山药中多糖的含量测定方法学研究

目的:建立山药中多糖含量的测定方法,测定并比较不同产地山药中多糖的含量。方法:采用紫外-可见分光光度法测定山药中多糖的含量,苯酚-硫酸法显色,显色条件:苯酚浓度:5%;苯酚用量:1m L;硫酸用量:7m L;温度:40℃;时间:15min;测定波长:490nm。结果:葡萄糖浓度在10.07~100.7μg/ml范围内呈良好线性关系,r=0.9995,重复性RSD=1.1%(n=6),平均回收率98.5%,RSD=1.2%(n=6)。结论:本法简便、准确、重复性好,适用于山药中多糖的含量测定,且测得不同产地的山药中多糖的含量存在较大差异。     

高效液相色谱法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑含量

目的：建立复方甲硝唑乳膏中甲硝唑的含量测定方法。方法：用高效液相色谱法测定样品中甲硝唑的含量。填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶;流动相：甲醇-水（20：80）;检测波长：320nm;流速：1.2ml/min。结果：甲硝唑在0.05~0.45mg/ml的范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为98.70%（RSD=0.8%）。结论：所建立的测定方法准确、重复性好、实用。     

HPLC法测定盐酸头孢他美酯胶囊含量

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸头孢他美酯胶囊的含量测定方法。方法：流动相：乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钠5．8g与磷酸二氢钾3．5g,加水溶解并稀释至1000m1）（360：95：500：45）;流速：1．0ml／min;检测波长：263nm。结果：样品浓度0．0400—0．4004mg／ml范围内,相关系数r=O．9996,线性关系良好;样品平均回收率为100．4％,RSD为0．64％;重复性实验RSD为0．40％0样品溶液在8小时内稳定。结论：该方法准确度高、重复性好、专属性强,线性关系好,可用于检测盐酸头孢他关酯胶囊的含量。     

灵芝孢子粉刺五加胶囊中蛋白质含量控制方法的研究

目的:建立灵芝孢子粉刺五加胶囊中蛋白质的含量方法。方法:蛋白质在催化加热条件下被分解,产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸滴定溶液滴定,测定蛋白质含量。结果:该方法重复性良好,RSD(%)=0.84%;总氮平均回收率为99.28%,RSD(%)=0.43%,,非蛋白氮平均回收率为99.06%,RSD(%)=0.51%。结论:该测定方法准确、可靠、重复性好,可作为灵芝孢子粉刺五加胶囊中蛋白质含量质量控制方法。     

HPLC法测定肠炎宁胶囊中没食子酸的含量

目的:建立肠炎宁胶囊中没食子酸的含量测定方法。方法:采用Sunfire C_(18)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);以乙腈-0.2%磷酸(7:93)为流动相,流速为1.0·min~(-1),柱温35℃,UV检测波长为270 nm。结果:没食子酸在0.0758~2.2740μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,样品回收率为98.75%,RSD=1.23%。结论:该方法简单准确、重复性好,可用于肠炎宁胶囊中没食子酸的含量测定。     

乳核内消片芍药苷的含量测定

目的:建立乳核内消片中芍药苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,流动相:甲醇:水=35:65;流速:1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长230nm。结果:芍药苷在0.02~0.18mg/ml浓度范围内线性关系良好,y=6471535x-3821,r=0.9997。平均回收率为99.3%。结论该测定方法准确、精密、重复性良好,可用于乳核内消片的含量测定。     

沙丁胺醇气雾剂含量测定方法研究

目的:建立一种高效液相色谱法测定沙丁胺醇气雾剂中沙丁胺醇的含量。方法:用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以庚烷磺酸钠溶液[取庚烷磺酸钠2.87g与磷酸二氢钾2.5g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸溶液(1→2)调节pH值至3.65]-乙腈(78:22)为流动相;检测波长为220nm。结果:系统适用性试验中沙丁胺醇与硫酸特布他林分离良好,在0.112~1.12μg浓度范围内,沙丁胺醇进样量与峰面积呈良好的线性关系;回收率为99.94%,RSD为1.40%;中间精密度试验RSD为1.25%;样品溶液在8小时内稳定;重复性RSD为0.34%;沙丁胺醇的定量限为8.43ng。结论:该方法简便、准确,系统适用性好,可以作为沙丁胺醇气雾剂中沙丁胺醇的含量测定方法。     

