三聚氰胺分子印迹传感器研制及其应用

以邻氨基酚(OAP)为单体,三聚氰胺为印迹分子,在玻碳电极上电化学聚合制备了三聚氰胺分子印迹敏感膜.分子印迹传感器敏感膜洗脱前和洗脱后在电化学特性方面有明显的不同.以K3[Fe(CN)6]为电化学探针,利用差分脉冲法(DPV)研究了传感器的响应性能,在三聚氰胺浓度0.4~1.0μg/kg和2.0~10μg/kg范围内,传感器峰电流变化(Δi)与三聚氰胺浓度c成线性关系,线性方程分别为:Δi=281200c-0.1059,R=0.997;Δi=13410c+0.1735,R=0.999.定量检测下限为0.4μg/kg.该传感器的响应时间为5 min,测定相对标准偏差为3.46%(n=7),有较好的选择性,用于实际样品测定,加标回收率为88.3%~110%.     

两种黄酮类分子印迹聚合物的合成

以芦丁和槲皮素为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,甲醇为溶剂,采用热引发聚合分别合成芦丁和槲皮素分子印迹聚合物.红外光谱分析结果表明,丙烯酰胺通过乙二醇二甲基丙烯酸酯可以稳固地键合起来聚合生成分子印迹聚合物.合成的分子印迹聚合物用于黄酮类化合物的分离提取,分别得到纯度为90%印迹物芦丁和纯度为95%印迹物槲皮素,具有选择性强,富集、分离和纯化效果较好.     

液相色谱-串联质谱/质谱法联用检测鸡蛋与蛋制品中的三聚氰胺

建立了检测鸡蛋中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱/质谱法.样品用三氯乙酸溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱/质谱法测定和确证,在电喷雾离子化(ESI+)和多反应监测模式条件下,外标法定量.结果表明:该方法线性好,三聚氰胺的线性范围为10～200 μg/L;线性相关系数分别为0.999 9,检出限为0.01 mg/kg;在3个浓度水平加标,三聚氰胺的回收率在85.4%～98.5%之间,变异系数小于10%.该方法灵敏度高、准确度好,非常适用于鸡蛋与蛋制品中三聚氰胺的检测.     

两种固相萃取法在GC-MS分析中的比较研究

采用两种固相萃取柱对水溶液中的挥发性脂肪酸进行提取,利用气相色谱-质谱仪(GC-MS)进行定性、定量分析。结果表明,采用两种萃取柱均能够实现对水溶液中碳原子数较大的挥发性脂肪酸的定性测定,而对碳原子数小于4的脂肪酸定性效果较差;采用中性萃取柱萃取戊酸及庚酸的回收率分别为90.2%和90.3%,明显高于酸性萃取柱55.7%和68.0%的回收率,因此前者更加适合样品的定量分析。     

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定食品中喹诺酮类药物的残留量

建立了动物源性食品中9种喹诺酮类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法.样品经阳离子交换固相萃取柱净化后,采用多反应监测(MRM)模式,进行LC-MS/MS分析.方法检出限均为0.05μg/kg,在0.05～50μg/kg添加水平范围内,喹诺酮类药物回收率为65.8%～94.6%,相对标准偏差为5.3%～9.1%.     

鳝鱼中己烯雌酚残留量HPLC测定的研究

[目的]建立鳝鱼中己烯雌酚残留量的高效液相色谱测定方法.[方法]鳝鱼中的己烯雌酚残留量用乙醇萃取,过固相萃取柱(SPE),甲醇水(10 90)2mL淋洗,甲醇2mL洗脱,收集洗脱液浓缩蒸干,再用甲醇溶解残渣,在280 nm检测波长处,用紫外检测器高效液相色谱仪检测,外标法定量.[结果]平均回收率可达到80%以上,最低检测浓度为10μg/kg.[结论]本研究建立的高效液相色谱测定鳝鱼中己烯雌酚残留量方法与其它方法相比具有操作简便、快速、精密度高、回收率高、重现性较好,检测限低等优点.     

高效液相色谱法快速测定莲须中的槲皮素和山萘酚

研究了用固相萃取预分离、高效液相色谱法测定莲须中的槲皮素和山萘酚:莲须中的槲皮素和山萘酚用90%甲醇加热回流提取,提取液用W aters Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离,以安捷仑ZORBAX Stab le Bound(4.6 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱为固定相,0.2%(体积分数)的磷酸和甲醇(体积比50∶50)为流动相,在该色谱条件下,莲须中的槲皮素和山萘酚在1.5 m in内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测,方法标准回收率为98%~102%,相对标准偏差为0.87%~1.22%,比常规液相色谱法缩短了80%的分析时间.     

