2-氯乙胺盐酸盐的合成研究

研究以乙醇胺、氯化氢和二氯亚砜为原料,以氯仿做溶剂,合成2-氯乙胺盐酸盐．实验表明:在气态氯化氢的存在下,摩尔比为1:1．04的乙醇胺和二氯亚砜在71℃下反应4小时, 可获取产率98％的2-氯乙胺盐酸盐．     

一类含亚砜基化合物的合成

研究了以二氯亚砜为原料与苯和甲苯反应合成二苯亚砜和4 ,4′- 二甲基二苯亚砜的反应条件,并用IR 对二苯亚砜和4 ,4′- 二甲基二苯亚砜的结构进行了表征.     

邻苯二甲醛的简易合成工艺

研究了邻二—(二氯甲基)苯在冰乙酸条件下，滴加少量浓硫酸，酸解合成邻苯二甲醛各反应条件的影响；实验结果表明：邻二—(二氯甲基)苯与浓硫酸摩尔比为1：4，反应温度在90—100℃，反应时间为90min，邻苯二甲醛的收率可达92．3％．     

硫酸氢钠催化合成苹果酯-B

探讨了硫酸氢钠对苹果酯-B合成反应的催化活性,研究了催化剂用量、乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇反应的最佳物质的量之比以及反应时间等因素对产品收率的影响.实验表明,硫酸氢钠是合成苹果酯-B的优良催化剂,在n（乙酰乙酸乙酯）∶n（1,2-丙二醇）=1.0∶1.7,催化剂用量为反应物总摩尔分数的0.67%时,环己烷作带水剂,反应时间为1.0h的优化条件下,苹果酯-B的收率可达到90.2%.     

无溶剂条件下微波合成苯甲酸的探讨

探讨了以苯甲醛、氢氧化钠为原料,二水合氯化铜为催化剂,在无溶剂条件下微波辐射反应有效的合成苯甲酸。实验结果表明,实验最佳反应条件为:二水氯化铜为催化剂,用量为4.5%(摩尔百分比)、微波功率640 W、辐射时间10 min和料液比2∶3(苯甲醛与氢氧化钠物质的量的比值),收率可达82.30%。与传统的合成方法相比,该方法具有反应时间短、条件温和、处理简单和环境友好等优点。     

吲哚的合成工艺研究

目的：研究吲哚的合成。方法：以邻硝基甲苯为原料,经羟基化、氢化和环化3步反应合成吲哚。羟基化反应中原料摩尔配比多聚甲醛／邻硝基甲苯为0．9,反应温度为50℃,催化剂用量为5mL,反应时间为90min。结果：在该条件下,邻硝基甲苯的转化率为72．8％,选择性90．9％,吲哚的总收率为58．I％（以邻硝基甲苯计）。结论：原料便宜易得,反应条件温和,收率高,易实现工业化。     

2，6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚的合成

以2,6-二叔丁基苯酚,甲醛,二甲胺为原料,通过mannich反应合成了抗氧剂2,6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚,并采用红外光谱和质谱对其结构进行了表征．通过正交实验确定了抗氧剂2,6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚的最佳合成工艺：第一步反应温度为5℃,反应时间为40min;第二步反应温度为80℃,反应时间为3．5h;2,6-二叔丁基苯酚与甲醛和二甲胺的物质的量的比分别为1：1．7,1：2．7．产品的收率为94．7％,熔点为91-92℃．     

无酚法二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯的合成工艺研究

研究了抗氧剂二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯的三种合成方法,并以季戊四醇、三氯化磷和硬酯醇为原料合成了无酚或无酚官能团污染的抗氧剂二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯。考察了反应温度、物料配比、氯化氢气体吸收剂选择等工艺条件对产物收率的影响。合成过程分两步反应完成,第一步采用分段升温方式控制反应温度,季戊四醇和三氯化磷反应生成中间体二氯代季戊四醇亚磷酸酯（DDS）,不必提纯即可与硬酯醇进行下一步反应生成目标产物。该方法工艺简单,成本低,产品收率为94％,所用溶剂和氯化氢气体吸收剂可回收并循环使用。     

磺化聚氯乙烯催化合成乳酸正丁酯

将磺化聚氯乙烯催化剂应用于乳酸正丁酯的合成中,由乳酸和正丁醇反应生成乳酸正了酯．当0．1摩尔乳酸,0．4摩尔正丁醇和1．0克催化剂回流反应2小时,产品收率达85．6％．同时研究了催化剂的重复使用情况．     

H3 PW12 O40／TiO2－SiO2催化合成3，4－二氢嘧啶－2（1H）－酮衍生物

以H3 PW12 O40／TiO2－SiO2为催化剂,取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成3,4－二氢嘧啶－2（1H）－酮衍生物．探讨了原料物质的量比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响．实验表明：固定取代苯甲醛的用量为0．04 mol和无水乙醇的量为15 mL的情况下,n（取代苯甲醛）∶n（乙酰乙酸乙酯）∶n（尿素）＝1∶1．0∶1．5,催化剂的用量占反应物料总质量的1．5％,反应温度为90℃,反应时间为75 min,分别以对羟基苯甲醛、对硝基苯甲醛、茴香醛、4－氯苯甲醛、对甲氧基苯甲醛分别代替苯甲醛,产品收率为35.0％－89.2％．催化剂和合成产品分别采用IR, XRD和1 H NMR, IR, MS手段进行表征．     

对羟基苯甘氨酸乙二醇酯盐酸盐的合成研究

合成对羟基苯甘氨酸乙二醇酯盐酸盐时,对羟基苯甘氨酸∶乙二醇∶氯化亚砜=1∶1.5∶1.5,在-10℃～0℃下酰化8 h,pH=6,将20 mL CH2Cl2直接加入作溶剂,20 mL CH2Cl2与氯化亚砜混合后滴加,滴加时间为2 h～3 h,反应总收率为96%.     

