针剂注射液中亚硫酸钠含量的化学发光测定

亚硫酸钠与酸性的吐温80,罗丹明6G混合溶液相遇产生强烈的光信号,其化学发光强度与亚硫酸钠的浓度在0．05—10μg mL^-1（r=0．998）范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为0.03μG mL^-1。并成功应用于针剂注射液中Na2SO3含量的测定。     

高锰酸钾-H_2SO_4-安乃近化学发光体系的研究

在酸性溶液中,高锰酸钾可直接氧化安乃近,产生很强的化学发光,由此建立了一各测定安乃近的流动注射化学发光分析法．方法的检出限为3．1×10-8g／mL,相对标准偏差为1．8％（6．0×10－6g／mL安乃近,n＝11）,线性范围为1．0×10－7～1．0×10-4g／mL,此法已用于安乃近针剂和片剂中安乃近含量的测定．并对该反应的机理进行了探讨．     

Ce(Ⅳ)-罗丹明6G化学发光体系快速测定染料木素

在硝酸介质中,Ce（SO4）2氧化染料木素,罗丹明6G可以增强其化学发光强度．据此采用流动注射技术,建立了Ce（Ⅳ）-罗丹明6G-染料木素化学发光体系测定染料木素的化学发光新方法．在优化的实验条件下,该法测定染料木素的检出限为0．4μg／L,线性范围为0．0025．000μg／mL,对0．5μg／mL染料木素进行了11次平行测定,其RSD为1．67％．将本法用于尿样及槐角中染料木素含量的测定获得满意结果,并对反应可能的机理进行了探讨．     

高效液相色谱法测定坤复康胶囊中苦参碱的含量

为了建立坤复康胶囊中苦参碱含量的高效液相色谱测定方法,文章采用HPLC法测定坤复康胶囊中苦参碱的含量,选用ODS色谱柱,以甲醇-三乙胺水溶液（0．05％）（55：45）为流动相,检测波长为210nm．测定结果是：苦参碱在50μg·mL^-1～1000μg·mL^-1（r=0．9997）范围内线性关系良好,平均回收率达到96．23％,RSD为2．59％（n=6）．本方法准确可靠,灵敏,操作简便,可用于坤复康胶囊的质量控制．     

单扫描示波极谱法连续测定中药材中的铅和锌

研究在抗坏血酸-硫氰酸钾-醋酸-醋酸钠-吡啶-明胶的混合底液中,用单扫描示波极谱法连续测定10种中药材中的铅和锌,在该体系内样品中的铅和锌在滴汞电极上产生灵敏的还原波,峰电位分别为-0．456V（vs．SCE）和-1．038V（vs．SCE）,铅的线性回归方程、相关系数和线性范围分别为：I=16．15 Cx-73．00,r=0．9996和0．005μg·mL^-1～0．15mg·ml^-1;锌的线性回归方程、相关系数和线性范围分别为：I=5．891Cx＋1．641,r=0．9998和0．006μg·mL^-1～0．20mg·mL^-1（Cx：浓度,单位：μg·mL^-1）,铅和锌的回收率分别为：95．2％～104．4％和95．2％～104．6％;铅和锌的相对标准偏差分别为：1．82％～4．97％和1．03％～4．60％,方法简单,快速,正确,结果令人满意．     

催化过氧化氢氧化β,β-二羟基连二萘酚固体基质室温磷光猝灭法测定痕量钛

基于Triton X-100增敏钛催化过氧化氢氧化β,β-二羟基连二萘酚（R）反应,导致R的固体基质室温磷光信号猝灭效应,建立了高灵敏度固体基质室温磷光（SS—RTP）测定痕量Ti（IV）的新方法．Ti（IV）量在0．010-2．00fg斑^-1（对应浓度范围0．025～5．0pg·mL^-1,点样体积0．40μL）与磷光信号△Ip成线性关系,回归方程△Ip=11．52＋10．73CTi（IV）（pg·mL^-1）},r=0．9993,检出限0．0045fg·斑^-1（对应浓度为1．1×10^-14g.mL^-1）．所建立方法成功用于茶叶、人发样品中痕量钛的测定,加标回收率分别为99．2％和103．3％,RSD分别为2．9％和3．8％．     

