硫属化合物[etaH][Co（eta）3]SbSe4（eta=乙醇胺）的溶剂热合成及其晶体结构

通过溶剂热合成了[etaH][Co（eta）3]SbSe4,以Co（CH3COO）2·4H2O,Sb和Se按化学计量比混合,乙醇胺为溶剂加热至400K反应生成的一种新的过渡金属硒锑化合物．通过元素分析和x一射线单晶衍射仪对其结构进行表征,晶体属于三斜晶系,P-1空间群．这种化合物的晶体结构由四面体的阴离子[SbSe4]^3-,过渡金属配合物阳离子[Co（eta）a]^2＋以及质子化的[etaH]^＋阳离子组成．这三种类型的结构单元通过氢键连接形成三维立体结构．     

硫属化合物[dienH_2]Hg_2Sb_2S_6(dien=diethylenetriamine)的溶剂热合成及其晶体结构

在400K温度下,以HgCl2,Sb粉和S粉为原料,将其按化学计量比进行混合,在二乙烯三胺和水混合溶剂的条件下,通过溶剂热合成方法反应得到了一个新的硫属化合物[dienH2]Hg2Sb2S6.通过元素分析和X-射线单晶衍射仪对此化合物进行结构表征,该晶体属于正交晶系,空间群为Cmca.该化合物由二维层状的[Hg2Sb2S6]2-阴离子和质子化的[dienH2]2+阳离子组成,两种结构通过氢键相互连接形成二维层状结构.     

硫属化合物[Mn(en)_3][Ge_2S_6]·H_2O(en=ethanediamine)的溶剂热合成及其晶体结构

在400K温度下,通过溶剂热合成方法,以Mn(CH3COO)2·4H2O,Ge粉,S粉为原料,按化学反应计量比混合,乙二胺和水为溶剂反应合成了一个新的硫属化合物[Mn(en)3][Ge2S6]·H2O.通过元素分析和X-射线单晶衍射仪对此化合物结构进行表征,化合物属正交晶系,空间群为Pbca.该化合物包含四面体结构的[Ge2S6]4-阴离子和过渡金属配合物阳离子[Mn(en)3]2+和一分子H2O.这三种结构单元通过氢键相连形成三维网状结构.     

硫属化合物[HO（CH2）2NH3]{Ni[OH（CH2）2NH2]3}[SbSe4]的溶剂热合成及晶体结构

在400K温度下,通过溶剂热合成方法,以Ni(CH3COO)2.4H2O,Sb和Se为原料按化学反应剂量比混合,乙醇胺为溶剂反应合成了一个新的硫属化合物[HO(CH2)2NH3]{N[i OH(CH2)2NH2]3}[SbSe4].通过元素分析和X-射线单晶衍射仪对此化合物的结构进行了表征,晶体属三斜晶系,P-1空间群.该化合物包含四面体形状的[SbSe4]3-阴离子,过渡金属配合物阳离子[Co(eta)2]2+及质子化的[etaH]+阳离子,这三种类型的结构单元通过氢键连接形成一个三维的空间网状结构.     

新型环硫脲亚铜配合物的结构及固体发光性质

环硫脲为配体和亚铜盐在溶剂热条件下进行反应,通过调整配体与亚铜盐的摩尔比以及亚铜盐中的阴离子,得到4种环硫脲亚铜配合物：1-Cu（TU）I、2-Cu（TU）₂I、3-[Cu（TU）₂]（BF₄）和4-[Cu（TU）₂]（PF₆）。对这4个配合物的光物理性质进行测定。通过激光倍频效应发现化合物1的SHG效应的响应活性是KDP的1.1倍。在392或335 nm下激发,化合物3和4在室温下分别在517和520 nm处产生具有较高量子产率的固体磷光发射。     

一些配位过渡金属或稀土连结的多钼酸化合物的合成、结构及性能研究（英文）

利用简单的手性有机配体L-酒石酸成功地合成出了一系列类似DNA螺旋构型的左、右旋的一维链状聚合物：{A[Mo2VIO4LnIII(H2O)6(C4H2O6)2]·4H2O}n (Ln = Sm, Eu, Gd, Ho, Yb, Y; C4H2O6 = L- 或 D-酒石酸; A = NH4 或 H3O)。通过水热法,巧妙地把传统的钼氧单核{MoO4}、双核{Mo2O7}以及{Mo8O26}等结构单元,通过有机配体配位的过渡金属单元交错地连接成零、一、二、三维的一系列结构新颖的化合物,这类化合物大多数具有可以容纳客体小分子的隧道或空穴,如 [Cu(4,4’-bpy)]2MoO4·2H2O,[Cu(4,4’-bpy)]2Mo2O7,[Cu(4,4’-bpy)(Hnic)(H2O)]2Mo8O26等。首次利用水热法合成出了含稀土的杂多酸类化合物,[Gd(H2O)3]3[GdMo12O42]·3H2O。该化合物是由Silverton-型的 [GdMo12O42]9- 阴离子和配位的Gd3+ 阳离子组成的。在[GdMo12O42]9- 离子中首次把顺磁性的钆(III)离子引入到该构型的中心,并且通过九配位的钆(III)离子把它们连接成具有介孔结构的三维网状化合物。该化合物的获得为今后合成类似化合物提供了一个很好的范例。在水热法合成出的化合物,[Cu2(C8H6N2)2(C7H6N2)]2[Mo8O26] 中,首次捕捉到喹喔啉的氧化产物苯并咪唑,证明了在水热条件下含氮的芳香杂环类的有机配体可以被二价铜氧化,其氧化产物进而作为配体直接与铜原子配位,最终形成新颖的上述化合物。     

