高效液相色谱化学发光法同时测定红花中槲皮素和芦丁的含量

基于在NaOH碱性介质中,铁氰化钾可以直接氧化芦丁和槲皮素产生强的化学发光这一现象,在Hypersil ODS色谱柱上,以乙醇-0.01%醋酸铵(体积比)=2:1为流动相的条件下,实现了对芦丁和槲皮素的分离测定,建立了测定芦丁和槲皮素的方法。该法简单、灵敏度高、选择性好,可用于检测红花中的芦丁和槲皮素。芦丁和槲皮素浓度在2.0×10-7g/mL～2.5×10-5g/mL和5.1×10-7g/mL～1.3×10-4g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限(3δ)为1.20×10-8g/mL和2.50×10-8g/mL。对浓度为5.0×10-6g/mL的芦丁和槲皮素溶液进行6次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.4%、2.3%。用于红花中芦丁和槲皮素的同时测定,结果令人满意。     

反相高效液相色谱法测定西荞3号黄酮含量

利用反相高效液相色谱法测定西乔3号中芦丁、槲皮素中成分的含量。采用SHIMDZU VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5.0μm)色谱柱,甲醇-0.08%:磷酸溶液(6∶4)为流动相,流量为0.95 mL.min-1,检测波长为358 nm。待测组分与其他组分分离度良好(R>1.5),芦丁和槲皮素线性范围分别为32.0～288.0μg.ml-1和18.8～169.26μg.ml-1,平均回收率分别为98.5%,99.0%,相对平均偏差(n=5)分别为0.4%,0.4%。     

自制萃取头用于SPME-HPLC联用测定环境水样中的多环芳烃

采用原位聚合法在石英毛细管内制备了甲基丙烯酸-己二醇二甲基丙烯酸酯(MAA-EDMA)纤维作为固相微萃取(SPME)的萃取头,与高效液相色谱联用测定了环境水样中的多环芳烃.系统考察了萃取时间、解吸时间、盐浓度等实验条件对萃取效率的影响,建立了测定环境水样中的多环芳烃的SPME-HPLC方法.实验结果表明:方法的柱内(n=6)和柱间(n=6)精密度(RSD)分别小于4.45%和5.97%,实际样品的加标回收率在100.8%~1089%之间;3种多环芳烃化合物的线性范围为10~4000μg/L线性相关系数R~209496检出限在1008μg/L~2.876μg/L之间.所制备的Poly(M从-EDMA)萃取头操作简便、稳定性好、成本低;方法快速、灵敏,适于测定环境水样中的多环芳烃.     

悬浮固化分散液液微萃取气相色谱法测定塑料保鲜膜浸泡液中的DBP

本文采用悬浮固化分散液液微萃取气相色谱法测定了塑料保鲜膜浸泡液中的邻苯二甲酸二丁酯(DBP).实验优化了萃取剂体积、分散剂体积、萃取时间、涡旋时间等参数.以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂,最佳条件如下：萃取剂用量为15μL,分散剂用量1.3mL,涡旋1 min, 4000 r·min^-1离心5 min后,放入冰箱冷冻5 min.该方法对DBP的线性范围为1.0～600.0μg·L^-1,检出限为0.10μg·L^-1,相对标准偏差为8.7%(n=6),回收率为89%～108%,目标化合物的富集倍数约为294倍,可满足塑料中DBP迁移量的分析要求.     

浊点萃取-火焰原子吸收法测定环境水体中的微量镉元素

研究了以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为络合剂、Triton X-100为萃取剂,应用浊点萃取-火焰原子吸收法测定环境水体中的微量元素镉的实验方法。探讨了影响浊点萃取的几个主要因素,并且实际测定了样品。在最佳实验条件下,Cd2+在0~10.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 5,方法的检出限为0.001 4μg/mL,样品测定的加标回收率为95.56%~97.58%。     

翼蓼块根的抗氧化活性和抑制癌细胞增殖的研究

对翼蓼块根的体积分数90%乙醇提取物及其不同极性溶剂萃取物的抗氧化活性和抑制MCF-7癌细胞增殖作用进行研究.结果表明:乙酸乙酯层萃取物的总酚和黄酮高达211.99 mg没食子酸/g和21.50 mg槲皮素/g,其DPPH自由基清除能力的EC_(50)值为14.08μg/m L.测定还原能力结果表明乙酸乙酯层萃取物层质量浓度为1 000μg/mL时,吸光度为1.09.乙酸乙酯层萃取物质量浓度为2 mg/mL时,MCF-7癌细胞增殖抑制率达97.15%.     

