高效液相色谱法测定尼群地平

采用高效液相色谱法 ,以HypersilC1 8( 4 .6mmi.d .× 2 5 0mm ;5 μm)为色谱柱 ,甲醇 水 (体积比为 70 :30 )为流动相 ,检测波长炒 2 37nm ,研究尼群地平性质。在质量浓度 1 2mg/L～ 1 2 0mg/L时质量浓度与峰面积线性良好 (r =0 .9996 ) ,日内差、日间差RSD为 0 8%和 1 2 % (n=5 )。方法简便、准确。     

反相高效液相色谱法测定三黄片中大黄素和大黄酚的含量

目的:对7个厂家生产的三黄片中大黄素和大黄酚作含量测定,考察其质量.方法:采用RP-HPLC法,以甲醇:磷酸缓冲液(9:1)为流动相,测定三黄片中大黄素和大黄酚的含量,检测波长为254nm.结果:大黄素平均回收率为99.5%,RSD为1.22%,大黄酚平均回收率为99.4%,RSD为0.66%.每片大黄素和大黄酚总量在0.31～3.16mg之间.结论:从所测得成分的含量看,7个生产厂的三黄片质量不稳定,现行标准粗略,应制定严格的质量控制标准.     

反相高效液相色谱法测定三黄片中大黄素和大黄酚的含量

目的:对7个厂家生产的三黄片中大黄素和大黄酚作含量测定,考察其质量.方法:采用RP-HPLC法,以甲醇:磷酸缓冲液(9:1)为流动相,测定三黄片中大黄素和大黄酚的含量,检测波长为254nm.结果:大黄素平均回收率为99.5%,RSD为1.22%,大黄酚平均回收率为99.4%,RSD为0.66%.每片大黄素和大黄酚总量在0.31～3.16mg之间.结论:从所测得成分的含量看,7个生产厂的三黄片质量不稳定,现行标准粗略,应制定严格的质量控制标准.     

高效液相色谱快速测定大黄中大黄素和大黄酚的含量

研究了用高效液相色谱法快速测定大黄中大黄素和大黄酚的含量的方法.色谱柱:安捷仑ZORBAX Stab leBound(4.6 mm×50 mm,1.8μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(体积比85∶15),流速0.8 mL/m in,检测波长254 nm.在该色谱条件下大黄素和大黄酚在4 m in内可达到基线分离(Rs=1.95),方法平均加标回收率为大黄素98.5%,大黄酚99.4%,RSD分别为大黄素1.47%,大黄酚0.99%,大黄素在0.04~0.12μg,大黄酚在0.08~0.24μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为r1=0.999 9和r2=0.999 9,最低检测限为大黄素0.028μg,大黄酚0.014μg.因此,该方法简便,快速,结果准确可靠,可为HPLC快速测定提供依据.     

高效液相色谱法在食品维生素测定中的应用

高效液相色谱法以其分辨率高、灵敏度高、分析速度快、可同时测定几种性质相近的物质等优点在食品分析中得到广泛应用。本文对高效液相色谱法进行了介绍,并对其在食品维生素测定中的应用进行了探讨。     

高效液相色谱法测定肉制品中苯甲酸和山梨酸含量

介绍了用高效液相色谱法测定肉制品中苯甲酸和山梨酸的含量.试验结果表明采用高效液相色谱法灵敏度高,结果准确可靠.     

用高效液相色谱法测定注射用肌苷的含量

目的:用高效液相色谱法测定注射用肌苷的含量.方法:采用Kromasil C18柱(5μm 4.6mm×250mm),以甲醇-水(10∶90)作流动相,在248nm紫外波长检测.结果肌苷在4.23～63.48μg/ml范围内有良好的线性关系(r=0.9999).低、中、高3个浓度的平均回收率(n=2)分别为101.4%、101.8%、101.1%,RSD为0.46%.结论:该法简便、快速、准确,可作为测定注射用肌苷中肌苷的含量.     

高效液相色谱法测定复方柴黄软胶囊中黄芩苷含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定清热丸中黄芩苷的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(50:50:0.2);检测波长:280 nm;流速为1.0 ml/min;柱温为40℃.结果:黄芩苷线性范围为0.4-2.0μg,r=0.9998,平均回收率=98.90%,黄芩苷RSD=1.3%(n=6).结论:方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定化妆品中四种雌激素

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的4种雌激素(雌酮、雌三醇、炔雌醇、己烯雌酚)的方法。方法:色谱柱Inertsil ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为60:40),流速1mL/min,检测波长279nm,柱温:25℃。结果:4种雌激素成分在0.05～500μg/mL浓度范围内与其对应分峰面积线性关系良好。样品的平均加标回收率为97.3%～110.6%,RSD为2.9%～4.0%,化妆品中四种雌激素的检出限为0.02～0.03mg/kg。该方法操作简便、灵敏度高,能够同时检测化妆品中4种雌性激素的含量。     

