凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定鮰鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测口鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净三种农药残留.样品以乙腈为萃取溶剂,经凝胶渗透色谱(GPC)净化预处理,N-丙基乙二胺(psA)填料再净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.3种农药在0.05～10mg/L范围内线性均良好;方法的灵敏度高,定量限(LOQ)均低于或等于0.01mg/kg;方法的准确度和精密度高,在0.01、0.005、01、05mg/kg4个添加水平下三种农药的回收率均在80%～100%之间,RSD≤8.4%.方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求.     

气相色谱—质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留

目的:探讨气相色谱—质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留的效果。方法:建立果蔬中10种除草剂、杀菌剂、杀虫剂农残的气相色谱—质谱联用分析方法。结果:平均回收率为79.78%~118.34%。结论:该方法可有效检测果蔬中的常用农药残留。     

果蔬农药残留检测技术研究进展分析

随着我国城市化进程的不断推进,人们的食品安全意识也不断提高,农药残留检测技术成为当前社会的关注焦点。在分析现有果蔬农药残留检测技术的优缺点的基础上,系统介绍了凝胶渗透色谱-气相色谱检测系统,为未来农药残留检测技术的发展提供了理论依据和技术支撑。     

蔬菜中四种有机磷农药残留的液相色谱-串联质谱分析

本实验建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析有机磷农药残留的方法,并应用于蔬菜中四种有机磷农药残留物的检测。实验采用乙腈超声快速提取蔬菜中的有机磷农药残留,以乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱程序,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在10min内完成了甲胺磷、久效磷、对硫磷、甲拌磷4种常用有机磷农药的分析。4种农药在0～100ng/mL内的线性关系良好(r>0.990),平均回收率都在80%以上,检出限均可达到0.01mg/kg。     

植物油中农药残留分析的研究现状与发展趋势

植物油中农药的残留严重威胁到人体的健康,所以农药残留分析检测技术尤为重要。文章综述了国内外常用的农药残留提取和测定方法,包括:固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取法、基质固相分散萃取法、微波辅助萃取等提取技术及气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法和气相色谱-质谱联用法等检测技术。文章评述了这些方法的优点与缺陷,并提出了食用植物油中农药残留检测方法的发展趋势。     

高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中的苯甲酰脲类农药残留

分析探讨粮食中苯甲酰脲类农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)检测方法。样品经含0.1%醋酸的乙腈提取、浓缩,经阳离子固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定。9种苯甲酰脲类农药在5.5～180μg/L范围内线性关系良好(r2>0.995)。在粮食中的检出限均为3.0μg/kg,定量下限均为10.0μg/kg。在10.0、20.0、50.0μg/kg 3个添加水平下,苯甲酰脲类农药的回收率为45%～92%,精密度(RSD)小于14%。方法准确、灵敏、简单,适用于粮食中多种苯甲酰脲类农药残留的同时测定。     

高分辨质谱-互联网-地理信息系统三元融合技术绘制中国农药残留地图

如何获得海量农药残留检测结果数据并将其直观、实时地展现在地图上,是当前大数据时代背景下农药残留分析领域的重要研究内容。经过10多年的深入研究,在建立气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)485种和液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)525种农药精确质谱库的基础上,研究开发了非靶向、高通量GC-Q-TOF/MS和LC-Q-TOF/MS联用农药残留检测技术,可适用于1 200种残留农药检测。这使得农药残留检测效率得到了飞跃性的提高,为获得准确可靠的海量农药残留检测结果奠定了基础。文章将海量农药残留检测结果数据与互联网和地理信息技术相结合,研究建立了农药残留可视化系统,该系统由两部分构成:(1)在线制图系统。与Web-GIS技术相结合,并应用数据统计分析方法,创新性地以专题地图的形式,综合使用形象直观的地图、统计图表、报表等表达方式,多形式、多视角、多层次地呈现我国农药残留现状;(2)纸质地图。采用系统的思想集成表达了农药残留的空间分布、农药种类、农产品类型、残留量、毒性、超标情况等多种维度的信息。目前,农药残留可视化系统已经应用于2012—2015年采集于全国31省会/直辖市284县区638个采样点的22 278批水果和蔬菜样品的高分辨质谱农药残留筛查结果中。结果表明,基于三元融合技术构建的农药残留可视化系统,可以直观、实时展现海量农药残留数据,实现了农药残留结果的地图可视化,并将成为我国食品安全风险监控的强有力的工具。这项研究将为"十三五"国家战略发展规划中提出的实现"农药零增长"和"推进健康中国建设"提供技术和科学数据的支撑。     