光聚合法合成阳离子型聚丙烯酰胺的研究

以丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,在紫外灯照射和光引发剂作用下,通过水溶液自由基共聚法合成了水溶性好的阳离子型聚丙烯酰胺。研究了光引发剂用量、单体配比、pH值以及单体总浓度等对产物性能的影响规律,并通过对合成产物固含量、特性粘数、阳离子度等性能指标的测试,确定了本聚合反应体系的最佳工艺条件。用红外光谱和核磁共振氢谱对共聚物进行了结构表征。     

Florisil 固相萃取柱净化效果的研究

以茶叶中8种农药的检测为平台,研究了Florisil固相萃取柱的净化效果,通过回收率、色素去除效果、基线噪声三个指标来综合评价.结果表明石油醚+乙酸乙酯(90+10)、正己烷+乙酸乙酯(90+10)混合溶液作为洗脱液的效果最理想.良好的净化效果能改善GC检测的灵敏度和准确度.     

表面接枝分子印迹概述

将高分子聚合物表面功能基化,引入引发转移终止剂．以活性自由基聚合方式在高分子聚合物表面合成印迹聚合物。在紫外光引发下,加入印迹分子,功能单体,在接枝Iniferter后的高分子聚合物表面进行分子印迹聚合物接枝实验。合成的表面接枝分子对印迹分子具有亲和能力及选择性,其识别能力来自于印迹得到的识别位点。     

HPLC法测定复方卡托普利片中两种成分的含量

采用Hypersil CN(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-四氢呋喃-水(甲醇:四氢呋喃∶水=10∶10∶80,磷酸调pH=2.7)作为流动相,测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪两种成分的含量.结果表明,卡托普利在50~250μg/ml范围内、氢氯噻嗪在26~130μg/ml范围内线性较好.卡托普利的平均回收率为100.7%,RSD=0.5%(n=5),氢氯噻嗪的平均回收率为100.5%,RSD=0.3%(n=5).该方法快速简捷、可靠、准确度高、重现性好,可同时测定复方制剂中两种成分.     

一种光引发聚合反应装置的设计及其应用

许多烯类单体受光激发后能发生自由基聚合,即所谓光引发聚合。光引发聚合中,又因使用的照射光的波长不同和引发手段不同而分为光直接引发、光引发剂引发和光敏剂间接引发。尽管各种引发作用的能量均源自实质为电磁波的光,但所涉及的引发机理却很不相同,因此,实现光引发聚合的工艺手段,需要根据实际应用目的具体设计,这也是目前实验室研究中尚无可资利用的光引发聚合装置的主要原因。该文依据光引发聚合机理,设计了一种可供多目的光引发聚合之用的装置,实践验证了其可行性和实用性。     

水产品中微囊藻毒素的检测方法研究

采用富集微囊藻毒素的黑色大头鲢鱼为样品,对微囊藻毒素（microcystin-RR-,-LR）的提取、纯化和HPLC检测方法进行研究.实验建立了固相萃取（SPE）结合高效液相色谱（HPLC）分析水产品中痕量微囊藻毒素的方法,利用二极管阵列检测器在238nm进行检测.其中,微囊藻毒素的提取溶剂分别为5%乙酸、75%甲醇和正丁醇-甲醇-水溶液（1∶4∶15）,80%甲醇为洗脱溶剂.HPLC检测中的流动相为含微量三氟乙酸的55%甲醇溶液.研究结果表明,MC-RR的回收率为84.1%,MC-LR的回收率为89.9%.该法具有操作简便、灵敏度高、方法稳定的特点,适用于快速分析环境产品中的两种常见微囊藻毒素MC-LR和MC-RR.     

离子排斥-脉冲安培法检测水相中的痕量甲醇

针对水相中痕量甲醇的检测,建立了离子排斥-脉冲安培法检测水相中痕量甲醇的方法。实验中比较了TOSOH TSK-GEL Oapak-A和SHODEX Rspak KC-811两种排斥柱检测甲醇的效果,考察了3种不同酸(H2SO4、HCl O4、H3PO4)在不同浓度下作为淋洗液时对甲醇的分离效果,同时进行了杂质分离度测试。结果表明,色谱条件的选择对分析结果的优劣具有显著影响,尤其是色谱柱和流动相的影响最为明显;使用TOSOH TSK-GEL Oapak-A色谱柱,20 mmol/L H2SO4流动相(检出限:3.30 mg/L,加标回收率:97%~107%)或30 mmol/LHCl O4为流动相(检出限0.791 mg/L,加标回收率:99%~102%)具有最佳的分离效果,能满足一般分析检测的要求;离子色谱法还能够有效地避开乙醇的干扰,做到甲醇和乙醇等其他醇类的同步分析检测。该方法简便、准确,有良好重现性,可用于水相中痕量甲醇检测。     

