两个色烯类有机光致变色体的结构分析

色烯类有机物是有广泛应用价值的有机光致变色体，文章探讨两个结构和性质高度相似的色烯变色体的结构解析.两个单体化合物的核磁共振（NMR）实验得到两个化合物的一维和二维NMR谱图和实验数据，两个化合物的质谱（MS）实验获得化合物的分子量，两个化合物的NMR和MS实验数据分析鉴定了两个化合物的分子平面结构.两个化合物均为2位二苯取代茚骈和苯骈色烯类的有机光致变色体.     

半制备HPLC分离纯化海星皂苷novaeguinoside A

采用半制备反相高效液相色谱法从镶边海星(Craspidaster sp.)中分离纯化皂苷,并建立纯化条件以获得单体化合物,为半制备反相高效液相色谱纯化海星皂苷提供实验参考依据。对得到的海星粗总皂苷通过正相、反相硅胶及葡聚糖凝胶LH-20柱层析进行分离,然后确定分离制备条件,用半制备高效液相色谱对薄层层析板显示的同一斑点进行纯化获得单体化合物。通过检测获得制备单体化合物的色谱条件为:Zorbax 300 SB-C 18柱(5μm;250 mm×9.4 mm i.d.),RID示差检测器,柱温30℃,流动相MeOH-H_2O(47:53),流速1.5 mL/min,进样量110μL(样品浓度18 mg/mL),在保留时间32.96 min处收集到36 mg的白色粉末状单体化合物。经核磁共振谱等广泛一维和二维谱图鉴定其结构为novaeguinoside A。     

制备型高速逆流色谱分离纯化水线草中的强极性化合物

首次采用制备型高速逆流色谱仪TBE-300对水线草药材中的强极性化合物进行分离纯化.实验过程中对溶剂和参数条件进行系统的优化,获得较好的分离条件.溶剂系统:正丁醇-乙酸乙酯-水(5:4:10,V/V),上相(有机相)为固定相,下相(水相)为流动相,正相洗脱;进样浓度:12mg/mL;进样体积:20mL;留速900r/min.进一步分离获得三种高纯度强极性类化合物,但结构尚待确定.     

瑞香狼毒的化学成分

目的：对瑞香狼毒（Stellera chamaejasme）的化学成分进行研究。方法：采用硅胶柱层析、C18反相柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析和HPLC等方法分离瑞香狼毒的化学成分,采用波谱技术鉴定化合物的结构。结果：从中共分离鉴定了5个化合物,分别是：（2R,3S）-3-（3,4-二甲氧基苄基）-2-（3,4-亚甲二氧基苄基）丁内酯（1）、haplomyrfolin（2）、双氢芝麻素（3）、异新狼毒素A（4）和瑞香狼毒素B（5）。结论：化合物1~3为首次从该植物中分离得到。     

黄柄曲霉的次生代谢产物分析及抗肿瘤活性研究

以富产细胞松弛素的黄柄曲霉为研究对象,对其追踪分离,从中获得单体细胞松弛素类化合物,并进行抗肿瘤抗菌活性测试,期待发现结构新颖、活性显著的细胞松弛素类化合物,为抗肿瘤抗菌药物研发提供模板分子.研究采用PDA培养基分离黄柄曲霉菌,用真菌2号培养基发酵,乙酸乙酯萃取发酵物,经硅胶色谱、ODS、凝胶柱色谱分离纯化,再通过高效液相色谱进行单体化合物的制备.利用核磁共振、质谱解析化合物结构后,选择肿瘤细胞A549、H1299为实验对象,采用CCK8法测定单体化合物的抗肿瘤活性.结果表明化合物1、化合物2、化合物3对肿瘤细胞A549、H1299具有一定的细胞毒性,其中化合物1 (Cytochalasin E)具有较强的细胞毒性,可以较好的诱导肿瘤细胞凋亡.     

肉果秤锤树叶的化学成分研究

目的：对肉果秤锤树（Sinojackia sarcocarpa L.Q）叶的化学成分进行研究.方法：采用硅胶柱色谱法进行分离纯化,理化及光谱分析鉴定结构.结果：从肉果秤锤树叶乙醇提取物中分离得到了7个化合物,分别为：熊果酸（Ⅰ）、胡萝卜苷（Ⅱ）、β一谷甾醇（Ⅲ）、齐墩果酸（Ⅳ）、3-β-乙酰基齐墩果酸（Ⅴ）和豆甾-4-烯-6β-醇-3-酮（Ⅵ）Ⅰ、正二十八烷醇（Ⅶ）,其化合物均为首次从该植物中分离得到.     

