环化,取代,水解等步骤,得到了一个新颖的苯并咪唑的衍生物3-(2-甲基苯并咪唑)-1,5-二胺-3-氮杂戊烷,并通过红外光谱、核磁共振确定其结构。     

甘草次酸衍生物的合成与表征

甘草次酸属于五环三萜类化合物,是多种天然产物的功能性成分,在自然界中分布广泛,并显示出多种生物活性,如：保肝、抗癌、抗炎、抗菌、抗病毒等多种药理作用,并具有良好的抗癌活性,且本身毒性较低。甘草次酸已被应用于临床,药用开发前景广阔。因此,本文以甘草次酸为先导化合物,在其C-3位进行了结构修饰,偶联了氨基酸以提高其水溶性,共合成了3种新的中间体和3种新的目标产物,并利用IR和~1H NMR波谱技术对其结构进行了表征。     

超原子价键碳化合物的合成

按照SN2过度态的形式 ,利用分子内配位 ,合成了超原子价键的五配位碳化合物 .把想象的事物变为实际 .     

Zr(SO_4)_2·4H_2O/SiO_2催化下1,1-二乙酸酯的合成

以固体酸为催化剂,苯甲醛和醋酸酐为原料合成了1,1-二乙酸酯.此法具有操作简便,反应时间短,产率高,催化剂价廉易得,活性高,不易中毒等优点.     

苯并呋咱-N-氧化物及其衍生物合成工艺研究概况

苯并呋咱-N-氧化物及其衍生物的合成研究取得了很大进展,特别是采用次氯酸钠氧化邻硝基苯胺的合成方法和生产工艺呈现出许多不同的特点.这类合成以邻硝基苯胺一类化合物为原料,在碱金属氢氧化物催化作用下,用次氯酸钠氧化合成得到苯并呋咱-N-氧化物(BFO)或其衍生物.合成工艺研究多致力于降低原材料成本、提高生产的安全性、减少对生产环境的污染以及解决三废问题,同时使合成条件更加缓和,生产工艺更趋于合理,特别是在减少溶剂副反应,降低溶剂消耗等方面,各种工艺表现出不同特点.其中包括以乙醇、甲醇为溶剂的方法、甲苯或苯等为溶剂的相转移催化方法,直到以水、表面活性剂聚乙二醇等为反应介质合成BFO的方法.     

抗癌药物--苦参碱的合成方法

参考了17种献报道，介绍了具有抗癌功效的苦参碱及其衍生物的4种不同合成方法。     

齐墩果酸衍生物的合成与表征

齐墩果酸属五环三萜类化合物,在自然界中分布广泛,具有多种药理学活性,而且其毒性较低。目前研究发现,齐墩果酸除了具有消炎、降糖、增强免疫、抗氧化、抑制血小板聚集和利尿作用等多方面的临床药理作用,还具有护肝、抗动脉粥样硬化、抗高血脂及抗肿瘤等生物活性,药用开发前景广阔。因此,本文以齐墩果酸为先导化合物,在C-3位通过特定的连接片段丁二酸与氨基酸及其它的活性片段进行偶联,合成了2种新的中间体和7种新的目标产物,并利用IR和1HNMR波谱技术对其结构进行了表征。     

微波促进双苯并咪唑基化合物的合成

常规合成苯并咪唑基化合物要在浓盐酸溶液或乙二醇溶液中长时间回流制备,用微波促进合成了双摹并咪唑基化合物1,3-二(2-苯并咪唑)-1-丙胺(bbImpa),优化了反应条件．与常规方法相比,反应时间大大缩短且产率相当．     

酸碱体系对Fe-HMS合成的影响

考察了酸碱环境对Fe -HMS合成的的影响 ,通过对合成样品的XRD、FT -IR、SEM表征 ,发现在碱性条件下 ,Fe -HMS晶体易于合成 ,并且合成样品的DDA模板效应强、晶体结构稳定、孔体积大、Fe含量高。     

酸性沸石催化的香豆素类化合物的合成

制备多种酸性沸石,并通过X射线粉末衍射实验对沸石结构进行表征。通过试验为香豆素类化合物的合成选定了HY9沸石作为理想催化剂,选定了沸点较高的二甲苯作为理想溶剂。在理想条件下,多种香豆素类化合物的合成有着较高的产率和较好的选择性。