气相色谱法测定草莓中9种有机磷农药残留方法研究

本文研究了草莓中的有机磷农药(包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧化乐果、马拉硫磷、治螟硫磷、对硫磷、丙溴磷、三唑磷)残留检测方法.方法:选用乙酸乙酯提取浓缩后经活性炭柱净化,DB-1701毛细管柱色谱分离,用气相色谱-FPD检测器测定.结果9种农药在18 min内获得良好的分离,在0.05-1.0μg/mL的浓度范围线性良好,相关系数r为0.9982 ～0.9999,检测限可达0.002 ～ 0.08 mg/kg,当添加水平为0.5μg//mL时,本法回收率范围为87.6％～96.8％.该法快速准确灵敏,且易操作.     

固相萃取—气相色谱法检测三七中有机磷农药残留

文章采用固相萃取—气相色谱的方法检测三七样品中的有机磷类农药残留。采用超声法提取,并用弗罗里硅土固相萃取柱净化,用氮磷检测器进行检测,最后用外标法定量。5种有机磷杀虫剂的回收率范围为73.66%~112.22%,相对标准偏差(RSD)范围为2.94%~4.31%,在5个三七样品中检出了乐果和敌敌畏,没有检测到甲胺磷、对硫磷、辛硫磷。该方法快速、准确,可用于三七中有机磷农药残留的分析。     

2.5％溴氰菊酯乳油在大白菜上的残留消解动态研究

为研究2.5%溴氰菊酯乳油在大白菜和土壤中的残留消解动态,对大白菜和土壤喷施相应药剂后进行取样.样品经石油醚或石油醚/丙酮(V/V 1:1)提取,液液分配净化,用气相色谱电子捕获检测器检测.溴氰菊酯在白菜中的平均回收率在104.09% - 112.28%之间,变异系数为2.66% -4.35%;在土壤中的平均回收率在1...     

玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的气相色谱分析

这个实验建立了一种简单、灵敏、高效的测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的电子捕获气相色谱方法.在该方法中,玉米样品通过氯仿-乙醇(8∶2)提取,经硅胶柱净化,先用甲苯-丙酮(8∶2)进行洗柱,最后用二氯甲烷-甲醇(95∶5)洗脱,洗脱液蒸干、衍生后气相色谱进行测定,检测器为电子捕获检测器.结果表明,该方法对玉米中DON的最低检测限为10ng/g,检测线性范围为50～500ng/g.平均回收率76.21%,变异系数0.10.该方法灵敏、简单、快速、重现性好,具有较高的实用价值.     

食品中多氯联苯检测方法的评价

采用国标中的气相色谱法和气质联用法与本文研究的超声波提取-气相色谱法和微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱—质谱联用法对鱼肉样品中的多氯联苯进行检测,并对这几种检测方法进行评价.结果表明,超声波提取-气相色谱法和微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱—质谱联用法检测食品中的多氯联苯时更加快捷、高效,便于检测人员对鱼类食品中多氯联苯的残留情况作出快速判断.     

固相萃取/在线凝胶色谱净化-气相色谱质谱法测定党参中18种农药残留量

建立党参中18种农药残留量的分析方法,对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定.样品以乙腈-水(5+1)涡旋震荡萃取,提取液经Carb/NH2固相萃取柱(SPE)净化后、再经在线凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,利用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行分析,外标法定量.18种农药峰面积与质量浓度在10～ 1000 μg·L-1呈良好线性关系,相关系数为0.993～1.000;定量限(10S/N)在0.06～6.3μg·kg-1;在20～200 μg·kg-13个浓度水平下,方法回收率为76.8％-104.4％,RSD为4.2％～9.9％.该方法简便、快速,灵敏度高、重复性好,能够准确地检测党参中18种农药残留.     

气相色谱-质谱法检测菠菜中20种农药残留

菠菜样品经过切碎、均质、盐析、乙腈提取后,经PestiCard/NH2柱净化,采用DB-1701色谱柱和MSD检测器进行检测,外标法定量,同时进行20种农药残留的检测.在最佳试验条件下,20种农药在0.01～1.00μg/ml线性良好,相关系数为0.9945～0.9999,样品加标回收率为82.4%～120.5%,相对标准偏差≤10.5%,检出限均低于0.01μg/ml.这表明该方法简便快速、分离度好、定性准确、可以有效排除基质干扰,各项指标均可满足进出口菠菜中多种农药残留同时检测的要求.     

