水稻叶片中硫代脲酸酯,脲酸酯的分离鉴定和生物活性研究

从水稻叶片中分离出两种天然脲类化合物４－（邻硝基苯基）－３－硫代脲酸乙酯和４－（邻硝基苯基）－３－脲酸乙酯,两者的波谱分析数据已测得。它们具有特殊的生物活性。     

重氮萘乙酸甲酯与烯胺的新反应研究

重氮β-萘乙酸甲酯与N-（对硝基苯乙烯基）-吗啉在铜盐催化下反应,能以较高的产率制备4-氧代-4-（4-硝基苯基）-2-（2-萘）-丁酸甲酯.实验分析了催化剂、反应溶剂对这一反应的影响,发现六氟乙酰丙酮铜Cu（hfacac）2催化剂得到的收率最好,所有被测试的溶剂都能以高产率得到产物4-氧代-4-（4-硝基苯基）-2-（2-萘）-丁酸甲酯.     

头孢他啶侧链酸活性硫酯的合成研究

头孢他啶侧链酸在碱性条件下与DM缩合生成头孢他啶侧链酸活性硫酯时,用价格低廉的亚磷酸三乙酯代替价格昂贵的三苯基膦,通过设计正交实验优选出的较佳反应条件为：固定头孢他啶侧链酸19．8g,反应物料n（头孢他啶侧链酸）：n（DM）：n（亚磷酸三乙酯）：n（三乙胺）=1：1．2：1．2：1．2,反应溶剂乙腈150mL,于5℃反应5h,收率86．8％．     

四（4一硝基）苯基卟啉铜的合成及其固体微粒循环伏安行为研究

以对硝基苯甲醛、吡咯等为原料合成四（4一硝基）苯基卟啉,四（4一硝基）苯基卟啉和金属铜盐在DMF溶液中进行反应,经柱层析、旋转蒸发得到四（4一硝基）苯基卟啉铜（TNPP-Cu）,然后用紫外光谱仪对其纯度进行了鉴定．用电化学方法直接在石墨碳电极上合成了四（4一硝基）苯基卟啉铜,并在氯化钾支持电解质溶液中用循环伏安法对预先化学合成和直接电化学合成的四（4一硝基）苯基卟啉铜固体微粒的电化学行为进行了表征,然后对金属卟啉的形成机理作出了简要的分析．     

两种N—硝基苯基脲衍生物的合成

合成了两种新型兼有植物生长调节剂和除草剂功效的N－硝基苯基脲化合物，并经元素分析、红外光谱等证实了它们的结构。     

抗高血压药物硝苯吡啶的合成工艺研究

以乙酰乙酸甲酯、邻硝基苯甲醛、18%氨水或碳酸氢铵为原料,经Hantzsch反应合成2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-3,5-二甲氧酰基-1,4-二氢吡啶(硝苯吡啶).利用正交试验得到最佳反应条件,并对反应方法进行改进.     

直接电位法同时测定邻硝基苯酚和对硝基苯酚

本文以长链溴化S-烷基双硫腙衍生物为载体制备了邻硝基苯酚阴离子电极和对硝基苯酚阴离子电极,建立同时测定邻硝基苯酸和对硝基苯酚的方法。邻硝基苯酚的线性检测范围为 5×10~(-3)-3×10~(-5)mol/L,检测下限为9×10~(-6)mol/L;对硝基苯酚的线性检测范围为5×10~(-3)-2×10~(-5)mol/L,检测下限为9×10~(-6)mol/L。     

去甲氨噻肟酸乙酯的合成研究

以乙酰乙酸乙酯为原料,经肟化、溴化、环合反应制得（Z）-2（2-氨基-4噻唑）-2羟亚胺基乙酸乙酯（去甲氨噻肟酸乙酯）.经实验确定了最佳反应条件：5℃以下肟化、40℃溴化、25℃以下环合,各步中间体经萃取分液,收率可达54%.     

新显色剂2-羧基-4’-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成

合成了一种新的金属离子显色剂2-羧基-4’-硝基苯基重氮氨基偶氮苯（简称CNADAA）．并初步研究了该试剂与Cd（Ⅱ）、Hg（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）等金属离子的显色反应。     

利用α-氨基烷基膦酸酯合成高生物活性化合物

按照文献合成α-氨基膦酸配体N-(正丙基)氨基-(2′-羟基苯基)甲基膦酸单乙酯(L1),利用L1与氧化钐在130℃下回流反应3h合成配合物,用红外光谱表征配合物.水杨醛和β-溴代乙胺schiff碱与亚磷酸二乙酯的加成反应,合成了新的α-氨基膦酸配体N-(β-溴代乙基)氨基-(2′-羟基苯基)甲基膦酸单乙酯,其结构经红外光谱、1H-NMR核磁共振进行表征.     

