配合物[Zn（H2dcp）2（H2O）2]·（H2O）2的合成及晶体结构

以硝酸锌和3,5-吡唑二羧酸(H3dcp)为原料在水热条件下合成了配合物[Zn(H2dcp)2(H2O)2]·(H2O)2,并用红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射进行了表征。该配合物属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=1.00567(9)nm,b=1.24627(11)nm,c=0.68635(2)nm,β=108.972(2)°,V=0.81350(10)nm3,Mr=447.62,Dc=1.827g/cm3,F(000)=456,Z=2。配合物中Zn离子与分属于两个吡唑二羧酸根的2个O原子、2个N原子以及来自于两个配位水分子的O原子配位。     

配位聚合物[Ni（NIPH）（phen）（H2O）0.5]2n的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了一个新的分子式为[Ni(NIPH)(phen)(H2O)0.5]2n的金属-有机配位聚合物(H2NIPH=5-硝基间苯二甲酸,phen=1,10-邻啡啰啉),并对其进行了元素分析、红外光谱、热重和X射线单晶衍射测定.该配合物属于正交晶系,空间群Pnna,晶体学数据:a=29.547(4),b=18.041(3),c=6.5860(10),V=3510.7(9)3,C40H23N6Ni2O13,Mr=913.06,Dc=1.727g/cm3,μ(MoKα)=1.157mm-1,F(000)=1860,Z=4,最终R=0.0276,wR=0.0769(2973个可观测点).该配合物具有二维网状结构.     

配位聚合物[Co（btec）0.5（bipy）（H2O）0.5]n的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了新的配位聚合物[Co(btec)0.5(bipy)(μ2-H2O)0.5]n(H4btec=1,2,4,5-苯四甲酸,bipy=2,2’-联吡啶).对其进行了元素分析和单晶X-射线衍射测定.该配位聚合物属正交晶系,C222(1)空间群,晶体数据为:a=11.0188(18),b=19.0851(18),c=12.407(2),V=2609.1(6)3,Z=4,Mr=697.35,Dc=1.775g/cm3,F(000)=1412,μ=1.341mm-1,R1=0.0243,wR2=0.0606.     

配合物[Cu（2,2’-bpy）（D-HCam）2]·2H2O的合成、晶体结构及其表征

在水和乙醇的混合溶液中合成了一个三元混配单核配合物[Cu(2,2’-bpy)(D-HCam)2]·2H2O X-射线单晶衍射分析表明,两个配合物均为四方晶系,P41212空间群,配合物的晶胞参数:a=2.11062(4)nm,c=0.70146(3)nm,V=3.12481(16)nm3,Z=4,F(000)=1380,R1=0.0273,wR2=0.0721。有四个原子与中心铜离子配位形成稍微变形的四边形配位环境,配合物中存在丰富的氢键,将配合物扩展为三维超分子结构。     

Cu-Er异核配合物Cu（2-mpac）2Er2（NO3）6（H2O）8·6H2O的合成与结构

以2-甲基吡嗪-5-羧酸铜单核配合物为配合物配体,合成了一个Cu-Er异核配合物Cu（2-mpac）₂Er₂（NO₃）₆（H₂O）₈·6H₂O（1）（2-mpac:2-甲基吡嗪-5-羧酸）,并利用元素分析仪,红外光谱仪和单晶X-射线衍射仪对配合物（1）进行了物理化学性质表征。晶体学数据:三斜晶系,P-1空间群,a=0.835 10（10）nm,b=1.006 62（14）nm,c=1.240 14（15）nm,α=111.662（3）°,β=99.057（2）°,γ=100.472（2）°,V=92.35（2）nm,Z=1,μ=5.209 mm^-1,F（000）=633,S=1.070,最终偏离因子为[I>2σ（I）]R₁=0.058 5,w R₂=0.163 2,对于全部数据R₁=0.067 8,w R₂=0.175 4。     

新型三维刚柔多羧酸稀土配位聚合物,[Sm（μ3-O）（nic）3（ad）0.5（H2O）]和[Pr（nic）（ad）·2H2O]的水热合成、结构和性质

利用水热合成方法,以刚性羧酸配体烟酸或均苯四甲酸为第一配体,以柔性羧酸配体己二酸为第二配体,我们成功设计合成了2个结构新颖的稀土配位聚合物,[Sm(μ3-O)(nic)3(ad)0.5(H2O)](1),[Pr(nic)(ad).2H2O](2)(H4btec=1,2,4,5-均苯四甲酸;Hnic=烟酸;H2ad=己二酸)并通过元素分析、红外光谱、X射线单晶结构分析对标题配合物进行了表征.此外,我们还对标题化合物的热稳定性做了详细的分析.     

