滇产植物皂素成分的研究——Ⅹ.五指莲的两个新甾体皂甙(1)

从重楼属植物五指莲Paris axialis H.Li.根茎中分离到三个甾体皂甙,经化学降解,质谱,核磁共振谱分析,证明其中两个甙为新的化合物,即偏诺皂甙元-3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→3)[α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)]-β-D-葡萄吡喃糖甙(Ⅰ)和24α-羟基偏诺皂甙元-3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→3)][α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)]-β-D-葡萄吡喃糖(Ⅲ);另一个鉴定为薯芋皂甙元-3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→3)[α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)]-β-D-葡萄吡喃糖甙(Ⅱ)。     

糖基氮杂环卡宾钯催化 Suzuki反应研究

以D-葡萄糖为起始原料,经4步反应,合成了2种氮杂环卡宾吡啶配位钯络合物[1-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-3-甲基-咪唑啉-2-亚基-溴化钯(II)-吡啶和1-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-3-正丁基-咪唑啉-2-亚基-溴化钯(II)-吡啶].这两种结构新颖的钯络合物,在水溶液中能够快速催化Suzuki偶联反应,仅使用0.05 mol%催化剂用量,就能取得优异的收率.     

含葡糖单元N-杂环卡宾前体的结构确认

以1,3-二溴丙烷与1-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)咪唑为原料制备了溴化1-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-3-(3-溴丙基)咪唑盐,是葡糖衍生的手性N-杂环卡宾前体.对其元素分析(EA)、红外吸收光谱(IR)以及液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)、1D和2D核磁共振波谱(包括~1H NMR、~(13)C NMR、DEPT135、DEPT90、DEPT45、~1H-~1H COSY、~1H-~(13)C HSQC、~1H-13C HMBC)进行了解析和指认,对溴化1-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-3-(3-溴丙基)咪唑盐的~1H NMR和~(13)C NMR信号进行了归属.     

等摩尔连续变化法测定瓜环包结配合物的包结比

讨论了等摩尔连续变化法测定瓜环包结配合物包结比的理论依据,并利用紫外吸收光谱和荧光光谱测定了七、八元瓜环(Q [7],Q[8])与α-萘胺(q1)、β-萘胺(q1)两种异物体相互作用形成包结配合物的包结比。实验结果表明:等摩尔连续变化法较摩尔比法结果更清晰、更准确。七元瓜环与两种萘胺异构体只能形成1:1的包结,八元瓜环与苯胺两种异构体则形成1:2的包结。     

1，2：5，6—双—0—异丙叉基—3—C—（1—甲氧羰基）—乙基—α—D—呋喃阿洛糖的合成

1，2：5，6-双-0-异丙叉基-3-C-（1-甲氧羰基）-乙基-α-D-呋喃阿洛糖是由D-葡萄糖衍生的一种重要支链糖。系通过以下途径制得，将D-葡萄糖羟基进行部分保护，在酸性条件下与过量丙酮进行缩合反应得二丙酮葡萄糖；然后将3位羟基进行PCC氧化得中间体二丙酮-3-已酮糖；再将中间体与-α-溴代丙酸甲酯进行亲核加成反应即得目标物，总收率为79.6%。目标物结构经核磁共振谱，红外光谱，元素分析表征。     

一种基于氨基葡萄糖的新型手性β-氨基醇的合成

手性氨基醇作为催化剂广泛应用于多种不对称合成反应中.以氨基葡萄糖为原料设计合成一种新型手性β-氨基醇.氨基葡萄糖盐酸盐首先与氯甲酸甲酯缩合,再先后经过甲基化、苄叉保护、碱性水解反应,得4,6-O-苄叉基-2-脱氧-2-氨基-α-D-吡喃葡萄糖甲苷.4步反应总收率35%,对目标化合物及反应中间体的结构均进行1H NMR表征.     

异面直线的几个性质

异面直线的有关知识,除去课本上谈到的外,还有以下性质: 1.经过两条异面直线中的一条,有且只有一个平面与另一条直线平行。 证明: (1)作法:过b上一点A和a作平面α,在α内过A作c∥a,过c和b两条相交直线作平面β即为所求。     

金盏银盘化学成分的分离与鉴定

目的 研究金盏银盘的化学成分.方法 采用乙醇提取,不同溶剂提取,硅胶柱、聚酰胺柱色谱分离纯化,波谱分析鉴定化合物的结构.结果 从金盏银盘中得到单体9个,用化学和现代波谱技术鉴定了6个,分别为: (Z)-6-D-B-D-吡喃葡萄糖基-6,7,3 ’,4’-四羟基橙酮,即海生菊苷(maritimetin)Ⅰ,槲皮素(quercetin)Ⅱ,6-O-(6”-丙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-6,7,3 ’,4’-四羟基橙酮(Z-6-O-(6”-propionyl-ββ-D-glucopyranosyl)-6,7,3 ’,4’-tetrahydroxy-auron)Ⅲ,4-O-(2”-O-乙酰基-6”-O-对香豆酰基-β-D-吡喃葡萄糖)-对香豆酸(4-O-(2”-O-acetyl-6”-O-p-coumaroyl-β- D-glucopyranosyl )-p-coumaric acid)Ⅳ,三十烷酸(triacontanoic acid)Ⅴ,豆甾醇(stigmasterol)Ⅵ.结论 化合物Ⅲ,Ⅴ为首次从本属植物中得到,Ⅰ,Ⅱ,Ⅳ,Ⅵ为首次从本植物中得到.     

