HPLC法测定奥卡西平片指标成分含量

目的:探索分析抗癫痫抗惊厥药物奥卡西平片有效成分含量测定方法,通过文献研究及方法学验证,建立稳定可靠的奥卡西平含量的分析方法。方法:反向HPLC法。色谱柱为ODS色谱柱(美国药典L1柱,46mm×25 cm,5μm);流动相:甲醇:乙腈:6.8g/L的磷酸二氢钾缓冲溶液(11:8:31),进行等度洗脱;流速:1.5ml/min,进样量:10μl,紫外检测器波长设为215nm;色谱柱温度50℃。结果:有效成分奥卡西平进样量在0.2518~2.5180μg与A呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收率高中低浓度平均值为100.08%,RSD值:1.08%;结论:本方法测定奥卡西平片含量重复性好、准确度高,可操作性强,可作为奥卡西平片含量测定方法。     

HPLC法测定他达拉非片中药效成分含量

目的:建立男性勃起功能障碍(ED)治疗药物他达拉非片药效成分他达拉非的含量测定方法。方法:应用HPLC法。色谱柱:Dikma Spursil C18(250×4.6mm,5μm);柱温:40℃;流动相:0.1%三氟乙酸-乙腈(65:35);流速为1.0ml/min;波长:280nm;进样量:20μl。结果:药效成分他达拉非的进样量在0.4046μg~4.046μg范围内与峰面线性关系良好(r=0.9998),高中低浓度9样平均回收率为100.02%,RSD为0.16%;结论:本方法测定他达拉非含量准确度较高、重复性良好好,可以作为他达拉非片含量测定方法用于制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定替普瑞酮胶囊药效物质成分的含量

目的:研究替普瑞酮胶囊药效成分含量测定方法,通过文献及试验建立替普瑞酮定量控制标准。方法:使用高效液相色谱法进行研究。色谱柱填料为C-18(粒径5μm)柱长15cm、直径4.6mm;流动相:乙腈:水(87:13);等度洗脱流速:1.0ml/min,进样量:10μl,紫外检测器(UV)波长设为210nm;色谱柱柱温保持在40℃。结果:药效成分替普瑞酮进样的量在2.0186~20.186μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收率的结果为100.22%,RSD为1.14%;结论:本文建立的含量测定方法可以作为替普瑞酮胶囊定量控制标准。     

埃索美拉唑镁肠溶胶囊含量测定研究

目的:建立胃食管反流性疾病(GERD)药物埃索美拉唑镁肠溶胶囊活性成分埃索美拉唑镁的含量测定方法。方法:拟采用HPLC法。色谱柱C8键合反相柱,Phenomenex(150×4.6mm,5μm);流动相系统为等度洗脱:乙腈:磷酸盐缓冲溶液(7:13);检测器为UV检测器,波长280nm;流速为1.0ml/min,进样量为20μl,柱温为30℃。结果:该药活性成分埃索美拉唑镁(以奥美拉唑RS计)进样量在0.80576μg~4.83456μg范围内与峰面积呈良好的线性关系A=15.191C+22.733(r=0.9997),高中低三个浓度9个样平均加样回收率为100.11%,RSD为0.59%;结论:HPLC法测定埃索美拉唑镁含量准确度高、重复性好,可以作为埃索美拉唑镁肠溶胶囊含量测定方法。     

DPP-4抑制剂磷酸西格列汀片含量的测定

目的:通过试验及参照欧洲药典相关标准,建立磷酸西格列汀片药效成分磷酸西格列汀含量的测定方法。方法:拟采用高效液相色谱分析法。色谱柱选用辛基硅烷键合硅胶柱——雅源C8 CDYY(150×4.6mm,5μm);流动相:A为项为乙腈,B项为1.36g/L的磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液,A:B=15:85;波长205nm;流速为1.0ml/min,进样量为20μl,柱温箱设为30℃。结果:药效成分磷酸西格列汀的进样量在1.614μg~16.14μg范围之内与峰面积能够呈良好的线性关系(r=0.9999),磷酸西格列汀的平均加样回收率为100.09%,RSD为0.56%;结论:采用高效液相色谱法测定磷酸西格列汀含量准确度可靠性高、重复性好,可以用于磷酸西格列汀片含量的测定。     

复方感冒灵片薄层鉴别和含量测定的研究

目的:完善复方感冒灵片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱鉴别法,修订马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚的薄层鉴别,增订了金银花、绿原酸的薄层鉴别;采用高效液相色谱法,修订了对乙酰氨基酚的含量测定方法,增订了马来酸氯苯那敏的含量测定方法。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性无干扰;对乙酰氨基酚进样量在0.2001~2.001μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为100.46%,RSD为1.65%(n=9);马来酸氯苯那敏进样量在0.1016~1.016μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为96.27%,RSD为1.41%(n=9)。结论:薄层色谱鉴别,方法专属性好,斑点清晰;含量测定方法操作简便,结果可靠,准确性、重复性好,适用于本品的质量控制。     

