食品中多氯联苯检测方法的评价

采用国标中的气相色谱法和气质联用法与本文研究的超声波提取-气相色谱法和微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱—质谱联用法对鱼肉样品中的多氯联苯进行检测,并对这几种检测方法进行评价.结果表明,超声波提取-气相色谱法和微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱—质谱联用法检测食品中的多氯联苯时更加快捷、高效,便于检测人员对鱼类食品中多氯联苯的残留情况作出快速判断.     

气相色谱-质谱联用法分析奶及乳制品中的脂肪酸

对奶及乳制品中脂肪酸的组成和含量进行测定.采用哥特里-罗兹法提取奶及乳制品中的脂肪油,氢氧化钾-甲醇溶液法甲酯化,以气相色谱-质谱联用仪进行了分析,结果表明奶及乳制品中的脂肪酸主要以碳8到碳24的脂肪酸为主,各脂肪酸在不同类型的奶及乳制品中含量也不相同.     

液相色谱-质谱联用法测定血液中邻苯二甲酸酯

研究了加速溶剂萃取(ASE)/液相色谱-质谱联用技术测定血液中邻苯二甲酸单酯。血液样品经过冷冻干燥,利用加速溶剂萃取的方法,最后使用液相色谱-质谱仪分析检测PAEs成分。该方法的回收率为72.1%～136%;检出限为1.47～12.3 ng/L。通过对珠三角地区的成年男性采集的血液分析,发现除MBzP外,血液中其他m-PAEs的均有检出。血液中?8m-PAEs的质量浓度为(26.1±57.3 ng/g)。血液中以MBP、MiBP、MEHP和MnOP为主,分别占血液中m-PAEs浓度的36.7%、23.2%、15.1%和13.2%。     

微波萃取-气相色谱/质谱联用法测定牙膏中二甘醇

微波萃取牙膏样品中的二甘醇,用气相色谱-质谱(GC/MS)联用法测定其含量,建立了一个测定牙膏中二甘醇含量的快速、准确方法,并对二甘醇的微波萃取条件进行了优化.优化后的分析条件为,萃取时间20min,萃取溶剂乙醇,萃取温度120oC.方法的检出限0.4mg/L,线性范围1mg/L～500mg/L,相关系数为0.9992,相对标准偏差为3.22%,样品加标回收率93%～105%.     

探索色谱-质谱联用技术在中药学专业本科教学中的应用

介绍了中药学专业在仪器分析本科生实验教学过程中存在的弊端,阐述了将色谱-质谱联用技术引入该课程的必要性和可行性。通过分析该课程硬件和软件建设的情况,特别是实验项目的选择、实验讲义的撰写以及授课方式等具体建设内容,建立了完善的中药专业仪器分析教学实验方案,让气相色谱质谱和液相色谱质谱支撑中药专业本科教学实验,进一步提高该类大型仪器的利用率。实践表明,该课程的开设有利于培养中药学本科生的综合实验能力和分析设计能力,提高学生的实践能力和科研水平。     

固相微萃取-气相色谱-质谱（SPME-GC／MS）法分析樟树叶的挥发性物质

利用顶空固相微萃取技术（SPME）吸附樟树叶的挥发性物质,采用GC／MS技术分析鉴定,用峰面积归一化法进行定量。从樟树叶中鉴定出38种化学物质,占挥发性物质总量的98．53％。樟树叶的主要挥发性物质有石竹烯,（Z,Z,Z）-1,5,9,9-四甲基-1,4,7环-十一碳三烯,己酸叶醇酯,S-（Z）-3,7,11-三甲基-1,6,10-十二烷三烯-3-醇,3,7-二氢-3-甲基1H-嘌呤-2,6-二酮等。     

液相色谱—质谱联用技术在药物残留分析中的应用

阐述了近年来国内液相色谱-质谱联用（LC-MS）分析方法在药物残留分析中的应用新进展,对几种常用的分析样品的预处理方法进行了讨论,并对液相色谱-质谱联用在药物残留分析中的应用前景进行了展望.     

