果汁饮料中展青霉素含量的高效液相色谱测定

采用高效液相色谱法分析测定果汁饮料中展青霉素的含量。果汁饮料经乙酸乙酯提取、净化、浓缩、用流动相定容,进行高效液相色谱测定。色谱柱为,流动相为乙腈∶水(5∶95,V/V),检测波长为276nm,等梯度洗脱。加标回收率为86.8～94.4,相对标准偏差(RSD)小于4%。     

超高效液相色谱测定饮料中咖啡因的含量

建立了超高效液相色谱色谱测定各类饮料中咖啡因的含量测定,样品前处理简单快捷,仪器在5min内完成分离检测,方法检出限0.5mg/L,回收率为94.5%～104.20%。方法分析时间短,灵敏度高且准确可靠,大大提高了实验室的工作效率。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血液中20种毒品的残留量

目的:试建立高效液相色谱-串联质谱法测定人血液中20种毒品的残留量方法。方法:配制20种毒品的标准储备液,并建立标准曲线。进行血液样本预处理,蛋白用乙腈沉淀离心分离,进行高效液相色谱-串联质谱法测定。结果:建立了20种毒品的Y(色谱峰面积)与x(浓度)的标准曲线,相关系数均大于0.970,线性范围1~100μg/kg,回收率、回收率RSD均符合要求。同时1次性检出样本中的20种毒品残留,无杂峰,无严重干扰。结论:高效液相色谱-串联质谱法可同时测定人血液中多种毒品残留。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血液中20种毒品的残留量

目的:试建立高效液相色谱-串联质谱法测定人血液中20种毒品的残留量方法。方法:配制20种毒品的标准储备液,并建立标准曲线。进行血液样本预处理,蛋白用乙腈沉淀离心分离,进行高效液相色谱-串联质谱法测定。结果:建立了20种毒品的Y(色谱峰面积)与x(浓度)的标准曲线,相关系数均大于0.970,线性范围1~100μg/kg,回收率、回收率RSD均符合要求。同时1次性检出样本中的20种毒品残留,无杂峰,无严重干扰。结论:高效液相色谱-串联质谱法可同时测定人血液中多种毒品残留。     

高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜水果中65种农药残留方法研究

建立了一种高效液相色谱-串联质谱法（LC／MS／MS）同时测定蔬菜、水果中65种农药多残留的方法,并应用于样品中农药残留的定性定量检测。样品以乙腈提取,经石墨碳／氨基串联柱固相萃取,采用C18柱分离．以含0．02％甲酸乙腈-0．02％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测（MRM）模式下,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,外标法峰面积定量。65种农药在一定的范围内线性关系良好（r〉0．995）．样品中最低检出浓度为0．02～20μg／kg,样品的平均加标回收率为70％～120％。方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜、水果中这65种农药的残留分析。     

高效液相色谱测定畜禽肉中己烯雌酚残留量方法研究

用甲醇二次提取蓄禽肉及内脏中己烯雌酚,以C-18柱分离,紫外检测器,高效液相色谱法测定。结果5g试样最小检出浓度为0．18r11g／k;加标回收率为98．9％-102．8％。r=0．9998用HPLC测定畜禽肉中己烯雌酚方法简便,有较好的精密度和准确度度,适合畜禽肉及内脏中己烯雌酚的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中的苯甲酰脲类农药残留

分析探讨粮食中苯甲酰脲类农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)检测方法。样品经含0.1%醋酸的乙腈提取、浓缩,经阳离子固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定。9种苯甲酰脲类农药在5.5～180μg/L范围内线性关系良好(r2>0.995)。在粮食中的检出限均为3.0μg/kg,定量下限均为10.0μg/kg。在10.0、20.0、50.0μg/kg 3个添加水平下,苯甲酰脲类农药的回收率为45%～92%,精密度(RSD)小于14%。方法准确、灵敏、简单,适用于粮食中多种苯甲酰脲类农药残留的同时测定。     

高效液相色谱法测定牛耳枫中芦丁的含量

目的建立牛耳枫的质量鉴测指标.方法采用薄层色谱鉴别,高效液相色谱法测定牛耳枫中芦丁的含量,高效液相色谱条件Hypersil柱(4.6 mm×250 mm,10μl),流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(35:65).结果高效液相法测定牛耳枫中芦丁,方法重现性好,准确可靠.结论该方法可用于牛耳枫中芦丁的含量测定.     

液相色谱-质谱联用法测定干制水果中5种农药残留

应用高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测干制水果中多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、唑螨酯、肟菌酯5种农药残留.试样采用QuEChERS方法进行前处理,高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量.5种分析物质量浓度均在0 ng/mL ～ 200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,平均加标回收率为90％～ 105％,相对标准偏差为0.5％～3％.该方法分离效果好、操作简单、回收率高、灵敏度高.     

高效液相色谱法测定骨筋丸胶囊中蛇床子素的含量

目的：使用高效液相色谱法对骨筋丸胶囊中蛇床子素的含量将行测定。方法：选用Hypersil ODS分析柱（250×4．6,5um）,流动相：甲醇—水（75：25）,流速1．0ml／min,检测波长为322nm。结果：蛇床子素线性范围为12．5-200ug／ml,平均回收率为99．56％,高效液相色谱法测定蛇床子素含量的精密度RSD为0．54％,高效液相色谱法测定蛇床子素含量的重现性RSD为0．27％,高效液相色谱法测定蛇床子素含量的稳定性RSD为0．48％。结论：用高效液相色谱法测定蛇床子素的含量较简便、快捷、准确,高效液相色谱法能有效的控制骨筋丸胶囊的质量。     