可见分光光度法测定药物酚磺乙胺的含量

酚磺乙胺本身无色,在碱性条件下易被空气中的氧氧化成有色化合物,并在470nm处有最大吸收,根据其吸收强度可对酚磺乙胺进行定量测定.其工作曲线线性范围为5.0-100.0μg· mL-1,线性回归方程为:A=0.0021C-0.00294(C的单位为μg· mL-1),相关系数r=0.9976,检出限为3.0μg·mL-1.该测定方法可用于针剂药物中酚磺乙胺的定量测定,结果令人满意.     

高效液相色谱法分析湖泊环境介质中的四溴双酚A

本研究建立了快速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱（ASE—SPE—HPLC）分析湖泊环境中沉积物、水体及鱼样品中四溴双酚A的方法。沉积物和鱼样品用正己烷-二氯甲烷提取后,与水样一起用固相萃取C18小柱富集纯化,外标法定量,高效液相色谱检测。结果表明,加标浓度0．11000ng·mL^-1四溴双酚A的平均回收率为：96．8799．3％;不同浓度平行测量的相对标准偏差为0．161．00％。应用建立的方法对巢湖湖泊环境样品进行了测定,沉积物四溴双酚A浓度为21．96—481．80μg·kg^-1,水体为0-4．77μg·L^-1,鱼为7．9—83．5μg·kg^-1。     

多杀菌素对蓟马的室内毒力测定及田间药效试验

研究了0．5％多杀菌素对蓟马的室内毒力测定和田间药效试验。结果表明,其室内测定LC50为5．37μg·mL^-1,田间7d防治效果为91．11％。说明其有较好的防治效果,持效期在7d以上,对蓟马的推荐使用剂量为26．25—37．5g·ha^-1。     

钍试剂Ⅰ分光光度法测定痕量碘

在6．0mol·L^-1 HCl介质中,碘酸根在KBr的催化作用下氧化钍试剂Ⅰ而使之褪色,且褪色程度与碘酸根含量呈线性关系,据此建立了一种测定痕量碘的新方法．实验结果表明：钍试剂Ⅰ的最大吸收波长为480nm,KIO3浓度在0．0214-8．56μg·mL^-1范围内与△A480nm之间基本符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε为2．45×10^4L·mol^-1·cm^-1．该方法可直接用于测定食盐中痕量碘．     

甲基红褪色法测定面制品中的溴酸钾

本文考察了最佳的反应条件、光谱特征及方法的灵敏度与选择性,实验发现:溴酸钾在0.5~3μg.mL-1浓度范围内遵守比尔定律,方法的灵敏度高,ε为1.41×105L·mol-1·cm-1,并具有良好的选择性,对大多数离子的允许量都较大.用于实际样品的测定,结果令人满意.据此建立了一种新的测定面制品中溴酸钾含量的方法.     

毛细管气相色谱法同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽

本文建立了同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽的毛细管气相色谱方法。以二氯乙烷和氯化钠的混合液萃取水样,利用毛细管柱气相色谱-FID进行检测,以外标法定量。该方法测定的萘、α-萘酚、蒽的标准工作曲线方程分别为y=23.091x＋0.688（r=0.9996）,y=17.788x-13.136（r=0.9992）,y=25.123x-10.756（r=0.9991）,检出限（S/N=3）分别是5.3×10-4μg.mL^-1,6.9×10-4μg.mL^-1,4.9×10-4μg.m^L-1,线性范围分别是1.8×10^-3 - 40μg.mL^-1、2.3×10^-3 - 60μg.mL^-1、1.6×10^-3 - 50μg.mL^-1。对此多环芳烃体系标准混合物溶液进行了3个不同水平的添加,每个水平重复6次进样,萘、α-萘酚、蒽的平均加标回收率分别为89%-104%、97%-113%、90%-106%,相对标准偏差分别为1.7%-2.6%、1.9%-3.7%、1.8%-3.5%。相同条件下,实际工业废水样品经富集后检测,萘,α-萘酚,蒽的平均浓度分别为196.7μg.mL^-1、20.65μg.mL^-1、100.8μg.mL^-1。实验结果表明：本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、线性范围较宽,测定结果令人满意。     