注射用氢化可的松琥珀酸钠含量测定方法学研究

目的:高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠的含量方法研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Agela Venusil XBP C18 4.6×250mm,5μ;流动相:磷酸盐缓冲液(取8mmol/L磷酸二氢钾溶液,用8mmol/L磷酸氢二钾溶液调节PH值至5.0,临用新制)-甲醇(57:43);检测波长:242nm;柱温:40℃。结果:高效液相色谱法测定的氢化可的松琥珀酸钠线性方程:y=23631x-3.378,r=0.9998,溶液在31.09μg/ml~46.87μg/ml的浓度范围内线性关系良好;氢化可的松线性方程:y=31191x+1.4555,r=0.9997,溶液在1.001μg/ml~12.792μg/ml的浓度范围内线性关系良好;平均回收率为100.71%,RSD=0.87%(n=9);重复性RSD=0.42%;中间精密度为RSD=0.76%,供试品在8小时内较稳定性;RSD=0.20%。结论:高效液相色谱法简便,线性、重复性好、准确度高,适合注射用氢化可的松琥珀酸钠的含量测定。     

复方氯霉素泡腾胶囊的制备及质量研究

目的:研究复方氯霉素泡腾胶囊的处方与制备工艺,并建立其质量研究方法。方法:以正交设计实验来优选泡腾胶囊的处方,并采用紫外分光光度法对制剂中氯霉素和己烯雌酚的含量进行测定。结果:确定最佳处方为氯霉素3g,己烯雌0.075g,碳酸氢钠200g,枸橼酸240g,十二烷基硫酸纳10g,淀粉100g。氯霉素和已烯雌酚的含量测定波长分别为275nm和245nm,氯霉素的平均回收率为98.12%,RSD=1.58%;已烯雌酚的平均回收率为100.11%,RSD=1.63%。结论:本实验设计的处方合理,制备工艺简单,易行;质量研究方法准确、可靠,可以作为复方氯霉素泡腾胶囊的质量研究的依据。     

HPLC法测定奥卡西平片指标成分含量

目的:探索分析抗癫痫抗惊厥药物奥卡西平片有效成分含量测定方法,通过文献研究及方法学验证,建立稳定可靠的奥卡西平含量的分析方法。方法:反向HPLC法。色谱柱为ODS色谱柱(美国药典L1柱,46mm×25 cm,5μm);流动相:甲醇:乙腈:6.8g/L的磷酸二氢钾缓冲溶液(11:8:31),进行等度洗脱;流速:1.5ml/min,进样量:10μl,紫外检测器波长设为215nm;色谱柱温度50℃。结果:有效成分奥卡西平进样量在0.2518~2.5180μg与A呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收率高中低浓度平均值为100.08%,RSD值:1.08%;结论:本方法测定奥卡西平片含量重复性好、准确度高,可操作性强,可作为奥卡西平片含量测定方法。     

氨酚伪麻片的质量标准研究

目的:建立高效液相色谱法来测定氨酚伪麻片含量的试验方法。方法:色谱条件:色谱柱为C18柱(4.0 mm×150 mm,5um);流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(15:85:0.02),用磷酸调p H至3.4;流速1.2 ml/min;检测波长为254 nm;进样量为10μl。结果:盐酸伪麻黄碱在2.1-20.0ug/ml、对乙酞氨基酚50.0-100.0ug/ml的浓度范围内与峰面积呈现出良好的线性关系。盐酸伪麻黄碱的回收率为100.3%,RSD=0.79%;对乙酰氨基酚的回收率为99.5%,RSD=0.71%(n=10)。结论:本实验的方法简便、快速、准确、重复性好,能够作为氨酚伪麻片的含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定替普瑞酮胶囊药效物质成分的含量

目的:研究替普瑞酮胶囊药效成分含量测定方法,通过文献及试验建立替普瑞酮定量控制标准。方法:使用高效液相色谱法进行研究。色谱柱填料为C-18(粒径5μm)柱长15cm、直径4.6mm;流动相:乙腈:水(87:13);等度洗脱流速:1.0ml/min,进样量:10μl,紫外检测器(UV)波长设为210nm;色谱柱柱温保持在40℃。结果:药效成分替普瑞酮进样的量在2.0186~20.186μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收率的结果为100.22%,RSD为1.14%;结论:本文建立的含量测定方法可以作为替普瑞酮胶囊定量控制标准。     

盐酸头孢他美酯胶囊溶出度测定方法研究

目的:建立紫外-可见分光光度法测定盐酸头孢他美酯胶囊溶出度。方法:采用紫外-可见分光光度法,在263nm波长处测定盐酸头孢他美酯胶囊溶出度,并进行方法学考察。结果:滤膜不干扰样品测定,方法专属性好;供试品在0.1mol/L盐酸中的溶出较好;头孢他美酯在2.41μg/ml～19.25μg/ml浓度范围内,浓度与吸光度线性相关;样品平均回收率为100.1%,RSD为0.28%;精密度RSD为0.04%;溶出液在3小时内稳定;各个考察指标均符合测定要求。结论:该方法专属性好、准确度高可用于盐酸头孢他美酯胶囊溶出度的测定。     