SPE-GC-MS法测定枇杷花茶中的有机氯农药残留

采用微波萃取(MAE)对样品进行前处理,建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用法(SPE-GC-MS)同时测定枇杷花茶中的8种有机氯农药残留的分析方法。实验测得:8种有机氯农药的峰面积与量浓度有良好的线性关系,方法的相关系数在0.9963~0.9998之间,按照S/N=3得出检测限为0.18~4.10ng/m L。样品的平均加标回收率为82.5%~116.5%,精密度在2.1%~9.7%之间。该方法快速、灵敏、准确、成本低,能满足枇杷花茶中多种农药残留的测定。     

测定甘蔗中痕量甲拌磷和特丁硫磷——基质固相分散-气相色谱法

建立了基质固相分散（MSPD）-氢火焰离子化检测器气相色谱法（FID/GC）测定甘蔗中痕量甲拌磷、特丁硫磷农药残留量的方法。用弗罗里硅土作固相吸附剂,石墨化碳黑净化,丙酮作为洗脱液,GC进行分析检测。结果表明：在0.80-3.2μg/mL和0.96-3.2μg/mL范围内,甲拌磷和特丁硫磷浓度与峰面积呈良好的线性关系;样品加标平均回收率为81.8%-86.0%,相对标准偏差（RSD）为4.3%-7.5%。     

贵州湄潭茶叶中高效氯氟氰菊酯农药残留状况的研究

将鲜茶叶粉碎后以正己烷-丙酮为提取溶剂于振荡器上振荡后超声萃取,经活性炭、氟罗里硅土柱色谱净化柱净化后,采用气相色谱-质谱联用法测定茶叶中高效氯氟氰菊酯农药的残留量,得到该方法回收率在92.6%～96.8%之间,相对标准偏差为2.9%～3.2%,方法的最低检出限为0.001mg/kg。该方法测得贵州湄潭地区茶叶样品中高...     

壳聚糖/SiO_2/CdS纳米复合物作为固相萃取膜测定环境水样中的有机磷农药残留

采用溶胶——凝胶技术制备了壳聚糖/SiO2/CdS纳米复合材料作为固相微萃取膜,用该萃取膜与气相色谱联用测定环境水样中喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、二嗪磷等有机磷农药残留。对固相微萃取条件,如萃取温度,萃取时间、萃取的pH值以及萃取时溶液中离子强度等因素进行了优化。在优化的实验条件下,各目标农药样品的检测线性范围为2.0~1000 ng/mL,检出限为1.0~1.7 ng/mL。样品加标回收率为81.13%~105.31%,相对标准偏差(RSD)为2.09%~3.71%。方法具有快速、简便、准确、重现性好的特点。     

壳聚糖/SiO2/CdS纳米复合物作为固相萃取膜测定环境水样中的有机磷农药残留

采用溶胶——凝胶技术制备了壳聚糖/SiO2/CdS纳米复合材料作为固相微萃取膜,用该萃取膜与气相色谱联用测定环境水样中喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、二嗪磷等有机磷农药残留。对固相微萃取条件,如萃取温度,萃取时间、萃取的pH值以及萃取时溶液中离子强度等因素进行了优化。在优化的实验条件下,各目标农药样品的检测线性范围为2.0~1000 ng/mL,检出限为1.0~1.7 ng/mL。样品加标回收率为81.13%~105.31%,相对标准偏差(RSD)为2.09%~3.71%。方法具有快速、简便、准确、重现性好的特点。     

气相色谱法分析食用菌中有机磷农药的残留

建立了食用菌中10种农药残留量的气相色谱分析方法.样品用乙酸乙酯-正己烷（体积比1∶1）溶液提取,经HP-5石英毛细管柱分离后,采用GC-FPD同时测定10种农药残留量.10种农药在0.1～5 mg/L范围内,均有良好线性关系.相关系数r大于0.997,样品在3个添加水平时的回收率为82%～110%,相对标准偏差为4.1%～12.9%.检出限为0.02～0.03 mg/kg.方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足进、出口食用菌中多种农药残留量的检测需要.     