芹菜甲素分子印迹聚合物的制备及其吸附性能研究

以芹菜甲素为模板分子,通过沉淀聚合法制备了芹菜甲素分子印迹聚合物(MIPs)和非分子印迹聚合物(NIPs),并通过动态吸附、静态吸附和选择性吸附实验对所制备的分子印迹聚合物的吸附性能进行了表征.结果表明,当芹菜甲素的浓度为0.1 mmol L~(-1),吸附时间为12 h时,MIPs达到吸附平衡且最大吸附量为3.561 mg g~(-1).Scatchard分析表明,在MIPs中存在高亲和性和低亲和性两种结合位点,而在NIPs中只存在一种非特异性结合位点.选择吸附实验表明,MIPs对芹菜甲素具有高选择性和良好的专一识别性能.该研究可为芹菜甲素分子印迹聚合物作为固相萃取材料分离提取中药中有效成分芹菜甲素提供了理论基础.     

高效液相色谱法测定葡萄酒中阿斯巴甜、阿力甜和纽甜的含量

建立同步测定葡萄酒中的甜味剂阿斯巴甜、阿力甜和纽甜含量的高效液相色谱法。采用固相萃取法净化样品提取液,以乙腈和水作为流动相,色谱柱为Poroshell EC-C18(2.7μm, 4.6mm×100mm)。结果显示,化合物在0.02 mg/L～3.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9995。定量限均为0.1mg/kg。添加回收试验中,阿斯巴甜回收率为85.2%～93.5%,相对标准偏差(RSD)小于6%;阿力甜回收率为82.7%～91.5%,相对标准偏差(RSD)小于6%;纽甜回收率为90.3%～96.4%,相对标准偏差(RSD)小于4%。该方法快速、高效,准确,具有较大的应用潜力。     

蔬菜中邻苯二甲酸酯类污染物检测综合实验设计

采用固相萃取-气相色谱法同时测定蔬菜中6种邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂含量。通过超声萃取对蔬菜中邻苯二甲酸酯类污染物进行提取,使用含Florisil硅土填料的自制固相萃取柱对其进行富集净化,利用气相色谱进行分离测定。在1.0~50.0mg/L范围内方法具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限0.03~0.06mg/kg,回收率在92.7%~111.4%之间,平均相对标准偏差为2.08%~8.62%。该实验简单易行,涵盖知识点多,有利于培养学生综合运用知识进行科学研究的能力,可以作为应用化学专业的综合性实验项目。     

固相萃取—气相色谱法检测三七中有机磷农药残留

文章采用固相萃取—气相色谱的方法检测三七样品中的有机磷类农药残留。采用超声法提取,并用弗罗里硅土固相萃取柱净化,用氮磷检测器进行检测,最后用外标法定量。5种有机磷杀虫剂的回收率范围为73.66%~112.22%,相对标准偏差(RSD)范围为2.94%~4.31%,在5个三七样品中检出了乐果和敌敌畏,没有检测到甲胺磷、对硫磷、辛硫磷。该方法快速、准确,可用于三七中有机磷农药残留的分析。     

固相微萃取-加压毛细管电色谱测定痕量丙烯酰胺

联合运用固相微萃取和加压毛细管电色谱(pCEC)方法测定水中痕量丙烯酰胺.以活性炭吸附富集样品中的丙烯酰胺,甲醇洗脱,萃取回收率稳定,平均为59.0%,萃取体积比可达到100倍,因此获得约60倍的富集效率.萃取洗脱液用配有紫外检测器的加压毛细管电色谱仪测定,标准曲线法定量.方法的线性下限浓度为5ng/ml,线性关系良好,相关系数r=0.999.     

超声波辅助固相萃取高效液相色谱法测定橡胶中的MBT

建立一种快速溶剂萃取—高效液相色谱检测橡胶中的2-巯基苯并噻唑(MBT)含量的方法.采用超声波辅助丙酮溶解橡胶样品,再采用C18固相萃取小柱萃取其中的MBT,并选择合适的高效液相色谱条件分离测定MBT.选用Zorbax eclipse XDB C18液相色谱柱,V甲醇∶V水∶V0.1%甲酸=60∶35∶5为流动相,紫外波长320 nm进行检测.通过考察最佳预处理萃取条件和高效液相色谱条件下MBT含量的色谱图,根据色谱峰面积采用外标法进行定量分析,MBT的浓度在1.0～12.0 ppm范围内呈良好线性,回归方程为A=-15.1+71.2C(C的单位为ppm),相关系数:r=0.99951,标准回收率为95%～106%.该方法可用于橡胶样品中MBT的测定.