微波萃取-气相色谱/质谱联用法测定牙膏中二甘醇

微波萃取牙膏样品中的二甘醇,用气相色谱-质谱(GC/MS)联用法测定其含量,建立了一个测定牙膏中二甘醇含量的快速、准确方法,并对二甘醇的微波萃取条件进行了优化.优化后的分析条件为,萃取时间20min,萃取溶剂乙醇,萃取温度120oC.方法的检出限0.4mg/L,线性范围1mg/L～500mg/L,相关系数为0.9992,相对标准偏差为3.22%,样品加标回收率93%～105%.     

气相色谱-质谱法测定聚乙烯膜中邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-质谱法测定聚乙烯膜中四种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP)含量的分析方法。以正己烷为萃取剂,采用超声萃取,气相色谱-质谱法/选择离子监测模式(GC-MS/SIM)测定聚乙烯膜中的4种邻苯二甲酸酯(PAEs)。该方法在0.1~0.8 mg/L范围内具有良好的线性关系,检测限在0.20~0.60mg/kg之间,加标水平为0.3mg/L下的平均回收率为80.2%~104.8%,测定结果的相对标准偏差为1.76%~5.30%。该方法操作简便、准确性好、快速、灵敏,适于聚乙烯膜中四种邻苯二甲酸酯类含量的测定。     

浊点萃取光度法测定水样中的痕量铁

利用非离子表面活性剂Triton X-114在温度高于其浊点时形成相分离的行为,建立了浊点萃取分光光度法测定水样中的痕量铁的新方法,探讨了以硫氰化钾为显色剂,Triton X-114浊点萃取富集痕量铁的实验条件.在优化了的实验条件下,进行了痕量铁的分析,其最大吸收波长为470 nm,测定铁的线性范围是0.1¹.0 mg/L,加标回收率为96%1.0 mg/L,加标回收率为96%¹04%.     

紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮分析方法探讨

应用紫外分光光度法测定饮用水中硝酸盐氮,具有操作简单、方便、快捷,干扰少,测定结果准确可靠,适用于饮用水中硝酸盐氮的测定,值得推广使用.本方法最低检测质量浓度为0.2mg/L,硝酸盐氮浓度在0～7mg/L的范围内有较好的线性关系,实际样品的回收率达到95.4%～95.6%.     

分光光度法测定海水中缩二脲的含量

建立了测定海水中缩二脲含量的分光光度法。样品经碳酸钠、氢氧化钠过滤预处理后,在550nm波长处测定,测定相对标准偏差为0. 72%～2. 79%,相对误差为-0. 30%～0. 75%,标准曲线线性、精密度、准确度均良好,检出限2. 00 mg/L,定量限6. 00 mg/L,加标回收率95. 4%～100. 7%。该方法准确、可靠、抗干扰性好,可用于海水中缩二脲的测定,也可以用于异氰酸酯类海洋污染事故的应急监测。     

溴酸钾-罗丹明B体系阻抑动力学光度法测定痕量对苯二酚

在盐酸介质中,对苯二酚对溴酸钾氧化罗丹明B的褪色反应具有抑制作用,据此建立了一种测定痕量对苯二酚的新方法,同时系统研究了试剂加入量、体系酸度,反应时间及反应温度等因素对体系灵敏度的影响.在最佳测定条件下,方法的线性范围为0.06～0.8 mg/L;检出限为0.03 mg/L.该法用于不同水样中对苯二酚的测定,加标回收率在96.6%～98%之间,效果良好.     

用原子吸收分光光度法测咖啡因中铅的含量

:由于铅易积蓄中毒 ,饮料厂家规定铅含量不高于 1mg/L ,传统比色法不能达到要求 ,采用原子吸收分光光度法测定咖啡因中铅的含量 ,其最小检测浓度为 0 .0 1mg/L ,线性范围为 0 .5～ 10mg/L ,相关系数R =0 .9998,加标回收率为 97.61% ,相对偏差为 1.79% .该方法简便快捷 ,可用于多份样品同时测定 ,测定结果令人满意     