高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平浓度

目的建立测定人血浆中氯氮平浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTM C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.03mol.L-1醋酸铵-甲醇(25:75);流速:0.8 ml.min-1;柱温:40°C;检测波长:254nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷(80:20)为提取剂。结果氯氮平的高、中、低(1000.0,400.0,10.0 ng.mL-1)3种浓度平均回收率分别为105.36%,98.63%,97.46%,日内、日间差RSD均低于7%(n=5);分析方法的检测限为5.0 ng.mL-1;线性范围为10.0-1000.0 ng.mL-1。曲线方程:C=25.69F 3.47,r=0.9997(n=10)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

应用均三溴偶氮胂测定地下水中微量锶

本文研究了均三溴偶氮胂光度法测定地下水中微量锶的方法。试验表明,在弱酸性介质中,锶与均三溴偶氮胂生成稳定的络合物,络合物的最大吸收波长为618nm,摩尔吸光系数达2.55×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),该方法简便、快速、准确。     

气相色谱法测定水环境中酚的研究

本文建立了毛细管气相色谱法测定水质中酚含量的方法 ,对测试条件进行了系统的讨论。该方法的相关系数为 0 .9995,检出限围 4 .0× 1 0 -5μg/ml,相对标准偏差为 1 .1 %～ 6.6% ,加标回收率为 89.1 %～ 96.0 % ,该法与国标法比较 ,其测定结果无显著性差异 ( P>0 .2 0 )。该法灵敏度高 ,测定结果准确可靠 ,操作简便。     

水中微量氟的电位法测定

通过对氟离子在氟电极上电位响应 ,提出了电位分析法测定水中微量氟的方法 .该方法简单、快捷、灵敏 .用此法对水样中微量氟进行了测定 ,获得满意效果 .     

二溴羧基偶氮胂催化光度法测定水中痕量锰

研究了在NH_3．H_2O-NH_4Cl 介质中锰催化 H_2O_2氧化二溴羧基偶氮胂褪色的最佳条件。λ_(max)=565nm，表观摩尔吸光系数为2．6×10~4 L·moL~(-1)·cm~(-1)，线性范围为0～2．1 μg/25 mL。用于水样中痕量锰的测定，结果满意。     

荷移光度法测定食品香料中的微量水

用分光光度法研究了氯冉酸与水的荷移反应，确定了反应条件。并对某些食品香料中的微量水进行了测定，与国标方法共沸蒸馏法相比，结果令人满意。     

废水氰化物的测定影响因素

本钢焦化厂多年来一直采用异烟酸-吡唑啉酮比色法做废水氰化物的测定。本文通过测定操作速度,干扰杂质的排除,准确测出废水氰化物的含量,确保了人们的生命安全和企业安全生产。     

催化动力学光度法测定水中痕量锰(Ⅱ)

在HAc NaAc介质中 ,以氨三乙酸 (NTA)为活化剂 ,锰 (I1)对于高碘酸钾氧化灿烂绿的反应具有强烈的催化作用 .建立了催化动力学光度法测定痕量锰 (II)的新方法 .该方法的检出限为 2 .2 2× 10 - 1 1 g/mL ,测定线性范围为 0— 12ng/mL .直接用于环境水样中锰的测定 ,结果满意     

水中微量铝的单扫描极谱法测定

通过对铝（Ⅲ）-铬蓝黑B配合物的电化学行为研究,提出了单扫描极谱法测定水中微量铝的新方法,该方法的线性范围为0.01-0.3μg/mL,检出限为0.05μg/mL.用此方法对各种水样中微量铝进行了测定,均获满意效果。     

顶空气相色谱法测定大气中甲醇含量

首先使用纯水为吸收液,吸收空气中的甲醇,再采用顶空气相色谱法分析吸收液中甲醇浓度,由此建立了自动顶空毛细管气相色谱法测定空气和废气中甲醇的方法,并对自动顶空进样条件进行了优化。结果表明,当采样体积为24 L、吸收液体积5 mL时,该方法的最低检出浓度为0.1 mg/m3,相对标准偏差为2.1%～5.3%,加标回收率为95%～108%。该法操作简单,具有较好的灵敏度和可靠的准确度,自动化程度高,可连续完成样品的前处理、样品进样和色谱分析。     

离子色谱法测选矿废水中NO_3~-和SO_4~(2-)

建立电导检测离子色谱法测定选矿废水中微量NO3-和SO42-含量的新方法。该方法使用Metrosep A Supp5 250/4.0型阴离子色谱柱分离,以3.2 mmol·L-1Na2CO3与1.0 mmol·L-1Na HCO3溶液为淋洗液,流速0.7 m L·min-1进行洗脱,由抑制型电导检测器进行定量测试。实验结果表明:NO3-和SO42-在一定范围内呈线性关系,检出限分别为5.69、8.49 mg·L-1。该方法用于选矿废水试样中2种阴离子的测定,加标回收率NO3-为100.0%,SO42-为107.1%,相对标准偏差小于2%。