甲基哌嗪的合成新方法

以六水哌嗪为原料，先合成哌嗪单盐酸盐，然后进行洛卡烷基化反应，在较温和的条件下合成了甲基哌嗪，反应选择性高，收率由文献的５５％提高至７０％．     

顺式-2,6-二甲基哌嗪合成工艺研究

综述了2,6-二甲基哌嗪的合成方法,并对顺式-2,6-二甲基哌嗪的合成工艺进行了研究,提出了以α-溴丙酰溴为原料的合成工艺路线,最终产物熔点是110-111℃,NMR谱图吸收峰与结构式一致.产品最终收率为50.7%.     

医药中间体2-甲基哌嗪工业化合成的研究

以工业级乙二胺和环氧丙烷为原料经开环加成和催化环合两步反应合成了2-甲基哌嗪,两步反应收率分别为84.9％和73.9％,总收率为62.7％。采用活性镍为催化剂,实验验证产品性能良好,经GC分析产品纯度超过98％,外观呈白色结晶体,成本较低,此法适合于工业上大规模生产。     

2-甲基哌嗪生产工艺实践

2-甲基哌嗪是合成洛美沙星的重要中间体。采用乙二胺与环氧丙烷缩合得醇胺，然后催化脱水环合制得，反应中控制转化率；提高产率；运用循环法工艺流程使总收率达70％-75％。含量≥98％。     

常温合成甲基橙

在常温下，中性溶液中，一步合成了甲基橙．效果很好。     

哌嗪的氨基酸缀合物的合成、表征及抑菌活性研究

哌嗪是化工生产的常用化合物,也是重要的医药中间体。近些年来,哌嗪类衍生物作为药物的研发引起了人们的广泛关注。本文以哌嗪为起始原料,将4种氨基被保护的氨基酸导入哌嗪的N-1和N-4位,再脱去保护基,合成了8种哌嗪的氨基酸缀合物,并通过IR和1H NMR对所合成的氨基酸缀合物进行了结构表征。然后对目标产物进行了野生型大肠杆菌(Escherichia coli)和金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)抑菌活性测试。结果表明化合物PP-1a、PP-2a、PP-1b、PP-2b、PP-1c、PP-2c、PP-2d对Staphylococcus aureus具有一定的抑菌效果并且抑菌作用随化合物浓度的升高而增强。     

哌嗪单氨基酸及双氨基酸缀合物的合成、表征及抑菌活性研究

哌嗪及其衍生物作为药物合成中的重要中间体,显示出了较好的药理活性。本论文以哌嗪为先导化合物,在其N-1位和N-4位分别导入不同种类的氨基酸,10种新型哌嗪衍生物被设计、合成。通过红外光谱、核磁共振氢谱对重要化合物进行结构表征。对所合成的化合物进行了抗菌活性研究。其结果显示化合物P-2,P-4a,P-4b,P-5a和P-5b对金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)具有一定的抑制作用,而P-2,P-4a和P-5a对野生型大肠杆菌(Escherichia coli)具有一定的抑制作用。     

单取代烷基喹啉的合成

在酸性条件下，用过二硫酸铵和硝酸银作引发剂使喹啉和脂肪酸发生自由基烷基化反应，合成了6种具有不同长短侧链的新喹啉衍生物，合成产物为α-单取代，其结果由元素分析，UV，IR，^1HNMR所证实,对反直条件进行了探索.     

2-甲基-3-喹啉甲酸乙酯合成的改进

改进了2—甲基—3—喹啉甲酸乙酯的合成方法,提高了合成产率．并用红外光谱及核磁共振谱方法对该合成物进行了结构测定。     

合成对二氯甲基苯的新方法

报导了一种合成对二氯甲基苯的新方法．     

“一锅法”合成N-叔丁氧羰基哌嗪脲

芳胺在-5℃的条件下先与三聚光气作用后,再与单保护的N-叔丁氧羰基哌嗪反应,＂一锅法＂高效简便地生成了N-叔丁氧羰基哌嗪脲。反应以乙腈作溶剂,三乙胺作碱,反应温度和投料顺序对反应产率有很大影响。     

甲基橙合成实验的改进

为适当体现现代有机合成技术，对现行高等院校化学实验教材中甲基橙合成实验作了较大的改进，即采用一步法常温下合成甲基橙。此法既满足基础有机化学实验的目的和要求，又能开拓学生的视野，丰富实验教学内容。通过多轮次的学生实验证明，此合成方法效果良好。     

药物中间体8-甲基喹啉的合成

以邻硝基甲苯、邻甲基苯胺和甘油为原料,在浓硫酸催化的作用下制得8-甲基喹啉,先用水蒸气蒸馏进行初步纯化,再用氯化锌的稀盐酸溶液使之生成8-甲基喹啉锌盐沉淀,滤饼用稀氢氧化钠溶液溶解,后经萃取制得高纯度的8-甲基喹啉,纯度可达98．8％。     

α-甲基乙酰乙酸乙酯的合成

以乙酰乙酸乙酯为原料,硫酸二甲酯为甲基化试剂,固体氢氧化钠为碱,PEG-800为相转移催化剂,采用固/液相转移催化法合成α—甲基乙酰乙酸乙酯,粗品含量92.2％,折纯收率为70％。     

固体酸催化合成亚甲基双丙烯酰胺的实验研究

在固体酸催化剂和阻聚剂存在下,反应温度55-60℃,水解的丙烯腈与甲醛溶液作用,合成N．H^1—亚甲基双丙烯酰胺,讨论了各种因素对产品收率和纯度的影响,该法产品的收率高达88％,大大缩短了反应周期,减少了副产物的生成。     

2-甲基-2-己醇制备方法的改进

2-甲基-2-己醇的制备实验是有机化学实验中的常规实验。针对实验中存在的问题,从实验装置等方面进行了改进研究,使用改进后的装置,不仅使反应时间缩短,而且产率有了明显的提高。     

2—甲基—2—己醇制备方法的改进

2—甲基—2—已醇的制备实验是有机化学实验中的常规实验.针对实验中存在的问题,从实验装置等方面进行了改进研究,使用改进后的装置,不仅使反应时间缩短,而且产率有了明显的提高.     

合成2-甲基吡啶的研究

讨论了以乙炔和乙腈为原料合成2-甲基吡啶的方法。采用正交试验设计确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件为：反应温度为180℃,乙炔压力为1．2M Pa ,反应时间为16h ,催化剂用量为200mg。实验结果表明,在最佳工艺条件下,催化剂和被分离出2-甲基吡啶的溶液可以在合成过程中循环使用。2-甲基吡啶的平均产率为77％,经分离得到的2-甲基吡啶的含量≥99．5％。     

合成2-甲基吡啶的研究

讨论了以乙炔和乙腈为原料合成2-甲基吡啶的方法。采用正交试验设计确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件为:反应温度为180℃,乙炔压力为1.2MPa,反应时间为16h,催化剂用量为200mg。实验结果表明,在最佳工艺条件下,催化剂和被分离出2-甲基吡啶的溶液可以在合成过程中循环使用。2-甲基吡啶的平均产率为77%,经分离得到的2-甲基吡啶的含量≥99.5%。