ICP—MS法测定地沟油中某些微量元素含量

以微波消解法作为样品前处理方法,采用ICP—MS法测定了地沟油中Pb、As、Cd等金属离子的含量。该方法对地沟油中各元素的检出限分别为：Pb0．027μg·L-1,As0．037μg·L-1,Cd0．024μg·L-1,Co0．038μg·L-1,Cu0．039μg·L-1,Cr0．011μg·L-1,Zn0．12μg·L-1,Ni0．069μg·L-1。根据所建立的方法,分析了自制地沟油样品,用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率在92．1％-108．5％之间,所得结果可为食用油的质量控制提供一定的参考。     

四羧基铝酞菁与蛋白质结合反应及其在测定蛋白质中的应用

在pH=5．32的Bhtton—Robinson缓冲介质中,四羧基铝酞菁（AlC4Pc）与牛血清白蛋白（BSA）发生结合反应,引起AlC4Pc吸光度降低,降低的吸光度值△A与蛋白质的浓度在一定范围内成正比。基于此,建立了AlC4Pc为光谱探针,分光光度法测定蛋白质含量的新方法。该方法灵敏度较高,线性关系好,BSA的含量在3．7～32．5μg.mL^-1范围内与体系的吸光度降低值呈现良好的线性关系;表观摩尔吸收系数ε691=4．55×10^5L.mol^-1．cm^-1,检测限为3．0μgmL^-1。方法用于人血清样品中总蛋白的测定,实验结果与考马斯亮蓝G-250法一致。     

安乃近片近红外定量分析模型的建立

目的：采用近红外漫反射光谱法对安乃近片的含量进行定量分析。方法：从某药业公司抽得安乃近片16批,在市场上购得该厂生产的安乃近片10批,经实验室检验含量是否合格。将这26批样品经内部交叉验证建立预测模型,从样品中自动选取55%为验证集,进行外部验证。结果：通过近红外测得的值跟实验室测得的值接近。结论：安乃近片用近红外漫反射光谱法预测含量,无损检测,比常规测量速度快且简便,用于药品检测及日常监管中具有可行性。     

薄荷提取物的抗菌活性研究

采用滤纸片法对薄荷不同温度下的浸提液和精油的抗菌活性进行定性、定量测定.结果表明,薄荷对供试菌株均有抑制效果,精油的抑菌活性最强.薄荷精油对三种试验菌株的抑菌性:枯草芽孢杆菌>金黄色葡萄球菌>大肠杆菌;精油对枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌三株菌的最小抑菌浓度(MIC)分别为:60.0μL/mL、30μL/mL和20μL/mL.     

ICP-OES法同步测定黑心菊中多种重金属元素

建立了一种电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—OES）测定黑心菊植株不同部位重金属元素（Cd,Cu,Mn,Ni,Pb,Zn）含量的方法．优化了ICP—OES仪器工作条件,比较了湿法消解和微波消解对测定结果的影响．结果表明：经微波消解处理的样品,其测定结果精密度好、回收率高,优于湿法消解,各元素检出限分别为Cd0．00167,Cu0．00129,Mn0．0786,Ni0．00503,Pb0．0107,Zn0．0486μg·mL^-1;相对标准偏差均小于6．5％;回收率达到96．0％-111．2％．     

吖啶红-溴酸钾催化褪色光度法测定中药中的痕量铅

在硫酸介质中,抗坏血酸存在下,痕量铅能灵敏地催化溴酸钾氧化吖啶红褪色．研究了该催化褪色反应的最佳条件,建立了一种测定痕量铅的新方法．该方法的线性范围为20-85μg·L^-1,检出限为3×10^-7μg·L^-1．用于中药中铅的测定,相对标准偏差为1．73％～4．06％,加标回收率为97．1％～103．8％．实验结果表明,在三种中药中,山药中铅的含量最高,山楂中铅的含量最低．