5-溴吡啶甲酸二丁基锡配合物的合成和结构表征

5-溴吡啶甲酸与二丁基氧化锡反应,制得新配合物[n-Bu2Sn（OCOC3H3N-3-Br-5）2]n＋．通过元素分析、红外光谱对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构．该配合物晶体属于三斜晶系,空间群为Pi,晶胞参数a=8．068（2）A,b=10．044（3）A,c=15．158（4）A,0[=76．001（4）°,B=80．659（4）°,1=79．932（4）°,V=1164．2（6）A^3,Z=2,μ=4．557mm^-1,Dc=1．811Mg·m^-3,F（000）=620,R=0．0350,wR=0．0831,GOF=1．001．测试结果表明,该化合物中每个5-溴吡啶甲酸分子通过两个羧基氧原子与锡原子配位,其中一个吡啶环氮原子与相邻锡原子配位使整个化合物呈一维链状结构。而另一吡啶环氮原子与周围锡原子不配住．     

2-（2-烃硫基乙基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物的合成

以2-（2-氯乙基）-5-氯-6-苯基-3（2H）-哒嗪酮、卤代烃和硫脲为原料在温和的反应条件下合成了9种未见文献报道的2-（2-烃硫基乙基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表征。     

2-（2-烷氧基乙烯基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物的合成

以2-（2-氯乙基）-5-氯-6-苯基-3（2H）-哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付一克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-（2-烷氧基乙烯基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1HNMRx13CNMR和元素分析对其结构进行了表征。     

2-（2-氯乙基）-5-氯-6-苯基-3（2H）-哒嗪酮的合成

以易获得的苯和糠氯酸为原料,在温和的反应条件下,经三步反应合成出2-（2-氯乙基）-5-氯-6-苯基-3（2H）-哒嗪酮。化合物的结构经1HNMR和13CNMR谱得以证实。     

红腺忍冬基源山银花的化学成分

在研究山银花活性物质基础的过程中,通过正相硅胶柱色谱法,ODS-C18反相柱色谱法及葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱色谱法及制备液相色谱等多种色谱方法,从红腺忍冬基源山银花的乙酸乙酯萃取部位分离得到6个化合物。分离得到的化合物通过理化方法及质谱、核磁共振等现代波谱技术分别鉴定为：豆甾醇（1）,反式阿魏酸（2）,3,3＇-二甲氧基鞣花酸（3）,灰毡毛忍冬皂苷乙（4）,马钱子苷（5）,山柰酚（6）。其中化合物1-3为首次在该属植物中发现。化合物1为植物甾醇,化合物2为苯丙素类,化合物3为简单鞣质类成分;化合物4为三萜皂苷类,化合物5为环烯醚萜苷类化合物,化合物6为黄酮类成分。化合物中的4、5、6为该属植物的特征成分。这些化学成分基本反映了该植物的活性物质基础。     

基于Pade逼近的四阶抛物型方程高精度差分格式

文章基于Pad6逼近,针对四阶抛物型方程周期初值问题。构造了一个无条件稳定的高精度的两层隐格式。它的局部截断误差为0（（△t）^2＋（△x）4）,△t与△x分别为时间和空间步长．误差分析和数值实验均表明,构造的格式比Saul’ev构造的格式精度要高10^-4 - 10^-5阶．从精度及稳定性方面考虑,所构造的格式也比文[4]的显式格式要好．     

铝热反应的应用——从废定影液中回收白银

医院、照相馆的废定影液中含有Na3[Ag（S2O3）2]，银在溶液中以配位离子[Ag（S2O3）2]^3-形式存在。由于配位离子的稳定常数很大，溶液中的银离子浓度很小，加入氯化钠溶液时氯化银沉淀不出来或很难沉淀；若用盐酸，则在酸性介质中硫代硫酸根离子分解析出单质硫，给以后的回收操作带来很大麻烦。所以，要从废定影液中回收白银，不宜用盐酸和氯化钠溶液。本人经过反复实验摸索得到如下结论：用硫化钠溶液处理废定影液，生成比[Ag（S2O3）2]^3-更难离解的黑色硫化银沉淀，再借助铝热反应即可顺利达到回收白银的目的。     

1,3-双(芳基丁二烯基酮)丙烷衍生物的合成及其在 可见光诱导催化条件下的[4+4]和[2+2]环加成反应

合成了4种不同取代基的1,3-双(芳基丁二烯基酮)丙烷类新型双共轭链衍生物,并对其合成条件进行了优化,实施了其在可见光诱导Ru(bipy)₃Cl₂催化条件下发生的[4+4]和[2+2]环加成反应,合成得到了4个四环并五环及4个八环并五环双酮取代化合物. 该结果为合成特殊八员环及四员环类药物分子和多共轭有机光电材料化合物,提供了很好的前体化合物.     