超高效液相色谱在西药分析中的应用

作为一种先进的检测分析技术,超高效液相色谱在很多领域都发挥着重要作用。如农药残留物检测、水质检测、化妆品质量检测、药物制剂检测等等。并且这种超高效液相色谱要比常规的液相色谱检测更加了灵敏、更具针对性,分离能力也更高,尤其是在西药制剂分析中最能体现其应用优越性。现主要分析了超高效液相色谱在西药分析中的应用问题。     

反相高效液相色谱法测定硫酸小诺霉素的含量

硫酸小诺霉素为氨基糖苷类抗生素,主要用于大肠埃希菌、变形杆菌、肠杆菌属、克雷白杆菌、铜绿假单胞菌等革兰阴性杆菌引起的呼吸道、泌尿道、胆管、腹腔、败血症等。本文采用高效液相测定了硫酸小诺霉素样品中硫酸小诺霉素的含量,固定相为USA Agilent ZORBAXSB-C18柱(5μm,4·6mm×250mm),0.2mol/L三氯醋酸-甲醇-乙腈(95:2:3)为流动相;硫酸小诺霉素在1~10μg范围内,呈良好的线性关系。硫酸小诺霉素的平均回收率为98.71%,RSD为1.36%(n=6);此方法简便、准确、重现性好。可用于硫酸小诺霉素样品中硫酸小诺霉素的含量测定。     

高效液相色谱法测定刺五加VC口服液中维生素C的含量

用0．15％的草酸作为流动相,高效液相色谱法测定了刺五加VC口服液中维生素C的含量。维生素C的浓度在100～300μg／ml的范围,与色谱峰面积A呈正比关系,线性相关系数为0．9992。方法的平均回收率为95.3％,测定结果的相对标准偏差为0．86％。利用高效液相色谱法测定刺五加口服液中维生素C的含量,具有试剂用量少、操作简单、结果准确等特点,采用弱酸性的草酸为流动相,避免了维生素C的分解。     

黄酮类化合物和抗生素类药物的高效液相色谱检测技术研究

在当前的药物制备生产中,为了保证其生产质量,往往需要对药品的主要药效成分含量进行测定,而高效液相色谱法正是这样一种非常可行的检测技术,在多种药品的检测中发挥了积极作用。现本文就以黄酮类化合物与抗生素类药物这两种应用较为广泛的物质为例,对其高效液相色谱检测方法进行研究分析,以供参考。     

高效液相色谱法测定铃兰欣的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定复合制剂铃兰欣成分注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的含量.方法:本法以外标法为基础,色谱条件:以ODS-3反相柱作为分析柱,流动相组成为0.005m mol/L四丁基氢氧化铵-乙腈(825:75,/V),磷酸调整PH=5.0,流速为1.2ml/min,再自外检测器272nm进行检测.结果:本法注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的最低检出浓度分别为10mg/L和5mg/L,在20～1000mg/L范围内呈线形,注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的绝对回收率分别为99.4%～102.9%和95.0%～105.3%,批内和批间RSD分别为1.4%1.5%和1.8%1.9%.结论:此方法简便、快速、准确,可作为测定复合制剂铃兰欣含量方法.     

超高效液相色谱法测定广西蜜梨花芽中4种植物激素

采用超高效液相色谱,C18色谱柱,PDA紫外检测器,以甲醇-0．1％冰乙酸水溶液为流动相,流速0．3mL／min,检测波长为260nm的条件下。同时测定吲哚乙酸、脱落酸赤霉素玉米素4种激素,各峰的分离效果理想,10min内完成了测定。玉米素平均回收率为98．2％,RSD为3．6％,赤霉素平均回收率为98．2％,RSD为2．6％,吲哚乙酸平均回收率为98．8％,RSD为2．8％,脱落酸平均回收率为101．1％,RSD为3．3％。     

蔬菜中四种有机磷农药残留的液相色谱-串联质谱分析

本实验建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析有机磷农药残留的方法,并应用于蔬菜中四种有机磷农药残留物的检测。实验采用乙腈超声快速提取蔬菜中的有机磷农药残留,以乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱程序,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在10min内完成了甲胺磷、久效磷、对硫磷、甲拌磷4种常用有机磷农药的分析。4种农药在0～100ng/mL内的线性关系良好(r>0.990),平均回收率都在80%以上,检出限均可达到0.01mg/kg。     

反相高效液相色谱法测定肌苷发酵和提取液中肌苷和次黄嘌呤的含量

用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定肌苷发酵液和提取液中肌苷和次黄嘌呤的含量。使用YWG-C_(18)(250×4.0mm,id)固定相。以甲醇-水(12:88V/V)为流动相。紫外检测波长254 nm。柱温35℃。在6 min内完成满意的分离。力法快速、灵敏、重现性好。肌苷和次黄嘌呤标准曲线线性相关系数分别为0.9956和0.9963。     

高效液相色谱法分析和检测青梅花、枝、叶中有机酸的种类和含量

用高效液相色谱法检测青梅花、枝、叶中有机酸的种类和含量。色谱条件:色谱柱为Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm),流动相为含3%(V/V)甲醇的0.01 mol/L KH2PO4水溶液(pH2.85),流速1 mL/min,柱温30℃,紫外检测波长为210 nm。该方法相对标准偏差介于0.36%~1.61%之间,回收率在92.7%~104.2%之间,各种酸的线性相关系数r>0.9943。该高效液相法可以对柠檬酸、苹果酸、草酸、酒石酸、抗坏血酸、乳酸、醋酸、马来酸、富马酸和琥珀酸这10种有机酸进行快速、有效的定性定量分析。实验结果表明,梅枝30%乙醇提取物中有机酸总量为5.75%,主要是柠檬酸和酒石酸;梅叶30%乙醇提取物中有机酸总量为5.86%,主要是草酸和柠檬酸;梅花30%乙醇提取物中有机酸含量相对较低。