三元配合物[Pr（C7H5O3）2·（C9H6NO）]的光谱表征

将六水氯化镨,水杨酸与8-羟基喹啉三种物质一起反应,制得了一种新的稀土化合物,通过元素分析、热重差热分析、紫外光谱、红外光谱、化学分析等手段确定了配合物的组成为[Pr(C7H5O3)2·(C9H6NO)],并对该配合物的结构与性质进行了推测.在配位过程中,水杨酸脱掉羧基上的质子以酸根的形式与稀土离子配位而酚羟基氧没有配位,8-羟基喹啉脱质子后以羟基氧和氮原子与稀土离子形成螯环.     

Cr3+:（NH4）2·C2O4·H2O晶体光谱的研究

采用点电荷模型,以平均共价因子N作为拟和参量,考虑自旋-轨道相互作用,同时以Bkq作为晶场参量,运用配位场理论和完全对角化方法,对Cr3+:(NH4)2·C2O4.H2O晶体的吸收光谱进行了理论分析和识别,从理论上解释了Cr3+:(NH4)2·C2O4.H2O晶体的吸收光谱.     

[Cu^I（2,2′-bipy）（4,4′-bipy）0.5]2[Cu^I（4,4′-bipy）]2[SiW12O40]的合成与晶体结构

文中利用水热技术,成功合成了有机一无机杂化材料：[Cu^I（2,2′-bipy）（4,4′-bipy）0.5]2[Cu^I（4,4′-bipy）]2[SiW12O40],并应用红外光谱、元素分析、单晶X-射线衍射等进行了表征．结果表明,标题化合物的基本结构单元是由一个双支撑的经典的Keggin型[SiW12O40]^4-多氧阴离子形成一维Z字形链,该一维链又通过{Cu^I（4,4′-bipy）]n^n＋单元形成三维骨架．该晶体属于三斜晶系：P-1空间群;晶胞参数a=10．930（2）A,b=13．550（3）A,c=13．729（3）A,α=109．80（3）°,β=103．46（3）°,γ=98．69（3）°,V=1800．83（60）A^3,Z=2,R1=0．0697,wR2=0．1576．     

绿色催化剂Al2(SO4)3·18H2O合成乙酸乙酯

酯化反应是高中非常重要的实验,但是浓硫酸作为催化剂存在危险性高、副产物多、环境污染性强等缺点,将常见、便宜、低毒性、具有高效催化效率的Al₂(SO₄)₃·18H₂O作为催化剂,利用无水乙醇和冰醋酸合成乙酸乙酯,反应结束后,Al₂(SO₄)₃·18H₂O通过简单过滤即可回收利用,适合应用于中学课堂实验中。     

新型双核铜配合物Cu2（C5H5N）2（C8H7O2）4的合成及结构（英文）

新制备的Cu2(C5H5N)2(C8H7O2)4加入到溶有2-甲基苯甲酸、吡啶的C2H5OH/H2O(1∶1,v/v)混合溶剂中反应,得到新的双核铜配合物Cu2(C5H5N)2(C8H7O2)4晶体,结构经X-衍射法表征.晶体结构中,四个苯甲酸离子羧基八个O原子经syn-syn式桥连二个Cu原子成灯笼状,在轴向分别由二个吡啶分子N配位而形成四方锥形几何结构.分子间沿(010)方向,形成折叠假性的六边形紧密堆积结构.配合物CCDC号:856726.     

激光烧结快速合成Al2（WO4）3材料

采用激光烧结快速合成方法合成了形貌良好的Al2(WO4)3材料。扫描电镜(SEM)发现合成物样品表面组织呈树枝状,具有定向生长的趋势。能量散射光谱(EDS)分析显示合成物内部成分分布均匀。X射线衍射(XRD)分析证实合成物主要是Al2(WO4)3材料。拉曼光谱分析说明在合适激光工艺参数下可避免原料挥发,使原料完全参与反应。     

Dawson型多金属氧酸盐H6P2W16Mo2O62聚乙烯吡咯烷酮复合薄膜的可见光光致变色研究

将Dawson型多金属氧酸盐H₆P₂W₁₆Mo₂O₆₂与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)形成复合溶液,以滴膜法制备了复合薄膜。该复合薄膜在可见光照射下发生光致变色现象。用红外光谱和XRD对P₂W₁₆Mo₂及P₂W₁₆Mo₂/PVP复合膜进行了表征,复合膜中仍然保留了多金属氧酸盐H₆P₂W₁₆Mo₂O₆₂的基本结构。采用紫外-可见吸收分光光度法分析了P₂W₁₆Mo₂/PVP复合膜的光致变色性能及机理。在P₂W₁₆Mo₂/PVP (50 wt%)的组分比例下,复合膜的光致变色性能最佳。同时,P₂W     