乙醚与丙酮燃烧反应机理

利用公式△H=-0．1196n／A计算了乙醚和丙酮分别在氧气和空气中燃烧反应的温度,并推测了乙醚和丙酮燃烧反应的机理．乙醚在氧气中燃烧反应的火焰温度理论值为3272K,与测定温度3134K接近,误差为4．40％．丙酮在空气中燃烧反应的火焰温度理论值为1292K,与测定温度173K接近,误差为1．49％．根据乙醚和丙酮燃烧反应的火焰温度,推测乙醚和丙酮燃烧反应机理为：（1）O2＋hv→2O·;（2）（C2H5）2O→4C＋4H2＋H2O（乙醚）,CH3COCH3→3C＋2H2＋H2O（丙酮）;（3）H2＋O·→H2O＋hv;（4）C＋O·→CO＋hv;（5）2CO＋O2→2CO2．     

4-甲基吡啶杂多酸盐的合成及其酯化催化性能研究

利用1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶与磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸反应获得3种不同的4-甲基吡啶类杂多酸盐,考查了其催化合成尼泊金酯的催化性能.实验表明,3种4-甲基吡啶类杂多酸盐都具有反应控制相转移的优点,其中4-甲基吡啶磷钨酸盐的反应控制相转移能力最佳.当反应条件为n(醇):n(酸):n(催化剂)=3:1:0.03,反应时间为8h,反应温度为120℃时,1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶磷钨杂多酸盐催化合成尼泊金乙酯的产率可达到87.7%.     

新型膦亚胺中间体的合成

在固体碳酸钾作用下,氯代丙酮和三氮唑的亲核取代反应得到1-（1H-1,2,4-三氮哇-1-基）丙酮1-在三乙胺存在下,由氰乙酸乙酯、硫磺和1的Gewald反应制得2-氨基-4-甲基-5-（1H-1,2,4-三氮唑-1-基）噻吩-3-甲酸乙酯2．再用三苯基膦、六氯乙烷、2和三乙胺的反应合成了新型辟亚胺中间体3．探讨反应进行的条件,并用元素分析、MS和’HNMR对2和3进行了结构表征．     

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其酰胺、二酰亚胺的合成

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应,得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c.通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,质谱等手段对其结构进行了表征.     

2-氨基-6-甲基-3-乙氧羰基-5,7-二苯基-4,5,6,7-四氢吡啶并噻吩的合成与结构表征

首先利用醛酮缩合制得二烯酮（1）,然后利用1与甲胺溶液作用制得哌啶酮（2）,最后利用Gewald反应使2、氰乙酸乙酯与硫磺在吗啡啉催化下,得到未见文献报道的2-氨基四氢吡啶并噻吩衍生物3,产率60%～80%。所得产物的结构由元素分析,IR,1H NMR和MS所确证。     

微波辐射碳酸钾催化无溶剂合成3-取代苯并香豆素

在微波辐射和无溶剂条件下,以2-羟基萘甲醛和乙酰乙酸乙酯或丙二酸二乙酯为原料,利用环境友好的K2CO3作催化剂,通过Knoevenagel缩合反应快速简便的合成了2种3-取代苯并香豆素(3).通过正交试验获得优化工艺条件为:2-羟基-1-萘甲醛用量20mmol,乙酰乙酸乙酯或丙二酸二乙酯40mmol,无水碳酸钾用量0.0552g,微波功率300W、温度100℃,无溶剂条件下微波反应3min,平均收率可达82.2%(3a)或85.7%(3b).     

两个新型4-羟基-3-喹啉羧酸酯类抗球虫化合物的合成

经过亚硝化、催化加氢、缩合、醚化和关环等五步反应,设计并合成了两个新型 4-羟基-3-喹啉羧酸酯类抗球虫化合物．新化合物的合成具有合成路线短、产率高、原料易得、易实现工业化等优点．所有化合物的结构均经1H NMR,IR 和 HRMS 等方法确证．     

阿尔泰紫菀精油成分分析

采用常规水蒸气蒸馏法提取阿尔泰紫菀精油,经GC-MS分析共分离出46个峰,鉴定出31种化合物.主要成分为单萜和倍半萜,占精油检出成分的80.14%,其中较多的有:大根香叶烯(18.14%)、1,1,4,7-四甲基-八氢化-1氢-环丙基奥(7.38%)、β-蒎烯(6.40%)、石竹烯(6.30%)、β-水芹烯(3.97%)、苎烯(3.12%).     

氢键组装的异核金属超分子化合物(英文)

以吡嗪2,3-二羧酸为配体制备得到了两个新型氢键组装的异核金属化合物{[Mg(H2O)6][Cu2(Pzdc)2]·4H2O}n(1)和{[Mg(H2O)6][Co2(HPzdc)6]}n(2)。单晶X射线衍射分析表明,化合物(1)为一维链状聚合物,化合物(2)则为独立分子。通过水分子、阳离子和阴离子间大量的氢键作用进而将化合物(1)和化合物(2)连接成为三维和二维的超分子化合物。另外,利用元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射和热分析技术对化合物进行了表征。     

Organic Electroluminescent Device Based on TPP

1 IntroductionOrganic electrolUminescent (EL) devices have beenexpected tO serve as a new ace of flat display since Tangand co-workerS first reposed high-perfonnance orgallicEL devices.["2] Their success was based on a multilayerstrUctUre which had an emitting layer and a caberdisPOrting layer. F~rmore, Adachi and co-workersdeVeloped the multilayer strUctUre and Proposed threefimdamental strUctUres for orghoc EL devices, namelythe single hetero-A (SH-A), single hetero-B (SH-B) andd…