抗老年性痴呆症药物盐酸他克林的合成工艺研究

用临氨基苯甲酸和环己酮为起始原料，通过环合、取代等步骤，合成盐酸他克林（化学名1,2，3，4-四氢-9-氨基吖啶盐酸盐）。经重复试验，小试工艺稳定，操作简单，反应条件温和，总收率为32％。     

新型膦亚胺中间体的合成

在固体碳酸钾作用下,氯代丙酮和三氮唑的亲核取代反应得到1-（1H-1,2,4-三氮哇-1-基）丙酮1-在三乙胺存在下,由氰乙酸乙酯、硫磺和1的Gewald反应制得2-氨基-4-甲基-5-（1H-1,2,4-三氮唑-1-基）噻吩-3-甲酸乙酯2．再用三苯基膦、六氯乙烷、2和三乙胺的反应合成了新型辟亚胺中间体3．探讨反应进行的条件,并用元素分析、MS和’HNMR对2和3进行了结构表征．     

1-（6-氯己基）-3-甲基咪唑氯盐离子液体载体的合成

探讨了新型离子液体载体1-（6-氯己基）-3-甲基咪唑氯盐的简便、高产率的合成方法。先以氯取代醇和氮杂环化合物（N-甲基咪唑、吡啶）为原料,采用一步法合成了一系列带有羟基的功能化离子液体中间体,然后选择其中在室温下呈液态且对于空气和水稳定的1-（6-羟己基）-3-甲基咪唑氯盐,与氯化亚砜发生分子内的亲核取代反应,合成了新型离子液体载体1-（6-氯己基）-3-甲基咪唑氯盐。合成的4种中间体及目标产物采用红外光谱和核磁共振谱1H NMR等对其结构进行了表征。     

4-甲基吡啶杂多酸盐的合成及其酯化催化性能研究

利用1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶与磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸反应获得3种不同的4-甲基吡啶类杂多酸盐,考查了其催化合成尼泊金酯的催化性能.实验表明,3种4-甲基吡啶类杂多酸盐都具有反应控制相转移的优点,其中4-甲基吡啶磷钨酸盐的反应控制相转移能力最佳.当反应条件为n(醇):n(酸):n(催化剂)=3:1:0.03,反应时间为8h,反应温度为120℃时,1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶磷钨杂多酸盐催化合成尼泊金乙酯的产率可达到87.7%.     

单酯基芳香醛及芳香腈类液晶的合成与液晶相研究

以对羟基苯甲醛、对羟基苯腈,与4-正丙基苯甲酸、4-正丙基联苯甲酸为主要原料,通过氯化、酯化等方法,合成了四个多环单酯基类液晶：4-正丙基苯甲酸-4′-氰基苯酚酯,4-正丙基苯甲酸-4′-醛基苯酚酯,4-（4-（4-正丙基联苯）酰氧基）苯甲醛,4-4-（4-（4-正丙基联苯）酰氧基）苯腈。产物结构经元素分析、IR及MS表征,化合物的液晶相通过DSC及POM（偏光显微镜）确定。结果表明其中2个化合物具有热致液晶性,呈典型的向列项纹影织构。     

雷贝拉唑钠混合体系合成工艺的研究

目的 建立混合体系合成雷贝拉唑钠的新方法并对新方法进行优化。方法 以2-氯甲基-4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶盐酸盐（简称SM1）和2-巯基苯并咪唑（简称SM2）为原料,依据Williamson醚的合成工艺,首先将SM2与氢氧化钠溶液反应得到2-巯基苯并咪唑钠,增强其化学反应活性,接着将SM1与2-巯基苯并咪唑离子在水-乙醇、乙酸乙酯的混合系统中进行化学反应,制得雷贝拉唑硫醚,然后将雷贝拉唑硫醚用二氧化氯氧化制得雷贝拉唑钠粗品,再用重结晶法制备出高纯度的雷贝拉唑钠。结果 制备得到的雷贝拉唑钠纯度大于99.7%,收率超过85%,有关物质的总量不大于0.2%,单个杂质不超过0.1%。结论 本工艺生产步骤相对较少,减少了其他溶剂的使用,明显降低了生产成本,适合工业化生产,所得产物收率更高,纯度也更高,质量稳定性更好。     

