高效液相色谱法测定黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量

本文采用高校液相测定了黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量,固定相为:奥泰公司C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1:1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节p H值至3.0]-乙腈(60:40)为流动相,检测波长为263nm;此方法简便、准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量

黄连具有抗菌、抗腹泻、解热、降血糖、抗真菌、抗病毒、抗炎、降血脂、抗溃疡等作用。本文采用高校液相测定了黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量,固定相为:瑞士Hamilton反相液相色谱柱HxSilC18液相色谱柱(150*4.6mm,5un),乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾(含0.5%三乙胺,用磷酸调节pH至3.0)(30:70)为流动相,检测波长为345nm;此方法简便、准确、重现性好,可用于黄连配方颗粒及黄连饮片中盐酸小檗碱的含量测定。     

黄连中小檗碱的含量测定

建立了薄层色谱-荧光分光光度法测定黄连中小檗碱的含量。以1％盐酸甲醇为溶剂超声提取,用苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-氨（6：3：1．5：1．5：0．5）展开,甲醇洗脱,调节pH值为12,在Ex=365nm,Em=409nm的条件下测定其荧光强度,线性范围为0．012-0．12ng／ml,r=0．9991,平均回收率为97．5％。     

高效液相色谱法测定血浆中5种小檗碱型生物碱

目的:建立准确,可信的方法,运用HPLC测定血浆中5种小檗碱型生物碱。方法:色谱条件为:C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm);流动相(水:乙腈=430:570,每升KH2PO44g,SDS 2.5g),流速1.0ml/min;检测波长345nm。储备液用甲醇稀释10、100、500、1000,2000,5000,10000,20000倍。然后将以上7份溶液分别加入9倍体积的大鼠空白血浆中,得7份样品用于线性考察实验。储备液用分别用甲醇稀释100倍,300倍,50000倍。再取储备液用甲醇稀释10倍,30倍,500倍,再分别取样加入到9倍体积的大鼠空白血浆中,所得样本用于精密度、回收率和稳定性考察实验。血浆样本处理:120μl血浆加入空白EP管中,移液枪量取120μl乙腈加入血浆,涡旋3分钟,以13000r/min离心10min,取上清进样分析,进样体积100μl。结果:各生物碱在色谱图中的专属性良好,小檗碱回归方程为y=2.9E+5x+1975.2,r2=0.9993,巴马汀回归方程为y=3.8E+5x-3160.5,r2=0.9991,黄连碱回归方程y=3.2E+5x-1791.4,r2=0.9991,表小檗碱回归方程为y=4.2E+5x-3412.1,r2=0.9992,药根碱回归方程为y=3.3E+5x-2678.6,r2=0.9992。线性均良好,精密度,稳定性的RSD值均在可接受范围内。     

黄连中盐酸小檗碱的提取工艺教学实验改进

采用解吸-内部沸腾两步法改进大学专业实验黄连中盐酸小檗碱的提取工艺,得到最佳提取工艺如下:解吸剂浓度为40%乙醇、解吸剂固液比1:2、热提第一次时间1 min、第二次时间5 min、热提剂固液比1:40。并与传统醇提法相比,提取时间短、乙醇消耗少和浸膏有效成分含量高,有效的提高了实验效率和经济性。     

盐酸小檗碱凝胶的质量标准研究

目的:对盐酸小檗碱凝胶的质量标准进行研究。方法:采用HPLC法测定了盐酸小檗碱凝胶中盐酸小檗碱的含量,并确立了pH值、装差、微生物限度的检验方法。结果:含量测定方法简便,重现性好。结论:本实验方法可用于盐酸小檗碱凝胶的质量控制。     

盐酸小檗碱凝胶的质量标准研究

对盐酸小檗碱凝胶的质量标准进行研究。方法：采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（218 mm×4.6mm,5μm）,0.033mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈（70：30）,检测波长为265nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。盐酸小檗碱在2～20mg.mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99995）。盐酸小檗碱平均回收率分别为99.5%。结论：本法简便、准确,可用于盐酸小檗碱凝胶的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸克林霉素注射液含量

对复方盐酸克林霉素注射液中的克林霉素的含量进行测定。克林霉素在0．7—1．1mg范围内,呈良好的线性关系。克林霉素的平均回收率为99．11％,RSD为0．34％（n=6）。方法：水（每1mL中含磷酸二氢钾6．8mg,用25％的氢氧化钾溶液调节pH至7．5）-乙腈（60：40为流动相;检测波长为210nm。本方法可以对复方盐酸克林霉素注射液中克林霉素中的克林霉素的含量进行测定。本方法快捷准确、重现性好。     

反相高效液相色谱法测定盐酸多塞平片的含量

本文采用高校液相测定了盐酸多塞平片中盐酸多塞平的含量,固定相为：依利特hypersil BDS C18色谱柱（4.6＊250＊5u ）,乙腈-0.02 mol＆#183;L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（50：50：0.01）为流动相,检测波长为297nm;盐酸多塞平在10~100μg＆#183;mL-1范围内呈良好的线性关系。盐酸多塞平的平均回收率为99.3%。本方法是一种简便、准确、安全的测定盐酸多塞平片含量的方法。     

高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片的含量

建立反相高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片中盐酸奈福泮的含量。方法：采用奥泰公司C18色谱（220mm×4．6mm,5um）,甲醇-20.3％磷酸水溶液（45：55）为流动相,检测波长为215nm,流速为1．0ml／min,柱温为30％。盐酸奈福泮在5-100ug·ml-1。范围内呈良好的线性关系（r=-0．99995）。盐酸奈福泮平均回收率分别为99.3％。结论：本法简便、准确,可用于盐酸奈福泮片中盐酸奈福泮的含量测定。     

高效液相色谱法测定狼疮平颗粒中苦参碱的含量

目的:建立狼疮平颗粒中苦参碱有效成分的含量测定方法.方法:应用高效液相色谱法,以乙腈:无水乙醇:水(80:16:4)用磷酸调PH为2作为流动相,检测渡长为210nm,以外标法按峰面积计算含量.结果:线性关系良好(γ=0.99999 n=5),平均回收率为98.21%,RSD=2.76%(n=5).结论:本法操作简便,方法可靠,结果可信,适用于狼疮平颗粒中苦参碱有效成分的含量测定.     

