纳米金属促进的水相Barbier-Grignard型反应实验设计

为提高金属的活性,采用不同的纳米金属作水相Barbier-Grignard型反应的促进剂,通过还原方法制备球状纳米Sn、管状纳米Bi,通过溶剂分散法制备球状纳米In。在水相中化学计量纳米锡(铋或铟)成功地促进1 mmol苯甲醛与1.5～2.0mmol烯丙基(或烯丁基)溴反应,在短时间内得到了高产率的高烯丙醇。反应的活性、区域选择性、非对映选择性受不同种类纳米金属的影响。纳米锡促进的烯丁基化反应主要得到以anti-异构体为主的γ型产物;纳米铋促进的烯丁基化反应主要得到以syn-异构体为主的γ型产物;纳米铟促进醛和烯丁基溴的烯丁基化反应,得到了以anti-异构体为主的γ型产物。     

聚乙二醇负载氮杂环卡宾钯化合物催化水相中的Suzuki偶联反应

含溴原子的环钯化合物[PdCl{[(η5-C5H5)]Fe[(η5-C5H3)-NC5H3-Br]}(C3N2H2)(C6H3-2C3H7)2](化合物1)与聚乙二醇(PEG)-10000反应,合成出聚乙二醇负载氮杂环卡宾环钯化合物1-PEG(10000).用红外光谱和核磁共振对其结构进行表征.以水为溶剂,K3PO4为碱,1-PEG(10000)能高效催化各种氯代芳烃的Suzuki偶联反应,该催化体系循环使用3次,还能保持较高的催化活性.     

二碘化钐引起的分子内还原偶联反应

本文综述了二碘化钐引起的分子内还原偶联反应,包括分子内酮一烯还原偶联、酮一炔还原偶联、频哪醇偶联和其它有关还原偶联反应。     

稀土纳米发光材料的液相法合成

首先简要介绍了几种液相合成稀土纳米发光材料的方法,然后结合笔者所做的部分工作,对高温溶剂法进行了评述.     

羰基的不对称合成反应规律初探

通过对羰基参加的不对称合成反应进行分析研究 ,得出了羰基的不对称合成反应规律     

药物合成与优化湖北省重点实验室

药物合成与优化湖北省重点实验室是经省科技厅批准,荆楚理工学院建设的省级重点实验室。该实验室以药物合成研究为重点,着重探讨如水相反应、固相合成反应和“一锅法”合成反应等反应技术。     

来曲唑合成工艺改进

以对氯苯腈等物为原料,进行的各种取代反应合成实验实行改进,考察了每一反应步骤中反应温度对反应进程的影响并对反应曲线进行了解释。实验结果表明,最佳的反应温度为:合成化合物1的较佳反应温度为60℃;生成化合物2的最佳置换反应温度为55℃。第三步取代反应将反应温度用冰水浴控制在0℃。改进后的实验廉价、易操作、产率高,对工业生产及实验教学有积极的指导作用。     

超原子价键碳化合物的合成

按照SN2过度态的形式，利用分子内配位，合成了超原子价键的五配位碳化合物，把想象的事物变为实际。     

一种一氧化氮比率型时间分辨荧光探针的合成与应用

为了研制可用于一氧化氮(NO)比率型测定的时间分辨荧光探针,基于铽(III)配合物-罗丹明衍生物间的荧光共振能量传递(FRET)原理,设计、合成了1种对NO具有特异性识别的新型比率型时间分辨荧光分子探针TR-NO。在330nm光的激发下,该探针只发出铽(III)配合物的特征长寿命荧光,但当其与NO反应后,识别基团离去,导致从铽(III)配合物到罗丹明基团发生FRET过程,表现为铽(III)配合物在540nm处的荧光强度逐渐减弱,而罗丹明在580nm处荧光强度逐渐增强,反应前、后罗丹明与铽(III)配合物荧光强度的比值IRh/ITb增加了27.8倍,基于此建立了以TR-NO为探针的高灵敏度、高特异性NO比率型时间分辨荧光测定新方法。     

各类钨酸盐材料的合成、表征及性质研究

采用高温团相反应法合成了一系列掺杂稀土离子的单钨酸盐、混合碱土金属钨酸盐、卤钩酸盐、同多钨酸盐和杂多钨酸盐材料，并运用粉末X射线衍射仪测定样品的粉末X射线行射数据，配以红外光谱、电子衍射谱、等离子体发射谱等手段对样品进行了表征，采用荧光分光光度计测定材料的荧光光谱，研究了各类钨酸盐材料的发光特性，同时探讨了TiSiW12O40／TiO2及GaW11Fe柱撑阴离子粘土对酯化反应的催化活性．     

3-氨基吡啶的合成

以三烯丙基胺为起始原料合成3-氨基吡啶.反应具备条件温和、选择性好、收率高等优点.     