肉制品中丁烯磷残留量的气相色谱测定方法研究

建立了肉制品中丁烯磷残留量的气相色谱测定方法.试样用环己烷+乙酸乙酯混合溶剂提取、经凝胶渗透色谱净化,供气相色谱-火焰光度检测器测定,外标法定量.丁烯磷的检出限为0.010 mg/kg,猪肉、香肠和午餐肉样品在0.010、0.050和0.100 mg/kg添加水平时,平均回收率为83.1～94.4%,相对标准偏差在4.8～10.8%,可以满足进出口肉制品中丁烯磷残留量的检测需要.     

气相色谱-质谱联用技术在食品方面的研究进展

气相色谱-质谱联用能对样品高效分离,同时还能定性、定量,在食品质量和安全控制方面有很重要的应用,本文探讨近几年来气质联用技术在农药残留、食品添加剂、脂肪酸、酒类及调味品五个方面的应用。     

热脱附/气相色谱-质谱法同时测定环境空气中50种挥发性有机物

利用装有Tenax-TA填料的吸附管吸附空气中的挥发性有机化合物,经热脱附二级解吸进入气相色谱质谱联用仪进行检测。方法检出限为0.2~0.6μg/m3,回收率为43.9~126%。本研究所建立的空气中总挥发性有机物热脱附-气相色谱质谱联用技术,测定方法灵敏度高、操作简便、重线性好、准确可靠,适合环境空气中挥发性有机物的测定。     

气相色谱/质谱技术在火因鉴定中的应用

火灾调查中,可以通过对残留物的分析来查明火灾发生的原因,而气相色谱/质谱技术（GC/MS）是火灾物证分析鉴别技术中应用最广泛的技术之一。本文简单介绍气相色谱/质谱技术的基本原理,并列举了几个应用这种技术的例子。其他技术（如微萃取技术,热裂解技术）与气相色谱/质谱技术的结合使得其应用领域更加广泛。虽然GC/MS分析技术在实际应用中正确性很高,但是为了科学全面的鉴别火灾原因,还需要利用别的分析方法进行验证。     

液相色谱-质谱联用法测定干制水果中5种农药残留

应用高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测干制水果中多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、唑螨酯、肟菌酯5种农药残留.试样采用QuEChERS方法进行前处理,高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量.5种分析物质量浓度均在0 ng/mL ～ 200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,平均加标回收率为90％～ 105％,相对标准偏差为0.5％～3％.该方法分离效果好、操作简单、回收率高、灵敏度高.     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中七氯

实验采用固相萃取-气相色谱质谱法对水样的七氯进行分析,优化前处理条件及气相色谱质谱条件,方法最低检测质量浓度可达0.00005mg/L,标准曲线的线性相关系数r2=0.998线性范围为0.0002～0.01mg/L,样品平均加标回收率在101.7%～112.4%之间,相对标准偏差在1.81%～5.15%。该方法操作简单、灵敏度高、准确、重现性好。     

色谱瓶的烘烤处理在塑化剂检测中运用

本文利用气相色谱/质谱联用仪检测色谱瓶中残留的塑化剂含量,探索烘烤温度和时间对残留量的影响,保证产品的质量安全。     

微波辅助溶剂萃取和气相色谱质谱相结合检验血中的常见农药

微波辅助溶剂萃取和气相色谱质谱相结合检验血中的常见农药备受青睐,其操作便捷、省时省力,又能很好地保证检测灵敏度与精确度。本文重点论述有机磷农药、沙蚕毒素类农药及氨基甲酸酯农药的检测。     

蔬菜中有机磷农药残留同时测定的气相色谱法研究

目的:建立同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留的气相色谱分析方法.方法:蔬菜匀浆后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,气相色谱FPD检测.结果:该方法各种有机磷农药的相关系数均在0.99以上,平均回收率为60.0%-98.9%,相对标准偏差RSD为6.57%-19.0%,最小检出量为1-50μg/ml.结论:该方法提取完全,净化彻底,定量准确,操作简便,满足多种有机磷农药残留的同时测定.     