氟噻草胺的合成工艺改进

改进了除草剂氟噻草胺的合成工艺：以氨基硫脲为原料,与三氟乙酸环合生成2-氨基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑,再经重氮化反应生成2-氯-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑,最后与2-羟基-N-（4-氟苯胺）-N-（1-甲基乙基）乙酰胺反应,经后处理得氟噻草胺。该工艺路线流程短、产品效率高、含量高、三废少且反应条件温和,易于操作和控制,适合工业化生产。文章还对主要因素的影响进行了实验与分析。     

苯并咪唑类光致发光化合物的合成及性能研究

以邻苯二胺和2-氯苯甲酸、4-甲氧基苯甲酸、2,6-吡啶二羧酸为原料,在多聚磷酸(PPA)的催化下,用微波辐射法分别合成2-(2-氯苯基)苯并咪唑、2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑和2,6-二(2-苯并咪唑基)吡啶.通过测定熔点、元素分析、红外光谱(IR)、核磁(1HNMR)及紫外光谱(UV)对这三种苯并咪唑类化合物进行了表征,并对合成工艺进行了初步探讨.荧光测试表明,这三种化合物分别在发射波长λ发射=364.0 nm、345.0 nm、376.0 nm处具有较强的蓝色荧光发射.     

吡啶配体合成及超分子化学研究

2，6一二甲酰基『双[1-(3，5-二甲基吡唑)]』(L1)、2，6-吡啶二[2-(5-甲基1，3，4噁二唑)](L2)和2，6-吡啶二甲酰胺基『双[1-(1，3，4-三氮唑)]』(L3)三个新配体的合成，对于超分子生成的催化反应，发展离子检测、萃取、分离和纯化技术以及在新材料和仿生化学领域有着广阔的应用前景。     

思茅松松塔化学成分的初步研究

目的：对思茅松松塔的化学成分进行初步研究。方法：采用溶剂法提取思茅松松塔的化学成分,运用正相硅胶、反相RP-18、Sephadex LH-20柱色谱和中压液相色谱等方法进行分离纯化,利用波谱数据鉴定化合物的结构。结果：从中分离鉴定了6个化合物,分别为：松脂醇（1）,罗汉松树脂酚（2）,（7S,8R）-3’,4,9,9’-四羟基-3-甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1’-丙醇基新木脂素（3）,dihydrodehydrodiconiferyl alcohol（4）,二氢槲皮素-3’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）,3,4-二羟基苯甲酸（6）。结论：6个化合物均首次从该植物中分离得到。     

3-氨基-4-羟基苯甲酸的合成

从3-硝基-4-氯苯甲酸,通过碱性水解、催化加氢及脱盐三步反应,合成得到3-氨基-4-羟基苯甲酸.结果表明,最佳NaOH水解量为5.0～5.5eq,时间为3.5h;正交试验催化加氢较佳条件为：H2压力为0.25Mpa,pH在5.4～5.6,反应温度为100℃,催化剂5%Pd-C的用量为2.5%（3-硝基-4-羟基苯甲酸）.氢化后粗品经重结晶得白色结晶体3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐,调pH至2,得3-氨基-4-羟基苯甲酸,纯度（HPLC）≥99.5%,反应总得率为84.3%.     

去甲氨噻肟酸乙酯的合成研究

以乙酰乙酸乙酯为原料,经肟化、溴化、环合反应制得（Z）-2（2-氨基-4噻唑）-2羟亚胺基乙酸乙酯（去甲氨噻肟酸乙酯）.经实验确定了最佳反应条件：5℃以下肟化、40℃溴化、25℃以下环合,各步中间体经萃取分液,收率可达54%.     