高效液相色谱法测定复方阿米洛利片的含量

本文采用高校液相测定了复方阿米洛利片中盐酸阿米洛利的含量,固定相为：安捷伦C18（4．6mm×250mm,Sum）,磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾13．6g,加水80ml溶解后,加磷酸调节pH值至3．0,再加水至100m1）-甲醇～水（4：26：70）为流动相,检测波长为285nm;盐酸阿米洛利在20-300μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系。盐酸阿米洛利的平均回收率为99．6％,RSD为0．86％（n=6）;此方法简便、准确、重现性好,可用于复方阿米洛利片中盐酸阿米洛利的含量测定。     

高效液相色谱法检测盐酸法舒地尔注射液的含量

目的:建立检查盐酸法舒地尔注射液的含量测定方法。方法:C8柱(250×4.6mm,5μm);以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液-乙腈(65:10)为流动相;检测波长为275nm。结果:盐酸法舒地尔浓度在7.84~156.8ug/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系;盐酸法舒地尔平均回收率为99.47%,RSD为0.32%<2.0%。精密度良好,重复性高,专属性好。结论:此方法可以准确检测盐酸法舒地尔注射液的含量。     

HPLC法测定小檗碱甲氧苄啶胶囊的含量

目的：用高效液相色谱法测定小檗碱甲氧苄啶胶囊的含量。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-三乙胺（70：30：0.1）为流动相;检测波长为263nm;流速为1.3ml/min。结果：该方法在0.008mg/ml～0.08mg/ml范围内,小檗碱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。线性方程为y=3.106E-08x＋4.980E-05,线性相关系数r=0.9999,回收率为99.8%,重复性实验RSD=0.31%（n=6）。结论：方法简便,快速,准确,适用于该产品质量控制。     

高效液相色谱法测定卡维地洛片含量

本文采用高校液相测定了卡维地洛片中卡维地洛的含量,固定相为：依利特ypersil BDS C18色谱柱（4.6＊250＊5u ）,甲醇-乙腈-0.01mol/L磷酸盐缓冲液-冰醋酸（20：25：55：0.01）为流动相,苯巴比妥钠为内标,检测波长为245nm;卡维地洛在50~500μg· mL-1范围内呈良好的线性关系。卡维地洛的平均回收率为99.5%。本方法是一种简便、准确、安全的测定卡维地洛片含量的方法。     

高效液相色谱法测定栀子中栀子甙的含量

现代药理研究表明栀子具有镇静、降压、凝血、抑制胃酸、泻下等作用。建立反相高效液相色谱法测定栀子中栀子甙的含量。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),水-乙腈(85:15)为流动相,检测波长为238nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。栀子甙在5~50μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。栀子甙平均回收率分别为99.8%。结论:本法简便、准确,可用于栀子中栀子甙的含量测定。     

高效液相色谱法测定注射用盐酸托泊替康含量

目的:建立高效液相色谱法测定注射用盐酸托泊替康含量.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.5％三乙胺溶液(V/V)(用磷酸调pH值至4.0)-甲醇(65∶35)为流动相,检测波长为267nm.结果:方法的精密度为0.76％,托泊替康在28.33～52.61μg/ml浓度范围内线性良好,平均回收率为100.56％.结论:方法简单、准确,可用于注射用盐酸托泊替康含量测定.     

毛细管气相色谱法测定盐酸金刚乙胺片含量

本文采用气相色谱法对盐酸金刚乙胺片中盐酸金刚乙胺的含量进行测定。方法:石英毛细管柱(30m×0.32mm×1.00um,相当于SE-30),以盐酸金刚烷胺为内标物,检测器:氢火焰离子化检测器(FID),柱温:程序升温,初始温度120℃,保持5min,以6℃.min。升至210℃,保持5min。进样器温度:260℃;检测器温度:260℃;载气:氮气,流速:1.50mL.min-1,分流比:1:50。盐酸金刚乙胺在0.2～3.2mg.mL-1范围内呈良好的线性关系。本实验具有较好的重现性、加样回收率、精密度。结论:本实验表明此方法分离效果好、方法简便、准确,、专属性好,可用于盐酸金刚乙胺片中盐酸金刚乙胺的含量测定。     

高效液相色谱法测定氨苄西林胶囊的含量

目的:用高效液相色谱法测定氨苄西林胶囊的含量。方法:采用Diamond ODS C18柱(150×4.6mm,5um);流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900)流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550),以流动相A-流动相B(85:15)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长254nm;柱温40℃。结果:氨苄西林的线性范围为7.382～366.4μg/ml,r=0.9996,回收率为98.74%(RSD=0.6%)。结论:本法方便、快速、准确,可用于氨苄西林胶囊的质量控制。     

高效液相法检测盐酸法舒地尔注射液的含量

目的:建立检查盐酸法舒地尔注射液的含量测定方法。方法:以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液-乙腈(65:10)为流动相;检测波长为280nm。结果:盐酸法舒地尔浓度在0.075-0.15mg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系;盐酸法舒地尔平均回收率为99.5%,RSD为0.3%2.0%。精密度良好,重复性高,专属性好。结论:此方法可以准确检测盐酸法舒地尔注射液的含量。