微波辐射磷钨酸催化合成邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

采用微波辐射技术 ,以磷钨酸作催化剂 ,邻苯二甲酸酐和 2 -乙基己醇直接合成邻苯二甲酸二 (2 -乙基己基 )酯。最佳反应条件为 :邻苯二甲酸酐与 2 -乙基己醇物质的量的比为 1:2 .75 mol,苯酐与催化剂物质的量的比为 1:0 .0 0 0 174mol,微波功率为 2 85 W,微波辐射时间为 2 0 min,此条件下转化率为 97%。     

棕榈酸2-乙基己酯的催化合成研究

利用硝酸铁和硝酸钴为原料制备纳米固体超强酸SO2-4/CoFe2O4催化剂,透射电镜(TEM)测量结果表明,自制催化剂颗粒粒径在20～50 nm左右,实验探讨了硫酸铵浸渍浓度、催化剂焙烧温度、焙烧时间时催化剂催化活性的影响.并以纳米固体超强酸SO2-4/CoFe2O4为催化剂,研究棕榈酸与异辛醇合成棕榈酸2-乙基己酯过程中,影响酯化率的主要因素,实验确定的最优合成条件是:醇酸物质的量比为2.0∶1,催化剂用量为反应物总质量的0.50%,反应时间为3.0 h,在此条件下反应的酯化率可达97.4%.     

近红外结合涡旋辅助液液微萃取测定水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的可行性研究

实验尝试采用近红外光谱法结合涡旋辅助液液微萃取技术,快速测定水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）残留.为提高检测的信噪比,使用四氯化碳作为萃取剂,不使用分散剂.近红外光谱数据采用偏最小二乘法分析,利用auto-scale对光谱进行预处理.偏最小二乘分析模型的主因子数为4,建模波段为4246.7～4424.1 cm-1.模型中RMSECV为0.3759,R2为0.9607.本实验结果显示了近红外方法结合涡旋辅助液液微萃取在分析环境水中的DEHP方面具有潜力.     

阻燃剂双酚-A双(磷酸二苯酯)的合成

用三氯氧磷、双酚A与苯酚反应制得化合物双酚-A双(磷酸二苯酯)(BDP)。采用单因素法分别对物料比、反应温度对产率的影响进行考察,确定了适宜的合成路线和反应条件。第一步,三氯氧磷和苯酚的物质的量之比为1:2.4,反应温度为110℃,反应时间为36h;第二步,中间体产物二苯基磷酰氯(DPCP)与双酚A的物质的量之比为2:1,反应温度为100℃,反应时间为19h,以MgCl2为催化剂(用量为苯酚总质量的1%)产品总收率为86.1%。     

微波辐射合成N-(3-十二烷氧-2-羟)丙基-N,N-二甲基胺

采用微波辐射技术合成N—(3—十二烷氧—2—羟)丙基—N，N—二甲基胺，研究了微波功率、辐射时间、反应物配比对反应产物收率的影响。实验结果表明适当的微波辐射可以加速N—(3—十二烷氧—2—羟)丙基—N，N—二甲基胺的合成反应，而且产品产率高，操作简便。     

1,8-二(2-甲基吡啶)辛烷二溴化物的合成及晶体结构

合成了新化合物1,8-二(2-甲基吡啶)辛烷二溴化物,利用<'1H NMR,MS技术进行结构表征,并经X单晶衍射法确定了其单晶结构,结构分析表明,晶体属于三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=0.97062(3)nm b=1.04186(4)nm,c=1.32220(4)nm,α=96.028(2)°,β=98.505(2)°,γ=111.731(2)°,V=1.20967nm<'3,Z=2,Dc=1.388Mg·m<'3,μ=1.46mm<'-1,F(000)=524.0,最终偏离因子R=0.0946,wR=0.3134.     

鞣花酸-2-乙基己酸酯的合成条件探讨

鞣花酸广泛存在于自然界中，在医药上具有广泛的应用前景，但由于鞣花酸不溶于普通溶剂,只溶于吡啶，而吡啶有毒，这就在很大程度上限制了它的应用范围。因鞣花酸有四个羟基，要提高它的溶解性，可以考虑进行单酯化或醚化，既增加了它的溶解性，又不改变它的各种性质。从而拓宽它的应用范围。     

(E)-2-(1,3-二硫戊环-2-亚基)-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸酯的合成

成功地实现了对酸敏感的（E）-2-（1，3-二硫戊环-2-亚基）-3-羰基-5-芳基4-戊烯酸1与脂肪醇的酯化反应，以较好的产率生成相应的酯3．     

2,5-己二酮的合成

本文通过乙酰乙酸乙酯的电解偶联再水解脱羧合成了2,5-己二酮,探讨了脱羧条件对2,5-己二酮产率的影响,总产率达53.5%.     

5,5-二正十八烷基-2-(2-溴乙基)-1,3-二氧六环的合成及表征

研究了以1-十八醇和丙二酸二乙酯为原料合成二正十八烷基丙二酸二乙酯,然后用LiAlH4还原得到2,2-二正十八烷基-1,3-丙二醇,再在对甲苯磺酸催化下与β-溴丙醛缩合得5,5-二正十八烷基-2-(2-溴乙基)-1,3-二氧六环.并对产物的重结晶条件进行了研究,产物经元素分析、IR和1HNMR光谱表征.     

