N-乙基-α-萘胺生产中副产品N,N-二乙基-α-萘胺转化为N-乙基-α-萘胺的研究

通过一种取代剂将 N-乙基-α-萘胺生产中副产品 N,N-二乙基-α-萘胺转化产品 N-乙基-α-萘胺.经试验考查了温度、时间以及反应物配比对转化反应收率的影响,确定了最佳操作条件:温度165℃,时间4小时,物料配比1:5(摩尔比).转化反应的总收率为78.4%.由于副产品 N,N-二乙基-α-萘胺的转化利用,使 N-乙基-α-萘胺产品收率由68.9%提高至84.3%。     

等摩尔连续变化法测定瓜环包结配合物的包结比

讨论了等摩尔连续变化法测定瓜环包结配合物包结比的理论依据,并利用紫外吸收光谱和荧光光谱测定了七、八元瓜环(Q [7],Q[8])与α-萘胺(q1)、β-萘胺(q1)两种异物体相互作用形成包结配合物的包结比。实验结果表明:等摩尔连续变化法较摩尔比法结果更清晰、更准确。七元瓜环与两种萘胺异构体只能形成1:1的包结,八元瓜环与苯胺两种异构体则形成1:2的包结。     

以甘油为原料合成2,3-环氧丙醇

以甘油为原料,两步法合成了2,3-环氧丙醇,甘油和氯化氢气体在催化剂作用下氯化成3-氯-1,2-丙二醇,3-氯-1,2-丙二醇在NaOH乙醇溶液中环化为2,3-环氧丙醇。实验结果表明,冰醋酸是甘油氯化反应的最优催化剂,最佳用量为甘油摩尔数的0.2倍;环化反应中最佳摩尔比为1：1,最佳环化时间为30min。     

不同碳源对重组毕赤酵母表达嗜热β-半乳糖苷酶的影响

为分析碳源对嗜热β-半乳糖苷酶在组成型重组毕赤酵母中的表达水平,葡萄糖、果糖、丙三醇、乳糖、蔗糖和麦芽糖分别用于配制培养基的碳源.当以单糖和甘油为碳源时,酵母的生长和重组嗜热β-半乳糖苷酶的分泌水平要优于双糖;以果糖为碳源时,重组酵母分泌嗜热β-半乳糖苷酶的水平最高,其次为葡萄糖和丙三醇,蔗糖要高于麦芽糖,乳糖最低.     

4-氨基-1-萘甲腈的合成路线改进与结构表征

目的改进重要的医药化工中间体4-氨基-1萘甲腈的合成路线。方法以萘胺为原料,通过氨基保护、亲核取代、氨基去保护等步骤合成了该化合物,最终产率为81．6％。结果产物结构经过元素分析、IR和1HNMR表征,证实为目标分子。结论在分子结构中引入氰基-步中,采用L-脯氨酸为催化剂,CuCN为氰基化试剂,提高了氰基化效率,降低了对环境的危害。     

两种β-环糊精与冰片包结过程的动力学模拟

为研究冰片与β-环糊精(β-CD)或羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包结机理,并解释冰片与两者的相溶解度关系,利用Accelrys公司开发的Materials Studio 4.0进行分子动力学模拟实验。在Compass力场下建立晶胞模型并进行恒温恒容(NVT)和恒温恒压(NPT)模拟得出能量图。两个能量图均显示发生包结作用的范德华力远大于氢键与疏水作用力之和,这证明冰片与环糊精发生包结作用的主要驱动力是范德华力。能量图显示:冰片与β-环糊精包结物的结合能低,而冰片与羟丙基-β-环糊精包结物的结合能高;故冰片与β-环糊精形成不溶性包结物,冰片与羟丙基-β-环糊精形成可溶性包结物。     

Box-Behnken实验设计法优化丹皮酚-羟丙基-β-环糊精包合物的制备工艺

目的:为提高丹皮酚的水溶性与稳定性,以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为包合材料,对丹皮酚包合物进行处方优化及验证。方法:采用饱和水溶液法制备丹皮酚-羟丙基-β-环糊精包合物,通过三因素三水平的Box-Behnken实验设计,建立相应的二项式数学模型优化投料比、包合温度、包合时间,并用相溶解度法、红外光谱、薄层色谱等方法对包合物进行验证。结果:最优工艺条件包合时间为67 min,包合温度为39℃,羟丙基-β-环糊精与丹皮酚的投料比为3.23∶1(质量比),包合率的预测值与理论值偏差较小。包合物在红外光谱、薄层色谱等方面具有明显特征。结论:经Box-Behnken实验设计法用于丹皮酚-羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺的优化是可行的,包合物形成后具有明显的特征。     

1,3-PD生产菌株发酵液组分检测与诱变选育

建立了高效液相色谱法测定克雷伯杆菌发酵甘油产物1,3-丙二醇(1,3-propanediol 1,3-PD)含量方法;应用紫外诱变法筛选耐高浓度甘油的高产1,3-PD的变异菌株,较佳的诱变条件为菌体诱变浓度为10-5稀释度,紫外照射时间为6min,经6轮诱变,筛选出了耐90g/L甘油的变异茼株,1,3-PD产量较原始菌株的提高了30%左右.     

β-环糊精―有机酸包合物材料的电流变性能研究

用β-环糊精(简称β-CD)、对甲苯磺酸、磺基水杨酸、对氨基苯磺酸、对苯二甲酸、α-萘乙酸和2,6-吡啶二羧酸为原料,采用固相反应,合成了新型的电流变材料———以β-环糊精为主体、磺基水杨酸等有机酸为客体的包合物.研究了材料的组成结构与材料电流变性能的关系.结果表明:包合对甲苯磺酸和磺基水杨酸可以明显的提高主体β-环糊精的电流变性能,β-环糊精与磺基水杨酸的包合物有最高的电流变活性.     

蒙山九州虫草多糖中的单糖组成分析

蒙山九州虫草菌丝体和发酵液多糖水解后,用α-萘胺衍生进行毛细管区带电泳分析,得到多糖水解液的组成成分.电泳结果表明,蒙山九州虫草发酵液多糖和菌丝体多糖水解后主要含有葡萄糖、甘露糖和半乳糖,另外还含有少量阿拉伯糖.