HPLC法测定恩替卡韦片的含量

目的:建立恩替卡韦片中恩替卡韦的含量控制方法。方法:采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18(250×4.6mm,5μm);流动相为:乙腈-水-三氟乙酸系统梯度洗脱;检测器:UV检测器,波长:254nm;流速:1.0ml/min,进样体积:20μl,柱温:30℃。结果:恩替卡韦进样量在0.1004μg~2.008μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收率为99.89%,相对标准偏差为0.67%;结论:实验条件下的HPLC法测定恩替卡韦含量准确高、重复性好,可以成为恩替卡韦片含量测定的方法。     

注射用头孢曲松钠含量测定的研究

目的:建立注射用头孢曲松钠的含量测定方法。方法:采用DIKMA Spursil C18-EP(5μm,250×4.6mm)为色谱柱;0.02mol·L~(-1)正辛胺溶液-乙腈(73:27)为流动相;柱温30℃;检测波长254nm。结果:HPLC法能准确测定头孢曲松的含量,线性范围为41.62μg·m L~(-1)~416.16μg·m L~(-1),R=0.99993;平均回收率为99.80%,RSD(%)=0.10%。结论:该方法灵敏、可靠,能准确测定注射用头孢曲松钠的含量。     

吲达帕胺氨氯地平缓释片含量测定的研究

目的:建立吲达帕胺氨氯地平缓释片中吲达帕胺的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Nucleosil C18(150×4.6mm,5μm);流动相:水-乙腈-异丁醇-三乙胺-十二烷基硫酸钠溶液,用磷酸调节p H值至2.5;柱温:35℃;检测波长:242nm;流速:1.2ml·min-1;进样量:20μl。结果:HPLC能准确测定吲达帕胺的含量,测得吲达帕胺的线性范围为15.28~152.84μg·m L-1,R=0.99995;平均回收率为99.74%,RSD(%)=0.18%。结论:该方法准确、灵敏,能有效控制吲达帕胺氨氯地平缓释片的质量。     

孟鲁司特钠咀嚼片主药成分含量测定研究

目的:参照文献方法及美国药典方法,通过试验建立测定孟鲁司特钠咀嚼片主药成分孟鲁司特钠含量的可靠的分析方法。方法:采用HPLC(高效液相色谱法)。色谱柱为键合苯基多孔硅胶微球色谱柱Agilent ZORBAX Eclipse XDB(50×4.6mm,1.8μm);流动相A为:0.15%三氟乙酸水溶液,流动性B为0.15%三氟乙酸乙腈溶液,梯度洗脱;检测器为UV检测器,波长238nm;流速为1.2ml/min,进样量为20μl,柱温为30℃。结果:主药成分孟鲁司特钠进样量在0.010072μg~0.322304μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.81%,RSD为0.34%;结论:高效液相色谱法测定孟鲁司特钠含量准确、可靠、重复性好,可以成为孟鲁司特钠咀嚼片定量控制指标之一。     

千柏鼻炎片质量标准研究

目的:建立千柏鼻炎片的质量标准[1]。方法:采用HPLC法测定决明子中的大黄酚的含量[2]。其中大黄酚的含量测定采用DiamonsilTM钻石)C18色谱柱(250×4.6mm,5μm)(北京迪马公司),流动相为甲醇-0.1%磷酸(85:15),检测波长256nm,流速:1.0ml/min,柱温室温。结果:TLC鉴别色谱特征明显大黄酚进样量在0.0378~0.2520μg范围内呈线性关系。平均加样回收率为97.54%,RSD=1.48%,(n=6)。结论:所建立的HPLC方法专属性强,重复性好,可用于千柏鼻炎片的质量控制。     

生物转化体系中β-丙氨酸含量测定方法建立与优化

建立了高效液相色谱法直接测定生物催化产物中β-丙氨酸含量的新方法。转化产物经过衍生试剂2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生后进行液相色谱分析,色谱柱为Zorbax SB C18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相分别为0.02mol/LNaAc-HAc缓冲液(A,pH6.2)和流乙腈(B);线性梯度洗脱色谱柱,流动相B浓度(体积百分含量)0→25min内由5%升高至40%;洗脱液流速为1.0mL/min;检测波长为360nm,参比波长为600nm;样品进样量为20μL。     

HPLC法测定杞茸助阳口服液中三七皂苷R_1的方法研究

目的:建立HPLC法测定杞茸助阳口服液中三七皂苷R_1的含量测定方法。方法:采用phenomenex(250×4.6mm,5μm)色谱柱;柱温:35℃;检测波长:203nm;流速:1.0ml·min~(-1);流动相为乙腈和0.01%磷酸溶液梯度洗脱;进样量:10μl。结果:该方法三七皂苷R_1在2.88μg·mL~(-1)~57,64μg·mL~(-1)浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.99998;平均回收率为99.09%,RSD(%)=0.53%。结论:该方法准确、可靠,适用于杞茸助阳口服液中三七皂苷R_1的含量测定方法。     