1,2-二水杨醛腙的合成和晶体结构

水杨醛与水合肼在乙醇溶液中反应,生成标题化合物(C14H12N2O2),经X-射线单晶结构分析表明此晶体属单斜晶系,P21/n空间群,a=8·5303(16),b=6·3117(12),c=11·828(2),β=107·943(3)°V=605·8(2)3,Z=2,μ=0·090mm-1,DC=1·317g/cm3,F(000)=252。结果表明,该化合物的二个苯环处于同一平面,并且存在分子间C—H…O的氢键连接。     

Synergistic extraction of praseodymium with 2-ethylhexyl phosphonic acid mono-2-ethylhexyl ester and 8-Hydroxyquinoline

The synergistic extraction of Pr3+ from hydrochloric medium using mixture of 2-ethylhexyl phosphonic acid mono-2-ethylhexyl ester (P507, HL) and 8-Hydroxyquinoline (HQ) in heptane was investigated. The effect of equilibrium of aqueous acidity on extraction of Pr3+ was discussed. The effect of extractant concentraction, different diluents, equilibrium time and acetate ion concentration on extraction reaction were also studied. With a method of double-logarithmic slope, composition of the extracted species on 2-ethylhexyl phosphonic acid mono-2-ethylhexyl ester and 8-Hydroxyquinolinc was derived. The result shows that the synergistic extraction system not only overcomes emulsification of 8-Hydroxyquinoline, but also shows perfect capacity of synergistic extraction. The largest synergistic enhancement factor can be calculated to be 5.49 at pH 3.6 for Pr3+.     

微波法快速合成水杨酸异辛酯的研究

在微波辐射下,用对甲基苯磺酸作水杨酸和异辛醇的酯化催化剂合成水杨酸异辛酯.探索了影响反应的各种因素,得到较好的反应条件:醇酸比2∶1,辐射时间20～25min(40%P,560W),催化剂与酸比值1∶12,加带水剂.酯化率可达98.60%以上.与常规加热法相比具有醇酸比低,反应时间短,节约能源、操作简便、酯化率高等优点.     

盐业契约承首人制度研究

自贡因盛产井盐而享有“盐都”美誉，自贡盐业在中国盐业史上占有极其重要的地位。在自贡盐场得到高速发展的盐业契约中，承首人在其中居于显著位置，起着重要的作用，是确保盐业契约经营机制正常运行的关键性人物。本文通过对承首人制度的演变进程、权利义务关系、与地主和投资者的关系、与现行《公司法》中发起人制度的比较等方面进行研究，分析了承首人在清朝至民国时期在自贡井盐业中的特点，并为现代《公司法》中发起人制度的完善提供一些有益参考。     

2,4,5-三甲基-2-乙基噻唑合成方法研究

研究2,4,5-三甲基-2-乙基噻唑的实验室制备工艺.结果表明:氯化铵与氧化钙的混合物与硫粉和2-丁酮,在室温反应条件下制备目标产物,收率可达70%,并研究其合成机理.     

高压合成MgB_2超导体单晶的研究现状

简要叙述了MgB2超导体的超导机制、超导特性及其应用,重点介绍了目前MgB2单晶体生长过程中存在的主要问题和高压合成MgB2超导体单晶的研究现状.     

2-氯乙胺盐酸盐的合成研究

研究以乙醇胺、氯化氢和二氯亚砜为原料,以氯仿做溶剂,合成2-氯乙胺盐酸盐．实验表明:在气态氯化氢的存在下,摩尔比为1:1．04的乙醇胺和二氯亚砜在71℃下反应4小时, 可获取产率98％的2-氯乙胺盐酸盐．     

Aquatic toxicity of di （2-eihylhexyl） phthalate to duckweeds

This study is concerned with the effects of di （2-ethylhexyl） phthalate （DEHP） on two kinds of duckweeds （Spirodela polyrhiza and Lemna minor）.The results indicate that DEHP has aquatic toxicity to Spirodela polyrhiza at 0.4 mg/L and to Lemna minor at over 0.1 mg/L by changing their physiologic-biochemical characteristics.The contents of duckweed chlorophyll and soluble protein decrease with increasing DEHP concentration after 7 d of exposure.DEHP shows the stimulating role in catalase （CAT） and superoxide dismutase （SOD） systems at relative low levels.At 0.01 mg/L and 0.005 mg/L,SOD activities of Spirodela polyrhiza and Lemna minor reach their peak values respectively,while CAT activity reaches its maximum value at 0.05 mg/L and 0.01 mg/L.When DEHP levels are too high,the protection enzyme system would be destroyed and plant growth is inhibited.The analysis of malondialdehyde （MDA） and Fourier transform infrared spectroscopy manifest that DEHP could affect the tested duckweeds by destroying its cell membranes,and Spirodela polyrhiza is more resistant to DEHP exposure than Lemna minor.     

2-甲基哌嗪生产工艺实践

2-甲基哌嗪是合成洛美沙星的重要中间体。采用乙二胺与环氧丙烷缩合得醇胺，然后催化脱水环合制得，反应中控制转化率；提高产率；运用循环法工艺流程使总收率达70％-75％。含量≥98％。