战骨茎石油醚部分的化学成分研究

为了研究战骨茎石油醚部分的化学成分，将战骨茎质量分数为70％乙醇提取物依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇充分萃取，用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱反复对石油醚部分进行成分分离、纯化，通过波谱方法鉴定结构，从战骨茎的石油醚部分共分得4个化合物，分别为木栓酮（Ⅰ）、卢一谷甾醇（Ⅱ）、熊果酸（Ⅲ）、β-胡萝卜甙（Ⅳ）．其中化舍物Ⅲ首次从该植物中分离得到，也是首次从该属植物中分离得到．     

棉铃虫虫生真菌(No.GIM3.94)菌丝体化学成分的研究

利用硅胶柱色谱及薄层色谱等进行了分离纯化,并通过^1H—NMR、^13C—NMR、ESI—MS等波谱技术进行结构鉴定,对棉铃虫虫生真菌Paecilomyces heliothis（Charles）Brown et Smith的菌丝体的化学成分进行了研究．结果共分离得到10个化合物。分别为时苯二甲酸二甲酯（1）、甘露醇（2）、十四碳酸（3）、麦角甾醇（4）、麦角甾-7,22-（E）二烯-3β．5α,6β-三醇（5）、过氧麦角甾醇（6）、尿嘧啶（7）、胸腺嘧啶（8）、丁二酸（9）、尿囊素（10）．化合物1～10均为首次从该菌种中分离得到．化合物1和10为首次从拟青霉属真菌中分离到。     

高中化学"纸层析法分离混合物"实验研究

对苏教版高中化学《实验化学》（选修）教材中的“纸层析法分离混合物”的三个实验进行研究改进，提供实验教学参考。     

半制备反相高效液相色谱法分离珍珠菜中木脂素类成分

对珍珠菜（Lysimachia clethroide Duby）中的木脂素类化学成分,采用Sephadex LH-20和半制备反相高效液相色谱法联用分离化合物,从中分离并鉴定了两个化合物,通过波谱技术鉴定其化合物的结构分别是：（＋）-Isolariciresinol-9’-β—D—glucopyranoside（1）．Urolignoside（2）．化合物1和2均为首次从该属植物中分离得到．     

思茅松松塔化学成分的初步研究

目的：对思茅松松塔的化学成分进行初步研究。方法：采用溶剂法提取思茅松松塔的化学成分,运用正相硅胶、反相RP-18、Sephadex LH-20柱色谱和中压液相色谱等方法进行分离纯化,利用波谱数据鉴定化合物的结构。结果：从中分离鉴定了6个化合物,分别为：松脂醇（1）,罗汉松树脂酚（2）,（7S,8R）-3’,4,9,9’-四羟基-3-甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1’-丙醇基新木脂素（3）,dihydrodehydrodiconiferyl alcohol（4）,二氢槲皮素-3’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）,3,4-二羟基苯甲酸（6）。结论：6个化合物均首次从该植物中分离得到。     

苯基哌嗪类多巴胺D3受体配体的合成

以二羟乙基胺为起始原料，经过氯化、环合、取代、肼解、缩合等反应，合成了6个苯基哌嗪类多巴胺D3受体配体．结构经红外（IR）、质谱（MS）、核磁氢谱（^1HNMR）和元素分析（EA）确证，合成的6个目标化合物均未见文献报道、并以BP897为阳性药，对所合成的化合物进行了初步药理实验研究．     

地瓜藤提取物的GC-MS成分研究

目的：研究地瓜藤（Ficus tikoua Bur）石油醚及乙酸乙酯提取部分的化学成分。方法：地瓜藤经乙醇渗漉提取,采用溶剂提取法进行分离纯化,得到的单体化合物,根据理化方法及气相色谱-质谱联用分析鉴定法鉴定其结构。结果：分离出穿贝海绵甾醇、邻苯二甲酸二丁酯、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二乙基己基酯、十八酸等33种化学成分,其中32种化合物是首次从该种植物中提取得到的。     

基于多孔有机笼的混合基质膜及其CO2/CH4分离性能综合实验研究

天然气是当今最重要的清洁能源之一，为了满足天然气纯化的需求，该文设计了一项综合研究方案，包括孔材料构筑、主-客体组装、薄膜制备、结构表征和性能分析等，实现了新型混合基质膜的创新研究。该实验以多孔有机笼为填料，通过离子液体在其内部的组装来调控孔道尺寸。分离结果表明：经离子液体组装的混合基质膜展现出优异的CO₂/CH₄分离性能，与聚合物膜和未经离子液体组装的混合基质膜相比，分离性能分别提升了50.4%和245.3%，且具有出色的压力和时间稳定性，为多孔有机笼在分离膜中的应用提供了新的思路，也为天然气纯化膜材料的设计提供了新的方向。     