气相色谱-质谱联用同时测定沉积物中三氯生和甲基三氯生

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术同时分析沉积物中三氯生和甲基三氯生的方法。采用丙酮提取沉积物样品,提取物经自制C18固相萃取柱净化,利用N-甲基-N(三甲基硅)-三氟乙酰胺(MSTFA)对提取物中三氯生进行衍生化,用外标法进行定量。GC-MS对三氯生和甲基三氯生的检出限分别为0.59ng/g和0.28ng/g,沉积物中三氯生和甲基三氯生不同浓度的加标回收率分别为85.6%~95.7%和84.4%~106.7%,相对标准偏差(RSD)分别为3.5%~6.9%和3.9%~6.3%。对6个沉积物样品进行了分析测定,三氯生和甲基三氯生的浓度分别为12.41~93.77ng/g和4.96~6.48ng/g。研究结果表明,该方法适用于同时测定沉积物样品中三氯生和甲基三氯生的含量,具有检出限低、灵敏度高、重复性好等优点,是一个较为可靠的检测方法。     

基于液相色谱质谱联用技术的实践应用型课程探索

依托四川大学化学专业实验室综合训练教学平台的大型仪器资源,开设了理论教学和应用实践实验紧密结合的液相色谱质谱联用技术课程,邀请中科院专家作为理论课程授课教师,着重讲授液相色谱质谱联用技术的前沿应用理论,综合训练教学平台仪器实验教辅人员则主要培训学生掌握相关大型仪器设备的使用以及实践应用,并进一步引导学生开展天然产物化学、生物有机化学、药物化学等交叉领域的科研实践活动,实现理论到实践应用的全流程教学。     

高效液相色谱-质谱联用技术在分析中草药黄酮类化学成分方面的应用

高效液相色谱-质谱联用技术是一门新技术,它具有高分离能力、高灵敏度、应用范围广和极强的专属性等特点。高效液相色谱-质谱联用技术在药物分析、食品分析和环境分析等方面已有广泛的应用。该文仅对近年来高效液相色谱-质谱联用技术在中草药黄酮类化学成分分析方面的应用进行了综述。     

烟草化学成分的气相色谱-质谱分析及尼古丁含量的测定

采用同时蒸馏萃取法与水蒸气蒸馏法提取烟草中挥发性成分并用气相色谱-质谱（GC/MS）法分别确认其化学成分,其中主要成分为尼古丁.用气相色谱法测定烟草中尼古丁的含量.尼古丁含量在0.446 4～0.892 8 mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为：A=61 670 M-2 894.8,相关系数为0.998 6,回收率为99.83%.     

电感耦合等离子体质谱法分析德州地区槐花中的稀土元素

通过研究仪器条件、同位素选择和干扰校正等因素的影响,建立了一种压力密闭消解电感耦合等离子体质谱法测定槐花中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu等14种稀土元素的方法．该方法被用于分析国家一级茶叶标准物质（GBW07605）巾的稀土元素,结果与标准值一致．该方法用于分析德州市各县市槐花样品中的稀土元素,研究了德州各县市槐花样品中稀土元素分布规律．     

Effect of polychlorinated biphenyls on spermatogenesis and testosterone secretion in adult cocks

The effects ofpolychlorinated biphenyls (PCBs) on reproduction of adult cocks were studied by gavaging peanut oil or PCBs (Aroclor 1254, 50 mg/kg) once a week for six consecutive weeks. Physiological parameters were recorded and gonads were removed at the end of experiment for histological examination. The results showed that there was no significant difference between the control and treatment group in body weight, respiration rate, heart rate, body temperature, and the numbers of red and white blood cells. However, there was a marked decrease in the testicular weight and serum testosterone level after PCB treatment. Morphological studies manifested severe damage of the seminiferous tubules by PCB. The number of the germ cells at the different developmental stages was decreased and condensed nuclei were observed in most of these cells. This study revealed that the reproductive function of the adult cocks is sensitive to PCBs, which inhibited mainly spermatogenesis and testosterone secretion.     