二丁基锡双(2,4,6-三甲基苯甲酸)酯的合成与晶体结构

利用二丁基氧化锡与2,4,6-三甲基苯甲酸反应合成了二丁基锡双(2,4,6-三甲基苯甲酸)酯,经X-射线单晶衍射方法测定了该化合物的晶体结构,属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶体学参数:a=12.07(2)nm,b=9.976(10)nm,c=22.76(4)nm,β=91.60(10),°V=2739.4(17)nm3,Z=4,R1=0.0548,wR2=0.0453。在配合物中,锡原子呈六配位的畸变八面体构型。     

新型α-乙酯基芳亚甲基膦亚胺中间体的合成

研究了应用氯乙酸乙酯1和叠氮化钠的亲核取代反应产物α-叠氮基乙酸乙酯2与芳醛的缩合反应制取α-叠氮基芳亚甲基乙酸乙酯3,再与三苯基膦的Staudinger反应,来合成α-乙酯基芳亚甲基膦亚胺中间体4的方法,探讨了缩合反应和Staudinger反应进行的条件,用元素分析、IR和1HNMR对目标产物进行了结构表征.     

新型Bronsted酸性杂多酸类离子液体的合成及其催化缩醛反应

制备了新型的氯代1-甲基-3-(4’-丁酸基)咪唑离子液体,通过阴离子交换合成了新型Bronsted酸性类离子液体:1-甲基-3-(4’-丁酸基)咪唑磷钨杂多酸盐.探究其在不同溶剂中的溶解性及其Bronsted酸性,并以该类离子液体为酸性催化剂研究了正戊醛和乙二醇的酸催化缩醛反应.实验结果表明,在70℃下,反应物物质的量比为n(正戊醛)︰n(乙二醇)︰n(催化剂)为1.5︰1︰0.015,反应时间为1 h,乙二醇的转化率可达到97.3%,缩醛化选择性可达到99%以上.该催化体系可实现催化剂的反应控制相转移,催化剂易于回收利用,产物易分离,后处理简便易行,绿色环保.     

双核Cd(Ⅱ)环合物的合成及电喷雾质谱研究

通过2-[二（2-氨基乙基）氨基]乙醇和2，6-二甲酰基-4-R-苯酚钠的Sehiff Base缩合反应得到了系列带羟乙基手臂的六氮杂双核Cd（Ⅱ）环合物，利用元素分析、红外光谱、摩尔电导、电喷雾质谱等分析手段对产物进行了表征和研究。     

新型Br?nsted酸性杂多酸类离子液体的合成及其催化缩醛反应

制备了新型的氯代1-甲基-3-(4’-丁酸基)咪唑离子液体,通过阴离子交换合成了新型Br?nsted酸性类离子液体:1-甲基-3-(4’-丁酸基)咪唑磷钨杂多酸盐.探究其在不同溶剂中的溶解性及其Br?nsted酸性,并以该类离子液体为酸性催化剂研究了正戊醛和乙二醇的酸催化缩醛反应.实验结果表明,在70 ℃下,反应物物质的量比为n(正戊醛)︰n(乙二醇) ︰n(催化剂)为1.5︰1︰0.015,反应时间为1 h,乙二醇的转化率可达到97.3%,缩醛化选择性可达到99%以上.该催化体系可实现催化剂的反应控制相转移,催化剂易于回收利用,产物易分离,后处理简便易行,绿色环保.     

N-(2-氯苯基)-N1-(1,2,4-三氮唑)脲的合成

以2－氯苯甲酸为原料，经过Curtius重排反应制得2－氯苯异氰酸酯，再进一步与3－氨基－1H－1，2，4－三氮唑发生亲核加成反应，合成了目标化合物N－（2－氯苯基）－N^1-(1,2,4-三氮唑）脲，其产率为72％。对目标化合物经元素分析，IR和^1HNMR表征。     

2,2’-二乙炔基-1,1’-联萘分子的合成

本文以外消旋的2,2’-二羟基-1,1’-联萘为原料,通过酚羟基的酯化反应、磺酸酐与格氏试剂的偶联反应、甲基的溴化反应、二溴甲基的水解反应和Wittig反应5个步骤来合成2,2’-二炔基-1,1’-联萘分子,并用核磁共振波谱来表征所得到的4个中间体和目标化合物的分子结构式。     

紫外吸收光谱考察八元瓜环与5,6-二甲基苯并咪唑的相互作用

以3,4-二甲基邻苯二胺为原料,合成5,6-二甲基苯并眯唑的盐酸盐,并以核磁共振方法对产物进行了表征.采用紫外可见分光光度法考察了八元瓜环与5,6-二甲基苯并咪唑的作用,实验结果表明八元瓜环与5,6-二甲基苯并咪唑形成1:2的稳定包结物.