分散液液微萃取-紫外分光光度法测定环境水样中碱性品红

本文利用分散液液微萃取-紫外分光光度法测定环境水样中碱性品红.实验考察了萃取剂种类、分散剂种类、萃取剂体积、分散剂体积、溶液p H值、萃取时间、离心时间等条件,得到优化条件:萃取剂为二氯甲烷,其体积为200μL;分散剂为甲醇,其体积为1.0 mL;溶液pH值为8;萃取时间3 min;离心时间5 min.在此条件下,方法检出限为13.29μg·L^(-1),RSD为1.41%,可用于测定环境水样中碱性品红.     

微波提取桔梗皂苷工艺条件的优化

以桔梗为原料,采用微波提取方法提取桔梗皂苷.在单因素实验的基础上,采用正交试验,从乙醇浓度、微波功率、微波时间、固液比(g:mL)四个方面对桔梗皂苷的提取的工艺条件进行优化. 微波提取桔梗皂苷的最佳工艺条件为:乙醇浓度80%、微波功率420 W、微波时间260 S 和固液比1:14(g:mL). 在最佳的提取条件下,桔梗皂苷的得率4.59%,表明微波提取方法是较好的桔梗皂苷提取方法.     

离子液体超声辅助萃取-气相色谱法测定红薯中的呋喃丹

以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑溴盐([EMIm]Br)作为萃取剂,采用超声辅助萃取-气相色谱法分析红薯样品中农药呋喃丹的残留量,并考察了萃取剂种类、萃取剂浓度及超声时间等因素对萃取效果的影响.在优化实验条件下,呋喃丹色谱峰面积与浓度(0.01～0.50μg/mL)呈良好的线性关系,呋喃丹的检测限为0.006μg/mL.用于大连等5个产地的红薯样品分析,加标回收率为95%～116%.本方法具有萃取效率高、灵敏度高、操作简单、绿色环保等优点,可用于食品中呋喃丹等农药残留量的检测.     

超声波萃取辣椒粉中苏丹红类染色剂的工艺研究

利用超声波萃取技术萃取辣椒粉中的苏丹红类染色剂,通过单因素实验对苏丹红的超声萃取条件进行了优化.考察了萃取剂、超声时间、液固比和超声温度对苏丹红萃取效果的影响.实验结果表明,辣椒粉中苏丹红的最佳超声波萃取条件为：萃取剂使用正己烷、超声时间30 min、液固比20∶1（mL/g）、超声温度50℃.最后采用毛细管电泳法对经最佳萃取条件处理后的辣椒粉样品及辣椒粉加标样品（含有苏丹红I号及II号）进行分析检测,最终检测出辣椒粉样品中含有3.04 mg/g苏丹红II号.     

半仿生-微波技术提取鸡蛋花中单宁酸的研究

研究了半仿生-微波技术提取鸡蛋花中单宁酸的新方法.利用Folin-Denis分光光度法测定单宁酸的含量来评价单宁酸的提取效率,分别研究了固液比、提取剂、pH、微波条件(功率、时间和功率)对单宁酸提取量的影响,用L_9(3~4)正交试验优化了pH、微波条件(功率、时间和功率)等四个因素的条件.结果显示,pH6.0、温度55℃、时间10 min、功率300 W、固液比为1:160为最优提取条件.在最优条件下,单宁酸的提取量达29.57 mg/g.     

灯盏花槲皮素测定过程中提取方法的改进

槲皮素是灯盏花中的有效黄酮化合物之一,为此对灯盏花中槲皮素的提取方法进行改进.采用真空超声法提取,联用高效液相色谱进行测定,最优提取条件为,提取溶剂为40%的乙醇溶液,提取时间为15 min,固液比为1∶20.测定结果为,真空超声提取法的萃取量为0.093 5 mg/g,优于常压超声提取法的萃取量0.042 3 mg/g,改进后的真空超声提取法有利于溶质的溶出、避免了黄酮化合物的氧化.     

增敏火焰原子吸收法测定复方氢氧化铝片中的铝

研究了以铁为底液,用富燃空气-乙炔火焰原子吸收光谱法间接测定铝的条件。结果表明,在4.0μg/mL铁的溶液中,铝的线性增敏范围为0-0.5μg/mL,相关系数(r)0.9993。用本方法测定复方氢氧化铝片中的铝,RSD(n=6)2.8%,加标回收率96%-104%,结果令人满意。     

高效液相色谱法快速测定饮料中苯甲酸的方法研究

采用反相高效液相色谱法(HPLC)测定了饮料中的苯甲酸含量,建立了快速测定苯甲酸的方法.色谱条件为:流动相体系为甲醇与乙酸铵溶液(0.02mol/L),体积比为5:95,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为230 n m,柱温为25℃,进样体积为10μL.采用外标法定量,在5～100μg/ml范围内,回归方程相关系数为0.99999,检出限为0.38μg/mL.饮料中苯甲酸的加标回收率在97.80%～102.41%.按上述色谱条件平行测定样品5次,峰面积相对标准偏差(RSD)为0.1357%.说明方法的精密度高,重现性良好.     