合成抗肿瘤药物vismodegib的交叉偶联反应工艺优化(英文)

为了提高抗肿瘤药物vismodegib合成反应的产率并控制反应成本,制备了合成目标化合物所需的中间体,并对Negishi偶联反应条件进行了考察.通过单因素分析法,研究了不同的摩尔比、催化剂用量和回流时间对反应的影响.结果表明,在反应混合物2-溴吡啶、2-氯-N-(4-氯-3-碘苯基)-4-(甲磺酰)苯甲酰胺、氯化锌、正丁基锂和四(三苯基膦)钯的摩尔比为1.0∶0.5∶1.5∶1.1∶0.05及回流时间为24 h的条件下,反应收率提高到了72%.该反应条件明显提高了合成效率,避免了原料/催化剂的过多消耗,同时避免了过长的反应时间.反应体系配比和反应时间的优化在合成vismodegib的过程中对提高效率和经济性有重要作用.     

间二苯甲酰氯的合成研究

以氯气为氯化剂,光催化对间二甲苯进行取代反应,进而水解完成间二苯甲酰氯的合成,对各项反应条件的优化组合,给出制备间二苯甲酰氯的优化工艺条件.     

3-甲酰基-4-羟基苯甲酸的合成研究

以对羟基苯甲酸、氯仿为原料,以氢氧化钠溶液作为溶剂,氯化卞基三乙基铵为相转移催化剂,合成了3-甲酰基-4-羟基苯甲酸,用元素分析、IR对产物进行了表征.研究了反应物配比、溶剂浓度、反应温度、反应时间等对产物收率的影响.结果表明,当n(对羟基苯甲酸):n(氯仿)=1∶2.4,氢氧化钠水溶液的浓度35%,反应温度为65℃,反应时间为30min时,3-甲酰基-4-羟基苯甲酸的收率为55.7%.     

四氯化锡催化合成橙花素

四氯化锡能够代替硫酸作为醚化催化剂.在五水四氯化锡存在下,由β 萘酚和乙醇合成了橙花素(β 萘乙醚).当β 萘酚、乙醇和四氯化锡的物质的量比为1:4:0.114,回流反应12h,醚收率达74.4%.     

微波辅助硫酸锌催化制备生物柴油的研究

以脂肪酸和甲醇为原料,固体酸硫酸锌为催化剂,研究了脂肪酸和甲醇酯化合成生物柴油的过程,以测定不同醇油摩尔比、不同反应时间和不同催化剂浓度条件下脂肪酸的转化率。结果表明:脂肪酸酯化反应制备生物柴油的最佳条件为醇油物质的量比7∶1,反应时间为70min,催化剂用量4g(相对于100g的脂肪酸,下同),此条件下,生物柴油的产率可达56.59%,与传统的加热方法相比,微波辐射加热具有实验装置与工艺操作简单、反应速率快、后处理方便等优点。     

微波辐射合成对羟基苯甲酸苄酯

以对羟基苯甲酸和氯化苄为原料,二甲基亚砜（DMSO）为溶剂,微波辐射合成对羟基苯甲酸苄酯.优化条件下：n（对羟基苯甲酸）/n（氯化苄）为1：1.70,微波辐射功率400W,反应时间4min,对羟基苯甲酸苄酯酯化收率达97.5%.     

四氯化锡催化合成己酸异戊酯

研究了用四氯化锡催化己酸和异戊醇合成己酸异戊酯的反应。考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量等因素对酯化率的影响。优化反应条件为：催化剂用量0.5g／0．08mol己酸,酸醇摩尔比1．0：1．4,用6ml环己烷/0．08mol己酸为带水剂,反应时间120min,酯化率可达96.28％。     

5,5’-二硫代二水杨酸和5-巯基水杨酸的合成及反应研究

以水杨酸为原料,氯磺酸为磺化剂,在四氯化碳溶剂中反应制得5-磺酰氯水杨酸(5-SO2Cl-Sal),然后用锡和浓盐酸还原,合成了5,5’-二硫代二水杨酸(5,5’-DTDS)和5-巯基水杨酸(5-SH-Sal).用5-SH-Sal与氯化汞反应得到了1∶1型和2∶1型的巯基与Hg(II)键合的两种Hg(II)配合物,而5,5’-DTDS在乙醇/水混合液中与Hg(II)离子不反应.发现了一种以苯系磺酰氯为原料,还原制备二硫代二苯系物的新方法.     

微波辐射相转移催化合成对羟基苯甲酸杉酯的研究

以对羟基苯甲酸和氯化苄等为原料,以十六烷基溴化铵为相转移催化剂合成对羟基苯甲酸苄酯。通过实验考察了催化剂用量及物料配比等因素对酯化反应的影响。结果表明:微波辐射功率350W,辐射时间3min,n(对羟基苯甲酸)∶n(氯化苄)=1∶2,n(正十六烷基三甲基溴化铵)∶n(对羟基苯甲酸)=0.025,产率可达96.7%。