氨酚伪麻片的质量标准研究

目的:建立高效液相色谱法来测定氨酚伪麻片含量的试验方法。方法:色谱条件:色谱柱为C18柱(4.0 mm×150 mm,5um);流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(15:85:0.02),用磷酸调p H至3.4;流速1.2 ml/min;检测波长为254 nm;进样量为10μl。结果:盐酸伪麻黄碱在2.1-20.0ug/ml、对乙酞氨基酚50.0-100.0ug/ml的浓度范围内与峰面积呈现出良好的线性关系。盐酸伪麻黄碱的回收率为100.3%,RSD=0.79%;对乙酰氨基酚的回收率为99.5%,RSD=0.71%(n=10)。结论:本实验的方法简便、快速、准确、重复性好,能够作为氨酚伪麻片的含量的测定方法。     

HPLC法测定复方枣仁胶囊中酸枣仁皂苷A的含量研究

通过对比UV法和ELSD法两种检测器方法,测定复方枣仁胶囊中酸枣仁皂A含量,优选适宜复方枣仁胶囊中酸枣仁皂A含量测定的最佳HPLC方法。方法:HPLC-UV法和HPLC-ELSD法。色谱柱为迪马Diamonsil C18,流动相为甲醇-水,流速为1ml/min,进样量为10μl,柱温为30℃。结果:UV法测定酸枣仁皂苷A进样量在0.409~0.902μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.3%,RSD为2.7%;ELSD法测定酸枣仁皂苷A,进样量在0.409~0.902μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.6%,RSD为0.8%。     

HPLC法测定铁棒锤中乌头碱的含量

目的建立HPLC测定铁棒锤中乌头碱的方法。方法采用高效液相色谱-紫外检测器;色谱柱为Thermo ODS-2 HYPERSIL Dim(.250mm×4.6mm,5μm);柱温为30℃;流动相为乙腈-0.3%二乙胺水溶液(35:65);流速为1.0ml/min。结果乌头碱在0.975μg-3.9μg(R=0.999)范围内线性关系良好。乌头碱加样回收率为98.06%,RSD%为1.2%,原药材中乌头碱的含量为0.1052mg/g。结论本实验建立的测定方法具有准确、简便、灵敏度高、无干扰而且重现性好的优点,适合用于铁棒锤中乌头碱含量的测定。     

清肺散结丸中绞股蓝皂苷的含量测定方法研究

目的:建立HPLC法测定清肺散结丸中绞股蓝皂苷的含量方法。方法:采用辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱Inertsil(200×4.6mm,5μm)色谱柱;柱温:40℃;检测波长:210nm;流速:1.1m L·min-1;流动相:乙腈-水(30:70);进样量:10μL。结果:该方法绞股蓝皂苷在149.74μg·m L-1~147.44μg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.99996;平均回收率为99.27%,RSD(%)=0.32%。结论:该方法准确、灵敏,适用于清肺散结丸的质量控制方法。     

HPLC法测定红碎茶中咖啡因的含量

目的:建立高效液相色谱法测定红碎茶中咖啡因的含量.方法:流动相:0.02mol/L醋酸铵-甲醇(75:25);色谱柱:Diamonsil ODS C185μm 200mm×4.6mm;检测波长:254nm;流速:1.4ml/min;进样量:20μl,外标法以峰面积定量,理论板数按咖啡因计算不低于3000.结果:咖啡因在5～25μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＝1.0000),平均回收率为99.78%,RSD为0.53%(n=5).结论:本方法稳定,重现性好,收率好,结果准确,可作为红碎茶中咖啡因的含量测定方法.     

HPLC法测定生血康口服液中阿魏酸的含量方法研究

目的:建立HPLC法测定生血康口服液中阿魏酸的含量方法。方法:采用Spursil C18-EP柱(250×4.6mm,5μm)为色谱柱;乙腈-0.085%磷酸溶液(20:80)为流动相;流速1.0m L·min-1;柱温35℃;检测波长316nm;进样量20μl。结果 :该方法阿魏酸在4.03μg·m L-1~60.51μg·m L-1的浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.99995;平均回收率为99.70%,RSD(%)=0.37%。结论:本方法简便准确,快速可靠,能够用于生血康口服液中阿魏酸的含量测定和质量控制。     

HPLC法测定天麻头风灵胶囊中阿魏酸的含量测定研究

目的:建立HPLC法测定天麻头风灵胶囊中阿魏酸的含量测定方法。方法:采用C18(200×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇-1%醋酸溶液(20:80)为流动相;流速1.0m L·min-1;柱温35℃;检测波长320nm。结果:该方法阿魏酸在1.2335μg·m L-1~12.3354μg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.99997;平均回收率为99.67%,RSD(%)=0.29%。结论:该方法准确、可行,适用于天麻头风灵胶囊的质量控制方法。