翼蓼块根的抗氧化活性和抑制癌细胞增殖的研究

对翼蓼块根的体积分数90%乙醇提取物及其不同极性溶剂萃取物的抗氧化活性和抑制MCF-7癌细胞增殖作用进行研究.结果表明:乙酸乙酯层萃取物的总酚和黄酮高达211.99 mg没食子酸/g和21.50 mg槲皮素/g,其DPPH自由基清除能力的EC_(50)值为14.08μg/m L.测定还原能力结果表明乙酸乙酯层萃取物层质量浓度为1 000μg/mL时,吸光度为1.09.乙酸乙酯层萃取物质量浓度为2 mg/mL时,MCF-7癌细胞增殖抑制率达97.15%.     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中的吡啶

通过建立吹扫捕集-气相色谱法测定水中吡啶的方法,对实验的色谱条件、吹扫捕集条件进行了优化.测得吡啶在0.4～10mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数R为0.9990,检出限0.1mg/L,精密度和准确度佳,并考察了不同类型水样的回收率情况,回收率在56.0%～128%之间.表明该方法操作简单,且灵敏度较高,适用于水中吡啶的测定.     

间苯三酚分光光度法测定小麦戊聚糖新方法及其应用

水溶性戊聚糖能满意地进行间苯三酚分光光度测定.但小麦中的戊聚糖以非水溶性为主,不同于水溶性戊聚糖,因此用测定水溶性戊聚糖的方法不适合用来测定小麦戊聚糖.本文以小麦作为实际样品,在优化其测定条件下建立起间苯三酚光度测定小麦戊聚糖的新方法.方法的线性范围为15.4～34.6mg/L,线性方程为y=-226.0 989.8x(吸光差),r=0.9915,样品添加标准木糖溶液测定的回收率为92.1%～102.6%,方法的检出限为0.03mg/L,对戊聚糖含量为4.76%的小麦样品进行6次平行测定,测得方法的精密度RSD为2.18%.方法应用与于260多个小麦实际样品的测定,在研究小麦品质及小麦育种等方面结果满意.     

自制萃取头用于SPME—HPLC联用测定环境水样中的多环芳烃

采用原位聚合法在石英毛细管内制备了甲基丙烯酸-己二醇二甲基丙烯酸酯（MAA—EDMA）纤维作为同相微萃取（SPME）的萃取头,与高效液相色谱联用测定了环境水样中的多环芳烃．系统考察了萃取时间、解吸时间、盐浓度等实验条件对萃取效率的影响,建立了测定环境水样中的多环芳烃的SPME—HPLC方法．实验结果表明：方法的柱内（n=6）和柱间（n=6）精密度（RSD）分别小于4．45％和5．97％,实际样品的加标回收率在100．8％～108．9％之间;3种多环芳烃化合物的线性范围为10～4000μg／L线性相关系数R2〉0．9496检出限在1．008μg／L～2．876μg／L之间．所制备的Poly（MAA—EDMA）萃取头操作简便、稳定性好、成本低;方法快速、灵敏,适于测定环境水样中的多环芳烃．     

羟基氧化铁催化臭氧氧化降解苯胺废水

以实验室制备的羟基氧化铁（FeOOH）为催化剂催化臭氧氧化处理苯胺废水,对比催化臭氧氧化与单独臭氧降解苯胺的效率,实验结果表明,FeOOH催化臭氧氧化能加快对苯胺的降解速率,并且矿化程度高.说明FeOOH对臭氧氧化水中的苯胺具有明显的催化作用.探讨了氧气的进气流量、苯胺的初始浓度、水溶液的pH、催化剂的投加量等因素对催化氧化苯胺的影响.研究表明：氧气的进气流量为30L/h、初始浓度300mg/L时、pH值7.3、催化剂的投加量为2g/L、反应15min后,苯胺的去除率可达98.2%,COD的去除率可达70%.在催化体系中加入自由基捕获剂叔丁醇后,催化臭氧氧化反应明显受到抑制,间接证明了FeOOH催化臭氧氧化苯胺遵循自由基反应机理.     