[Cu（mnt）2-]2-基离子对化合物合成与晶体结构

采用溶液法合成了一个新颖的离子对化合物[4-BrBz-1-APy]2[Cu（mnt）2]（1）（4-BrBz-1-APy=4-Br-（benzylideneamino）pyridinium,mnt2-=马来二氰基二硫烯）,单晶衍射结果表明化合物1属于单斜晶系,空间群为P2,／n,晶体不对称单元含1个[Cu（mnt）2]2-阴离子以及2个[4-BrBz-1-APy]]’阳离子．在[Cu（mnt）2]2-阴离子中,Cu离子呈现平面正方形配位几何构型,两个晶体学不等价的4-BrBz-1·Apy＋阳离子呈近似平面结构．沿晶体b-轴方向,[Cu（rant）2]2-阴离子（A）与4-BrBz-1-Apy＋阳离子（C）以ACCACC的方式交替排列形成混合堆积柱．在化舍物1晶体中,阳离子苯环与阴离子mnt2-配体-CN之间形成了三中心型的非典型氢键．     

复杂金属间化合物Al3Mg2相的第一性原理研究

采用基于密度泛函理论的第一性原理计算方法,研究了立方晶系高温相β-Al₃Mg₂和六方晶系低温相β’-Al₃Mg₂的力学性质及电子结构。弹性常数的计算结果表明：β-Al₃Mg₂的晶体结构在力学上是不稳定的,β’-Al₃Mg₂具有力学稳定性结构。体模量B、剪切模量G、杨氏模量E、泊松比v、弹性各向异性指数A^U和硬度H的计算结果表明：在弹性范围内,β-Al₃Mg₂抵抗形变的能力远大于β’-Al₃Mg₂;β-Al₃Mg₂为硬脆性相,β’-Al₃Mg₂为韧性相;β’-Al₃Mg₂的弹性各向异性指数A^U=0.01,接近各向同性。电子结构的计算结果表明：低温相β’-A...     

镍（Ⅱ）配合物Ni（N,N′-二羧甲基-苯并咪唑）2·（H2O）4的合成、结构与量子化学研究

氯化镍与N,N′-二羧甲基-苯并咪唑合成配合物Ni(N,N′-二羧甲基-苯并咪唑)2·(H2O)4,经元素分析、IR和X-射线衍射表征分子结构,该化合物晶体学参数:三斜晶系,空间群P1,晶体学数据:a=0.735 52(3)nm,b=0.942 83(5)nm,c=0.964 64(5)nm,α=81.758(2)°,β=96.817(6)°,γ=78.312(2)°,V=0.633 65(5)nm3,Z=1,Dc=1.564g/cm3,μ(MoKα)=0.838cm-1,F(000)=310,R1=0.0272,wR2=0.0718[对I>2σ(I)的衍射]和R1=0.027 7,wR2=0.072 2(对所有的衍射)。共收集2 058个数据,其中独立衍射点2 058个,可观察衍射[I>2σ(I)]点2 017个用于结构精修。配体与Ni原子通过羧基氧原子进行配合。中心镍原子与配位原子形成畸变八面体构型。利用量子化学G98W软件,对其结构进行优化,在Lanl2dz基组对配合物的稳定性、前沿分子轨道组成及能量进行研究。     

RE2（HL）（L）（iso）·4H2O与DNA作用的光谱研究

采用吸光光谱和发光光谱法研究了RE(NO3)3.nH2O(RE=La,Sm,Gd,Tb,Er)同2-羰基丙酸水杨酰腙(C10H10N2O4,简称H3L)和异烟酸(Hiso)形成的混配体配合物与小牛胸腺DNA的作用机理,研究发现RE2(HL)(L)(iso).4H2O(RE=La,Sm,Gd)与DNA的作用方式是包括静电结合的部分插入,后两种配合物则是主要以插入方式结合。     

H3PW6Mo6O40/SiO2催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以二氧化硅负载磷钼钨酸H3PW6Mo6O40/SiO2为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛.探讨H3PW6Mo6O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(苯甲醛)∶n(1,2丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为占总反应物质量的1.0%,带水剂环己烷用量10 mL,反应时间45 min的最佳条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达83.3%.     

一维链状配合物[Cd（mbix）Cl2]n的水热合成及其晶体结构

以Cd（OAc）₂·2H₂O和2,3-吡嗪二甲酸、1,3-双（咪唑基-1-甲基）苯（mbix）为原料,采用水热法合成了一维链状配位聚合物[Cd（mbix）Cl₂]_n,并对配合物进行了元素分析、红外光谱、荧光光谱和X-射线单晶衍射测定.该配合物属于三斜晶系,P-I空间群,a=7.887（3）,b=8.856（3）,c=11.080（3）（?）,α=106.753（5）°,β=91.002（5）°,γ=107.161（5）°,V=703.6（4）（?）³,Z=1,D_c=1.557g/cm³,μ=0.999mm^-1,F（000）=334,R₁=0.0457,wR₂=0.1218.     

配合物[Cu（phen）_2（H_2O）]（NO_3）_2的合成及晶体结构

在乙醇水溶液中以4-氯苯氧乙酸、邻菲啉、Cu（NO3）2.3H2O为反应物合成了配合物[Cu（phen）2（H2O）]（NO3）2,并通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射法进行表征.该晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为：a=2.264 2（5）nm,b=0.728 10（15）nm,c=1.661 4（3）...