[3+2]环加成反应合成稠合吡咯衍生物

目的:串联合成稠合吡咯衍生物。方法:以氨基吡唑或氨基嘧啶和芳酮醛水合物为原料,选用对甲苯磺酸为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,100℃条件下反应。结果:经[3+2]反应,合成了8例吡咯并[2,3-c]吡唑衍生物和吡咯并[2,3-d]嘧啶衍生物。结论:该反应底物范围广、分离过程简单、产率高、区域选择性高,丰富了吡咯杂环化合物库。     

过渡金属锌钨杂多酸钾的合成和性质

本文采用改进的方法合成[XZnW_(11)O_(40)H_2]~8-(X=Cn(2 )、Ni~(2 )、Co(2 )、Zn~(2 )、四种杂多酸盐,并能过IR,X-射线,热分析等对合成化合物的结构和物理化学性质进行了研究。     

二氯卡宾与甲醇及甲硫醇反应的拓扑积分和热力学与动力学性质

在b3lyp／6—311g（d,p）水平上运用经Wigner校正的Eyring过渡态理论和统计热力学方法,对CCI,与CHaMH（M=O,S）中C—H键、M—H键插入反应的热力学与动力学性质及其拓扑积分性质进行了研究。计算结果表明,在250～850K的温度范围内,更有利于CCl2插入甲醇O-H键生成产物P1[CH3OCHCl2]的反应I（1）的发生．而在850-2200K的温度范围内,反应I（1）及I（2）[插入C—H键,生成P3：Cl2HCCH2OH]没有明显的选择优势;CCl2插入甲硫醇O-H[反应II（1）]及C—H[反应II（2）]的适宜温度为400-1600K,低温下有利于生成CH3SCHCl2,而在高温下,反应II（1）及II（2）的选择性优势也不明显。最后,讨论了被插入C—H键、O—H键及S—H键中H原子的能量变化．     

荧光粉CaLaGa3S6O：Ce^3＋，Tb^3＋，Mn^2＋的合成和发光性能研究

利用高温固相法合成了荧光粉CaLaGa3S6O：Ce^3＋,Tb^3＋,Mn^2＋,研究了其荧光特性．荧光粉CaLaGa3S6O：0．10Ce^3＋,0．03Tb^3＋,0．015Mn^2＋,在400nm近紫外光的激发下,可同时得到434nm、474nm（蓝光）、543nm（绿光）和660nm（红光）的发射．     

WO3／MOO3／SiO2催化合成柠檬酸三丁酯

用正丁醇和柠檬酸为原料,WO3／MOO3／SiO2为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯。通过考察醇与酸的物质的量比,反应温度和反应时间,催化剂用量和溶剂用量对酯化反应的影响。确定合成柠檬酸三丁酯的最佳反应条件为n（正丁醇）／n（柠檬酸）=4．5,催化剂用量为反应物柠檬酸质量的6％,反应温度130—140℃,反应时间3．5h,酯化率最高达98．5％,产率最高迭94．3％。WO3／MOO3／SiO2催化剂可重复使用,其催化活性基本不变。实验对合成的产品进行了红外光谱分析及折光率的测定,与文献值相符。     

夏大豆提取蛋白质的组分及其亚基组构成变异分析

选取在山东省济宁地区大豆产区曾经或正在生产上推广使用的35个品种为供试品种．采用SDS-PAGE电泳技术测定提取蛋白质11S组分、7s组分、亚基组和亚基的相对含量以及亚基数量．研究其变异特点．在济宁地区同一条件下的结果表明：（1）1IS和7s组分的亚基总数变异范围为15-23个,平均为18．03个．7s组分亚基数量变异范围为3-7个,平均4．49个,有5个亚基组存在不同程度的缺失．11S组分亚基数量变异范围为11-19个,平均13．54个,没有亚基组缺失现象．（2）7s组分相对含量的变异范围为14．78-27．54％,平均为22．07％;11S组分的变异范围为49．04-63．52％,平均为59．77％．11S／7S比值变异范围为2．12-4．11,平均为2．77．（3）7s组分6个亚基组的相对含量平均为4．38-6．62％,11S组分4个亚基组平均相对含量为7．02-21．72％．（4）7s组分相对含量与11S组分之间有微弱的正相关（r=0．08）,7S组分相对含量与11S／7S比值之间存在极显著的负相关（r=-0．94）．而11S组分相对含量与11S／7S比值之间存在微弱的正相关（r=0．19）．7s的6个亚基组中相邻的2个亚基组之间都存在显著或极显著的负相关（r=-0．38--0．85）．11S组分的相邻亚基组之间存在负相关关系（r=-0．78--0．95）,不相邻的亚基组之间相关关系微弱．