广西马尾松松球总多酚的含量测定

建立马尾松松球中总多酚的含量测定方法。以没食子酸为对照品,采用紫外-可见分光光度法测定马尾松松球总多酚的含量。没食子酸在浓度1.818~10.908μg/ml的范围内与吸光度值呈良好的线性关系(r=0.9996),马尾松松球总多酚的平均含量为16.24 mg/g,RSD=0.31%。所建立的方法稳定可靠、操作简便,可作为马尾松松球总多酚的含量测定方法。     

HPLC法测定麻仁软胶囊中芍药苷的含量

目的:建立麻仁软胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定该药中芍药苷的含量,色谱条件:色谱柱:Thermo-BDS C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈一水一冰醋酸(15:85:0.1);流速:1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长:230nm。结果:芍药苷在4.67-37.36?g/ml范围内呈良好线性关系,r=0.9979,平均回收率98.95%,R SD=0.45%(n=6)。结论:本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于麻仁软胶囊的含量测定。     

埃索美拉唑镁肠溶胶囊含量测定研究

目的:建立胃食管反流性疾病(GERD)药物埃索美拉唑镁肠溶胶囊活性成分埃索美拉唑镁的含量测定方法。方法:拟采用HPLC法。色谱柱C8键合反相柱,Phenomenex(150×4.6mm,5μm);流动相系统为等度洗脱:乙腈:磷酸盐缓冲溶液(7:13);检测器为UV检测器,波长280nm;流速为1.0ml/min,进样量为20μl,柱温为30℃。结果:该药活性成分埃索美拉唑镁(以奥美拉唑RS计)进样量在0.80576μg~4.83456μg范围内与峰面积呈良好的线性关系A=15.191C+22.733(r=0.9997),高中低三个浓度9个样平均加样回收率为100.11%,RSD为0.59%;结论:HPLC法测定埃索美拉唑镁含量准确度高、重复性好,可以作为埃索美拉唑镁肠溶胶囊含量测定方法。     

紫外-可见分光光度法测定增食口服液中总黄酮的含量

目的:建立增食口服液中总黄酮的含量测定方法。方法:利用紫外-可见分光光度法测定总黄酮的含量。结果:在8.14296μg·m L-1~48.85776μg·m L-1浓度范围内芦丁的峰面积和浓度具有良好的线性关系,R=0.9993;平均回收率为98.68%,RSD=0.57%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于增食口服液的质量控制。     

HPLC法测定他达拉非片中药效成分含量

目的:建立男性勃起功能障碍(ED)治疗药物他达拉非片药效成分他达拉非的含量测定方法。方法:应用HPLC法。色谱柱:Dikma Spursil C18(250×4.6mm,5μm);柱温:40℃;流动相:0.1%三氟乙酸-乙腈(65:35);流速为1.0ml/min;波长:280nm;进样量:20μl。结果:药效成分他达拉非的进样量在0.4046μg~4.046μg范围内与峰面线性关系良好(r=0.9998),高中低浓度9样平均回收率为100.02%,RSD为0.16%;结论:本方法测定他达拉非含量准确度较高、重复性良好好,可以作为他达拉非片含量测定方法用于制剂的质量控制。     

HPLC法测定鹿骨片中硫酸软骨素钠的含量

目的:建立HPLC法测定鹿骨片中硫酸软骨素钠的含量方法。方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.004%庚烷磺酸钠溶液(20:80),用磷酸调节p H值至3.5为流动相;流速0.8m L·min-1;检测波长197nm。结果:该方法在0.0208mg·m L-1~0.2078mg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.9999;平均回收率为99.80%,RSD(%)=0.35%。结论:该测定方法准确、可靠、重复性好,可作为鹿骨片的质量控制方法。     

奥硝唑氯化钠注射液的含量测定方法研究

目的:建立奥硝唑氯化钠注射液中奥硝唑的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以318 nm为检测波长,以甲醇-水(20:80)为流动相,柱温为30℃,流速为1ml/min。结果:奥硝唑在20~280μg/ml的范围内线性关系良好,平均回收率为99.97%,样品溶液在24h内稳定,且空白辅料不干扰本品的含量测定。结论:本法操作快速、准确,可作为该制剂的含量测定方法 。