混凝-ABR—BAF工艺处理屠宰废水

针对屠宰废水的特点,将ABR和BAF工艺应用于屠宰废水,对膜法和泥法,单柱和双柱处理单元进行了筛选,提出混凝-膜法ABR-双柱BAF组合工艺。试验结果表明：在进水流量为2L／h,原水COD在1500—4500mg/L、氨氮在30—85mg／L范围时,总出水COD〈100mg/L,氨氮〈50mg／L,分别达到了国家的一、二级排放标准。     

盘龙参组织培养的初步研究

以盘龙参（Spiranthes sinensis）的花梗为外植体,探讨了不同前灭菌处理及植物生长调节剂对盘龙参花梗组织培养的影响。结果表明：75%的酒精浸30s的前灭菌处理效果较好;植物生长调节剂组合6-BA0.1（mg/L）＋NAA1（mg/L）组合和6-BA1.5（mg/L）＋NAA1（mg/L）组合的效果较好,其生存率分别达到了60%和66%。     

凹凸棒-聚合氯化铝复合絮凝剂除磷效果研究

采用絮凝沉淀法处理含磷废水,考察了复合絮凝剂APAC中铝与凹凸棒质量配比、盐基度、污水pH值及复合絮凝荆投加量对除磷效果的影响。实验结果表明：将盐基度为80％的APAC絮凝剂配成2g／L的液体,在111（铝）：m（凹凸棒）为1：6、投加量为8-10mL、污水pH值为6～12的优化条件下,对实际生活污水中磷的去除率高于9...     

ICP-AES 法测定鬼针草中硒的含量

分别采用湿法消解和微波消解处理了7月、9月和11月3个收获时期鬼针草样品,以电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP—AES）检测样品中硒的含量．结果表明：鬼针草的硒含量分别为1．312mg／kg,1．999mg／kg,0．187mg／kg,随季节有所变化,以9月份硒含量最高．ICP—AES测定硒元素的相对标准偏差（RSD）为0．15％-1．76％,回收率在98．23％～101．2％．     

牛奶中氯霉素及四环素类抗生素的反相高效液相色谱快速测定

利用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）,在Spherisorb C18柱上以乙腈-0．2g／L氨三乙酸（pH2．5）（体积比20：80）为流动相,柱温35℃,于267nm紫外检测牛奶中残留的氯霉素（CP）、金霉素（CTC）、土霉素（OTC）、四环素（TC）。考查了流动相的组成、流动相pH等因素对分离度的影响。实验条件下,四种抗生素在试验浓度范围内色谱峰面积与浓度呈现良好线性关系。四种抗生素的加标回收率分别为：土霉素为105％,四环素为90％,金霉素为82％,氯霉素为87％;检测限（SIN=3）分别为土霉素为0．35mg／L、四环素为0．30mg／L、金霉素为0．80mg／L、氯霉素为0．70mg／L。方法简单、快速,可用于奶制品中这些抗生素的检测。     

微乳液法制备光催化剂TiO_2

以TiCl4为原料,氨水为沉淀剂,采用微乳液法在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/环己烷/水组成的微乳液体系中制备TiO2,并以亚甲基蓝为模型反应物评价光催化剂的性能。结果表明,当老化时间为12h,焙烧温度为500℃,TiO2用量为4g/L,光照时间为2h时,TiO2对亚甲基蓝(10mg/L)的降解率为71.2%。     

含油废水处理中复合絮凝剂的制备及应用研究

在常温常压下利用CaCl2,PAC和PAM制备了一种复合絮凝剂,通过单因素分析和正交实验得出了最佳剂量及混凝条件：CaCl2（500mg／L）＋PAC（600mg／L）＋PAM（2mg／L）,pH值为8,快速搅拌1min,慢速搅拌4min。在此剂量和条件下对含油废水进行处理,COD去除率为76．7％,总油去除率为95％,达到了预期的出水要求。     

高效液相色谱法测定酱油和食醋中4种对羟基苯甲酸酯

建立了高效液相色谱法测定酱油和食醋中4种对羟基苯甲酸酯（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯）含量的方法。紫外检测器254nm处测定。结果表明,4种对羟基苯甲酸酯在0.0～50.0mg/L范围内呈现良好线性关系,各组分的检出限分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.25mg/kg、0.2mg/kg（S/N=3）,不同剂量的加标回收率为86.3%～101.6%,相对标准偏差（RSDs）为0.7%～3.1%。该方法简便、快速、灵敏,准确度和重现性较好,可作为酱油和食醋中测定多种对羟基苯甲酸酯类添加剂的有效方法。