基于风险值自动计算—信息多维采集的农药残留大数据评估市售果蔬安全水平

采用食品安全指数和风险系数模型,初步建立了农药残留膳食暴露风险和预警风险评估体系。开发"风险值自动计算—信息多维采集与分析"定制软件,基于2012—2015年我国市售果蔬农残检测大数据,从农药种类、限量标准、果蔬种类、地域等多个维度,分别对果蔬中残留农药之于人体的膳食暴露风险、预警风险进行了评估和解析。结果显示,气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)和液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)技术侦测的9 823例和12 551例市售果蔬,绝大多数膳食风险为可接受,但仍有0.56%和0.54%为风险不可接受。禁用农药膳食暴露风险不可接受比例是非禁用农药的20倍(GC-Q-TOF/MS组)和55倍(LC-Q-TOF/MS组);禁用农药高度预警风险比例是非禁用农药的17倍(GC-Q-TOF/MS组)和23倍(LC-Q-TOF/MS组),可见农药残留风险亟需控制,尤其应严格监管"禁药禁用"。文章据以上评估给出了高风险排名前10的农药和果蔬。另外,还发现欧盟的农药最大残留限量标准(MRLs)明显严于我国,我国相关标准建立亟待加快。研究结果可作为果蔬等食品风险水平实时诊断和风险农药精准监管的重要依据,以减少食源性农药残留风险,保障食品安全。     

气相色谱——质谱联用技术在环境有机污染物检测中的应用

随着经济社会的发展,现代工业化进程加快,伴随工业生产产生的有机污染物的排放有利于多,这些污染物毒性较高,还会通过其生物富集的特点对人类生活产生巨大的影响。色谱-质谱联用技术是近年来有机物检测的新方法,根据这个技术可以进行多种有机物独立检测的实施。本文对色谱-质谱联用技术原理进行了阐述,并对该技术在食品、农药、环境上的检测应用进行了分析,对气相色谱—质谱联用技术的未来发展提供了理论依据。     

分散固相萃取-气相色谱法测定玉米叶中18种有机磷农药的残留量

随着社会经济的不断发展,人们对食品安全问题也愈来愈重视,通过对玉米叶中农药残留量的检测,可以从产中阶段反映出玉米作物受农药的污染情况,以达到保障玉米食用安全的目的。建立分散固相萃取-气相色谱法测定玉米叶中18种有机磷农药残留的方法。样品经乙腈提取、变压吸附(PSA)、石墨炭黑净化、浓缩后通过气相色谱进行测定。经过测定18种有机磷农药在0.05-1.0μg/ml范围内具有良好的线形关系(r>0.999),在3个不同添加浓度下的平均回收率在75.0%-102.1%之间,变异系数在4.0%～10.6%之间。该方法快速、准确、操作简便,能满足玉米叶中有机磷农药残留的检测[1]。     

液相色谱-质谱联用法对非法制剂中的布洛芬检测分析

目的：使用液相色谱-质谱联用方法对非法制剂中的非法添加物布洛芬进行检测。方法：选用色谱柱Venusil MP C18柱．以醋酸铵含量为0．1mol每升和乙腈作为流动相,使用液相色谱-质谱联用法对非法制剂提取液进行分析,与对照品的色谱和紫外以及质谱的行为相比较,定量测定、定性鉴别非法制剂中的布洛芬。结果：使用液相色谱-质谱联用法对非法制剂中的布洛芬进行检测,发现检测对象“纯中药-风湿病的克星”等字样的非法生产药品中含有非法添加的布洛芬。结论：使用液相色谱-质谱联用法在检测非法制剂中是否含有布洛芬上,具有比较强的灵敏性和选择性,可以作为对非法制剂中布洛芬检验的一种分析方法。