3-碘-N-苄氧羰基-L酪氨酸甲酯的合成

以酪氨酸为原料,经酯化、酰胺化、醚化得到N-苄氧羰基-O-甲基甲醚-L酪氨酸甲酯,再经碘代反应得到3-碘-N-苄氧羰基-O-甲基甲醚-L酪氨酸甲酯,最后经Pd/C催化氢化得到3-碘-N-苄氧羰基-L酪氨酸甲酯。主要研究了Pd/C、氢气条件下脱甲基甲醚的方法,该方法反应条件温和,选择性好,后处理简单。     

去克拉定糖阿奇霉素的合成研究

研究了去克拉定糖阿奇霉素的制备工艺,探讨了重结晶溶剂种类、催化剂种类、温度、pH值等对去克拉定糖阿奇霉素反应效果的影响.结果表明,以水为反应体系,在室温下用盐酸调节pH值至1.0,反应结束后用氨水调节pH值至10.0,粗品用丙酮和水混合体系精制,HPLC检测产品纯度可达99.9%.     

轴手性化合物立体构型的便捷判断法

在多年教学经验和对轴手性化合物构型判断方法研究的基础上,提出了一种易于教师讲授和学生理解掌握的轴手性化合物立体构型简便的标记方法。     

基于语料库的汉语复合名词短语自动获取研究

汉语复合名词短语广泛存在于各种文体中,且绝大部分是低频的,这给复合名词短语的自动获取带来了很大的挑战性。文章针对统计指标不能有效获取低频复合名词短语的问题,提出了新的解决方法,将其视作一个分类问题,利用统计指标获取典型的、高频的复合名词短语作为训练数据,抽取多种特征,来帮助发现低频的复合名词短语,实验结果说明该思路是有效的。     

3-氯-2硝基甲苯的合成

以 2 ,6 二氯苯胺为原料 ,通过重氮化反应、取代反应、缩合反应与脱羧反应得到 3 氯 2 硝基甲苯的合成路线 ,确定了最佳反应条件 ,以 2 ,6 二氯苯胺为原料制取 2 ,6 二氯硝基苯 ,收率为 78.9% ;在N ,N 二甲基甲酰胺中以碳酸钾为催化剂 ,2 ,6 二氯硝基苯与氰基乙酸甲酯反应制取 2 氰基 2 (3′ 氯 2′ 硝基苯基 )乙酸甲酯 ,收率为 80 .2 % ;第三步通过水解反应获得 3 氯 2 硝基苯基乙酸 ,收率为 82 .6 % ;3 氯 2 硝基苯基乙酸通过脱羧反应得到最终产品 3 氯 2 硝基甲苯 ,产率为 72 .9% .采用红外光谱和核磁共振谱对产品进行了定性分析     

3-苯胺基硫脲的合成

将取代苯甲酰氯与硫氰酸钾反应，得到的中间体进一步与苯肼反应，成功地合成了3-苯胺基硫脲。产物结构通过红外光谱、核磁共振光谱和质谱进行了表征；并利用半经验量子化学AM1方法计算了目标产物3-苯胺基硫脲（2a-2b）和异烟肼的脂水分配系数logP。     

Mg-Al-Fe类水滑石--蒙脱土体系流变性研究

研究了带永久正电荷的Mg-Al-Fe类水滑石(Mg-Al-Fe-HTlc)和带永久负电荷的钠质蒙脱土(MT)组成的悬浮体的流变性,考察了Mg-Al-Fe-HTlc/MT质量比(R)对表观粘度(ηA)、Bingham屈服值(τB)和E-B系数(K值)3个流变参数的影响.实验结果表明,MT含量≥3%的纯MT体系和Mg-Al-Fe-HTlc/MT体系为塑性流体.纯MT体系符合Bingham流变方程;Mg-Al-Fe-HTlc/MT体系在低剪切速率(D,0～300s-1)区不符合Bingham流变方程;纯MT体系和Mg-Al-Fe-HTlc/MT体系在研究的范围内均符合Brinkman粘度方程.ηA、τB和K值随R的增大均呈现为先增大后减小的变化,在R=0.15附近出现最大值.对颗粒间的相互作用机理和表征参数进行了探讨,认为Brinkman粘度方程的E-B系数K值是能表征体系粒子间内在相互作用的"本征流变参数".     

象形会意与中国传统创作方法

象形造字思维直接孕育了现实主义创作方法的基本特征,会意思维则造就了源于老庄的浪漫主义创作方法的基本特征。儒家多倾向象形思维,道家倾向会意思维,象形与会意思维互补运用,便造就了现实主义与浪漫主义因素结合的传统。     

正交设计提取酸模中黄酮化合物

采用正交设计法对酸模（Rumexacetosa Linn．）中黄酮类化合物的最佳提取工艺进行了初步研究。结果显示最佳提取工艺组合为,即乙醇浓度85％、提取时间3h、料液比1：10。影响提取的因素依次为：提取时间〉乙醇浓度〉溶媒倍数。