HPLC检测鳗鱼中部分氟喹诺酮类药物残留

建立了高效液相色谱法检测鳗鱼中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、净化、浓缩,用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星。各标准曲线线性范围0.05~1.20μg/ml,线性相关系数r=0.9911-0.9943,实验回收率为55.0%~85.9%,RSD在5.58%~7.38%(n=5),检测低限分别为1μg/kg,2μg/kg,2μg/kg。     

高效液相色谱法快速测定莲须中的槲皮素和山萘酚

研究了用固相萃取预分离、高效液相色谱法测定莲须中的槲皮素和山萘酚:莲须中的槲皮素和山萘酚用90%甲醇加热回流提取,提取液用W aters Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离,以安捷仑ZORBAX Stab le Bound(4.6 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱为固定相,0.2%(体积分数)的磷酸和甲醇(体积比50∶50)为流动相,在该色谱条件下,莲须中的槲皮素和山萘酚在1.5 m in内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测,方法标准回收率为98%~102%,相对标准偏差为0.87%~1.22%,比常规液相色谱法缩短了80%的分析时间.     

分散液液微萃取-分光光度法测定电镀废水中铬(Ⅵ)

用三氯甲烷作萃取剂,无水乙醇作分散剂,依据二苯碳酰二肼分光光度法与铬(Ⅵ)能形成紫红色可溶性络合物,建立分散液液微萃取-分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)的分析方法,优化了分散液液微萃取富集条件和分光光度法的测定参数。在最佳实验条件下,铬(Ⅵ)质量浓度在5~60 ng/mL时与吸光度服从比尔定律,回归方程为A=0.011 7ρ+0.005 6,相关系数r=0.999 3,检出限为0.46 ng/mL。实验讨论了20多种共存离子的影响。采用实验方法测定电镀废水中铬(Ⅵ),相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~2.1%,加标回收率为97.8%~103.0%,测得电镀废水中六价铬含量与原子吸收光谱法的测定结果基本一致。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定酱腌菜中微量铅

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定酱腌菜中微量铅的一种方法。探讨了微波消解样品的条件、不同基体改进剂、样品加入量、原子化条件等对样品测定的影响,由此确定了最佳实验条件,Pb2+在0⁵0μg/L范围内具有良好的线性关系,方法的回收率为90.90%50μg/L范围内具有良好的线性关系,方法的回收率为90.90%¹04.55%,检出限可达7.898×10-4μg/mL。该法简便、快速、灵敏,对实际样品的测定结果令人满意。     

HPLC法同时测定珠芽蓼中没食子酸、绿原酸和槲皮素成分的含量

建立HPLC法同时测定珠芽蓼中没食子酸、绿原酸和槲皮素的方法.采用phenomenex Luna C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,以1%冰醋酸水溶液-1%冰醋酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长分别为272 nm(检测没食子酸)、350 nm(检测绿原酸、槲皮素),流速为0.8 mL·min-1.结果表明没食子酸、绿原酸及槲皮素分别在0.2568μg~1.712μg(r=0.9992)、0.2898μg~1.932μg(r=0.9995)、0.01772μg~0.1181μg(r=0.9993)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为98.2%(RSD为2.28%)、101.6%(RSD为2.39%)、100.6%(RSD为1.02%).本方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,适用于珠芽蓼药材中3个有效成分的含量测定.     

半仿生-微波组合技术提取金线莲多糖的研究

本文采用半仿生-微波组合技术研究了金线莲中多糖的提取方法.工作中,用蒽酮-硫酸光度法测定多糖的含量,以提取多糖的量为评价指标,单因素实验分别探讨了pH、温度、时间、微波功率、固液比等对提取金线莲多糖的影响.在单因素实验基础上,用四因素三水平正交实验优化提取条件.结果表明,半仿生-微波组合技术提取金线莲多糖的最佳条件为:pH 6.0,温度80℃,时间9 min,微波功率400 W,固液比为1:100(g:mL).在最优条件下,金线莲多糖的提取量为212.9 mg/g.