茶寄生中茶多酚含量的分析

对茶寄生中茶多酚的含量进行分析．茶多酚是混合物,由于各种茶多酚结构相似,较难分离．没食子酸（EC）、表没食子儿茶素（EGC）、没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）、表儿茶素没食子酸酯（ECG）4种茶多酚是茶叶中茶多酚的主要成分．本研究采用高效液相色谱（ HPLC）法同时测定了EC、EGC、EGCG、ECG 4种茶多酚,4种茶多酚在15 min内达到有效分离,方法的变异系数小于0．0360％,回收率为95．2％～104．2％．实验结果表明,茶寄生样品中只含有茶多酚中的EGC,其中云南粗茎茶寄生样品中的EGC含量略高于云南细茎茶寄生样品中EGC含量．     

桔梗皂甙V与去芹糖桔梗甙D的鉴定

目的：通过实验研究改进桔梗皂甙类成分的分离及鉴定方法,为桔梗质量标准的制定提供科学依据．方法：利用大孔吸附树脂脱糖脱色及薄层硅胶作柱层析介质,并首次利用电喷雾质谱技术结合理化分析对桔梗皂甙类成分进行分析鉴定．结果：两个单体化合物分别被鉴定为桔梗皂甙Ｖ和去芹糖桔梗皂甙Ｄ,结论：运用电喷雾质谱新技术,大大简化了皂甙类的结构鉴定过程．     

水产品中微囊藻毒素的检测方法研究

采用富集微囊藻毒素的黑色大头鲢鱼为样品,对微囊藻毒素（microcystin-RR-,-LR）的提取、纯化和HPLC检测方法进行研究.实验建立了固相萃取（SPE）结合高效液相色谱（HPLC）分析水产品中痕量微囊藻毒素的方法,利用二极管阵列检测器在238nm进行检测.其中,微囊藻毒素的提取溶剂分别为5%乙酸、75%甲醇和正丁醇-甲醇-水溶液（1∶4∶15）,80%甲醇为洗脱溶剂.HPLC检测中的流动相为含微量三氟乙酸的55%甲醇溶液.研究结果表明,MC-RR的回收率为84.1%,MC-LR的回收率为89.9%.该法具有操作简便、灵敏度高、方法稳定的特点,适用于快速分析环境产品中的两种常见微囊藻毒素MC-LR和MC-RR.     

~1HNMR导向的天然药物化学研究性实验教学探索

以微生物为对象设计了研究性实验,以核磁共振氢谱(~1HNMR)为导向优选代谢产物产量高且有特色化学位移的菌株,用反相十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)减压柱层析和制备高效液相色谱分别进行提取物分段和单体纯化,成功跟踪分离到一个环四肽化合物,鉴定了结构。综合运用了超声波辅助提取、核磁共振测试、减压柱层析,制备高效液相分离等操作,并通过结构式查阅网络数据库和用核磁共振鉴定结构的方法,有助于学生全面认识天然药物化学的发展趋势和科研流程、增加学习兴趣、提升操作技能和创新能力。实验的整个流程可推广到微生物代谢产物分离纯化的其他研究性实验当中。     

2002年广东高考化学实验题阅卷评析与反思

笔者参加了２００２年广东高考化学试卷评卷工作，根据阅卷的随机抽样调查结果显示，实验题满分为２８分，实际平均得分为１３．６８分，得分率为４８．８６％。笔者根据阅卷中的情况，对考生解实验题时出现的典型错例进行评析，供参考。一、实验题中考生典型错解剖析第１６题（１２分）已知化合物甲和乙都不溶于水，甲可溶于质量分数大于或等于９８％的硫酸，而乙不溶。现有一份甲和乙的混合物样品，通过实验进行分离，可得到固体甲。（实验中使用的过滤器是用于过滤强酸性液体的耐酸过滤器。）请填写表中空格，完成由上述混合物得到固体甲…     

茴香根化学成分研究

目的：研究茴香（Foeniculum vulgare）根的化学成分。方法：采用硅胶柱层析等分离方法对茴香根提取物中的化学成分进行分离,并运用NMR、MS等波谱学技术对所分离得到的化合物进行结构解析。结果：从茴香干燥根70％乙醇提取物中分离鉴定了5个化合物：莳萝脑（1）、邻苯二甲酸丁基异丁基二酯（2）、β-谷甾醇（3）、亚油酸（4）、亚油酸甘油三酯（5）。结论：该研究为了解茴香根的药用价值提供了研究基础。