Effect of polychlorinated biphenyls on spermatogenesis and testosterone secretion in adult cocks

INTRODUCTION Polychlorinated biphenyls (PCBs) are members of the halogenated hydrocarbon class of lipophilic environmental endocrine disrupters that includes the dibenzofurans and dioxins. Their appearance in the ecosystem and in the tissues from wildlife, as well as documented cases of accidental poisoning led to the banning of their manufacture in 1977 (Tilson and Kodavanti, 1997). The PCBs continue to be of concern to biologists due to reports that exposure to relatively low levels…     

紫外可见分光光度法测定食品中亚硝酸盐含量

亚硝酸盐作为食品的增色剂和护色剂,被广泛应用于肉制品的加工中,但由于其对人身体健康会产生严重的危害,亚硝酸盐的食品添加量已被消费者所关注。本文以火腿肠为例,应用紫外可见分光光度法（盐酸萘乙二胺法）,对其中的亚硝酸盐含量进行检测。设置仪器波长538nm ,测试结果平均值为4．65mg/kg ,低于国家标准对亚硝酸盐在食品中添加量的限值。结果证明此方法操作简便,线性良好是测定食品中亚硝酸盐含量的理想方法。     

高分辨气质联用法的实验课程建设

结合环境学科特点,为环境学院研究生开设了“高分辨气质联用法分析环境样品中的林丹”实验课。通过该实验课学生可以系统学习环境样品中有机污染物的萃取、净化、浓缩、定性和定量分析等一系列实验流程。学生通过对离子源参数的优化了解电离能量对超痕量分析准确性的意义;学习借助准确质量测定和同位素分布推断洗脱液中的“未知物”分子式;借助思维导图构筑课堂笔记和实验记录,对学习内容进行深度整合。该实验课程涉及知识要点多,实用性和可操作性强,有利于提高学生综合实验能力和科研能力。     

气相色谱-质谱法测定饲料中莱克多巴胺

建立了简单、可靠的气相色谱-质谱联用测定饲料中莱克多巴胺的分析方法。试样用0.1mol／L高氯酸溶液提取,离心,中和,经乙酸乙酯-异丙醇萃取,浓缩后,用SCX固相小柱净化,4％浓氨水甲醇溶液洗脱、浓缩干,经N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生,采用选择监测离子（m／z179、250、267、502）模式进行检测。实验结果表明,莱克多巴胺衍生物的峰面积与其浓度在20．0～1000μg／L范围内呈较好的线性关系,相关系数大于0．997;饲料试样在20．0、100和5000μg／kg三水平加标平均回收率在67．5％～92．3％,变异系数在3．0％～12％;方法检出限达5μg／kg。     

ICP-AES测定木香薷中4种宏量金属元素的含量

为研究木香薷中人体必需的宏量金属元素含量状况,用微波消解法消解样品,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）测定了木香薷叶、茎、花序样品中4种宏量金属元素（Ca、K、Mg、Na）的含量.结果表明：各测试元素校准曲线的相关系数均为0.999 8~0.999 9,显示其良好的线性;测定的RSD值均在0.36%～2.22%之间,显示了较高的测定精密度;木香薷叶、茎、花序三个部位中各元素含量相比,花序中的K与Na含量最高,分别为19.98 g/kg与0.27 g/kg,而叶中是Ca与Mg的含量最高,分别为22.33 g/kg与2.80 g/kg,茎中Ca、K与Mg的含量均居中,Na的含量最低,仅为0.09 g/kg.木香薷叶、茎、花序中4种人体必需的宏量金属元素含量丰富,但种类和数量因部位不同而异.应分不同部位对木香薷进行开发利用较为合理.     

ICP—MS法测定地沟油中某些微量元素含量

以微波消解法作为样品前处理方法,采用ICP—MS法测定了地沟油中Pb、As、Cd等金属离子的含量。该方法对地沟油中各元素的检出限分别为：Pb0．027μg·L-1,As0．037μg·L-1,Cd0．024μg·L-1,Co0．038μg·L-1,Cu0．039μg·L-1,Cr0．011μg·L-1,Zn0．12μg·L-1,Ni0．069μg·L-1。根据所建立的方法,分析了自制地沟油样品,用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率在92．1％-108．5％之间,所得结果可为食用油的质量控制提供一定的参考。