GC-MS检测中药枸杞中有机磷类农药残留

利用气相色谱质谱联用法检测中药枸杞中8种有机磷类农药残留,在设定的色谱条件下,8种农药在0.02～0.2mg/kg范围内线性良好,相关系数均高于0.989,检出限为3.9～11.4μg/kg,添加0.1、0.5mg/kg两个水平的的回收率和重现性均能够满足农药残留分析的要求.     

蔬菜中甲氰菊酯农药残留检测方法的建立

建立一种测定蔬菜中甲氰菊酯农药残留的气相色谱方法,试样中甲氰菊酯经有机溶剂萃取,弗罗里矽柱净化,以GC-ECD方法测定,外标法定量.本方法对甲氰菊酯农药的平均回收率为102.5%,相对标准偏差5.16%,最低检出浓度为0.0047mg/kg,符合农药残留检测要求.该方法简便快捷、灵敏度高,适用于蔬菜中甲氰菊酯农药残留量的测定.     

离子液体超声辅助萃取-气相色谱法测定红薯中的呋喃丹

以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑溴盐([EMIm]Br)作为萃取剂,采用超声辅助萃取-气相色谱法分析红薯样品中农药呋喃丹的残留量,并考察了萃取剂种类、萃取剂浓度及超声时间等因素对萃取效果的影响.在优化实验条件下,呋喃丹色谱峰面积与浓度(0.01～0.50μg/mL)呈良好的线性关系,呋喃丹的检测限为0.006μg/mL.用于大连等5个产地的红薯样品分析,加标回收率为95%～116%.本方法具有萃取效率高、灵敏度高、操作简单、绿色环保等优点,可用于食品中呋喃丹等农药残留量的检测.     

青菜中二甲戊灵的残留分析方法

采用乙腈提取,固相基质分散净化,气相色谱电子捕获检测器检测,研究了青菜中二甲戊灵的残留分析方法.结果表明,该方法回收率97.8%～104.2%,变异系数在6.2%～8.8%,青菜中二甲戊灵最低检测浓度为0.037 mg/kg.     

气相色谱法同时测定茶叶中3种有机磷农药残留

采用乙酸乙酯和丙酮混合液（1：1,v：v）提取,石墨化炭固相萃取柱净化方法,乙酸乙酯和丙酮混合液（1：1,v：v）浓缩定容,配有火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪同时测定茶叶中灭线磷、地虫硫磷、甲基硫环磷等农药残留,3种有机磷农药在DP-1701P色谱柱上得到很好的分离效果,添加回收率在85．5～108．5％,最小检出浓度为0．01～0．04mg·kg^（-1）,可满足实际工作需要。     

分散固相萃取--高效液相色谱检测花生中咪唑乙烟酸残留

确立了花生籽粒样品中咪唑乙烟酸残留的甲醇涡旋提取、PSA净化的分散固相萃取样品前处理程序,建立并优化了高效液相色谱样品检测方法.结果显示：在确定的色谱条件下,咪唑乙烟酸在0.05~10.0 mg/L质量浓度范围内与对应的色谱峰面积线性响应良好,其回归方程为y=4.0038x-0.2756（R2=0.9995）,方法的检出限（LOD）为0.016 mg/L.咪唑乙烟酸0.05、0.10和0.50 mg/kg 3个添加水平的平均回收率均在85%以上,RSD均小于10%,方法的检测限（LOQ）为0.036 mg/kg.表明所建立残留样品前处理方法和高效液相色谱检测方法简便、经济、快速、灵敏,适于花生中咪唑乙烟酸残留量的检测.     

气相色谱-串联质谱法检测松针中有机磷、有机氯农药的残留

分析松针中16种有机磷农药和15种有机氯农药的残留量.通过对提取方法的比较,分析检测方法的优点与验证效果.在实验中,样品先经乙腈提取,再进行QuEChERS方法前处理,然后在多反应离子监测(MRM)模式下,通过气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对样品进行检测分析和外标法定量.结果表明：在该条件下,各种农药线性关系良好,线性相关系数大于0.98,精密度良好,RSD值在8.71%以内;当样品加标含量为2～10μg/L时,各种农药的平均回收率在68.48%～181.3%之间,RSD值在49.78%以下,方法的检测限低于0.005 mg/kg.该实验方法灵敏度高、准确性好,适用于林业多种有机磷和有机氯农药的残留检测.