低聚异麦芽糖制备工艺研究

以淀粉为原料，采用三种麦芽糖生成酶和α－葡萄糖苷酶进行了低聚异麦芽糖制备研究。考察了麦芽糖生成酶和其组合方式，以及糖化转苷配合方式对低聚异麦芽糖生成的影响，结果表明在PH5．0，60℃下合用β－淀粉酶，普鲁兰酶和真菌α-淀粉酶（加入量均为0．1L／t淀粉）先部分糖化，再加α－葡萄糖转苷酶（加入量为1L/t淀粉）进行转苷反应，有利于生成更多的低聚异麦芽糖，且总糖化转苷时间短（30h）。在此基础上优化出了制备低聚异麦芽糖的工艺流程，并试制了低聚异麦芽糖，产品中的功能性成分异麦芽糖达到18．7％，潘糖达12．3％，异麦芽三糖达8．0％，质量达到了日本同类产品的水平。     

三叶鬼针草的化学成分研究

以产自海南的药用植物三叶鬼针草的地上部分为实验研究对象,通过乙醇常温浸泡提取,不同极性溶剂萃取,结合硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱色谱、重结晶等方法进行化学成分的分离纯化研究,并通过现代波谱方法结合文献数据对比鉴定化合物的结构。结果显示,从三叶鬼针草的地上部分中共分离得到12个化合物,分别为没药烯(1),7α-羟基-β-谷甾醇(2),豆甾-4-烯-3β,6α-二醇(3),豆甾醇-7-酮(4),7-甲氧基-6-羟基香豆素(5),1-棕榈酸甘油酯(6),3β-O-(6'-十六烷酰氧基-β-吡喃葡萄糖基)-豆甾-5-烯(7),1-O-β-D-吡喃葡萄糖-(2S,3R,8E)-2-[(2'R)-2-羟基棕榈酰胺]-8-十八碳烯-1,3-二醇(8),葱木脑苷(9),(3S,5R,6S,7E)-5,6-环氧-3-羟基-7-巨豆烯-9-酮(10),3-羟基二氢猕猴桃内酯(11),2β,3β-二羟基-2α-甲基-γ-内酯(12)。其中,化合物(7)~(12)为首次从该植物中分离得到,对该药用植物资源的合理开发利用具有一定指导意义。     

头位胎膜早破95例临床分析

胎膜早破(PROM)为常见的分娩并发症,头位胎膜早破,是头位难产早期临床表现,其严重威胁着母婴的健康,对胎膜早破的处理仍是当今临床处理棘手之处。为探讨胎膜早破对孕妇及新生儿的影响,现对我院95例头位胎膜早破病例分析如下:1 临床资料1.1 一般资料 我院1995年12月至1996年12月,住院分娩产妇892例,发生胎膜早破106例,占13.00％。其中头位胎膜早破95例,占10.65％。臀位胎膜早破11例,占1.23％。随机抽取同期头位无胎膜早破者100例,做为对照组,两组年龄、孕周等均无明显差异。     

浅议一道高考立体几何试题的“源”与“流”

2004年高考湖北卷第11题(以下简称04年试题):已知平面α与β所成的二面角为80°,P为α、β外一定点,过点P的一条直线与α、β所成的角都是30°,则这样的直线有且仅有:(A)1条(B)2条(C)3条(D)4条1源此题很容易让人联想到1993年全国高考理科数学第18题(以下简称93年试题):已知异面     

两条异面直线间距离解法浅议

求两条异面直线间的距离,是立体几何学习中的一个难点,为了帮助同学们掌握这一类问题的技巧。本文介绍以下几种解法。一、直线法一般地,过两条异面直线a、b中任一条(如b),作垂直于另一条直线(如a)的平面α,垂足为A,再过A在平面α内作直线AB垂直于直线 b,垂足是B,则线段AB的长度就是异面直线a与b的距离(如图1),这里关键是作垂面α。     

高中数学基础训练题（5）

直线、平面　简单几何体1 .空间两直线 l,m在平面α,β上射影分别为 a1,b1和a2 ,b2 ,若 a1∥ b1,a2 与 b2 交于一点 ,则 l和 m的位置关系为 (　　 ) .(A)一定异面　　　 (B)一定平行(C)异面或相交 (D)平行或异面图 12 .在直二面角α- MN -β中 ,等腰直角三角形ABC的斜边 BC α,一直角边 AC β,BC与β所成角的正弦值为 64 ,则 AB与β所成的角是 (　　 ) .(A) π6　 (B) π3　 (C) π4　 (D) π23.二面角α- l-β是直二面角 ,A∈α,B∈β,设直线AB与α,β所成的角分别为∠ 1和∠ 2 ,则 (　　 ) .(A)∠ 1 ∠ 2 =90°　 (B)∠ 1 …     

2α,3β-二羟基齐墩果烷-12-烯-28β-醛的合成、表征及抗肿瘤活性研究

以具有一定抗肿瘤活性的齐墩果酸为先导化合物,通过对C-2位、C-3位和C-28位进行结构修饰,得到具有抗肿瘤活性的五环三萜类化合物2α,3β-二羟基齐墩果烷-12-烯-28β-醛。并通过IR、HNMR和13C NMR对其结构进行表征。研究其对MCF-7（人乳腺癌细胞）和Hela（人宫颈癌细胞）的抑制作用。结果表明中间体和目标产物对两种癌细胞抑制作用均优于齐墩果酸。     

错在哪里

数学已知sinα-sinβ=-32,cosα-cosβ=32,且α、β∈0,2π,求tan(α-β)的值.错解:已知式平方后相加得cos(α-β)=95.由α、β∈0,2π,得-2π<α-β<2π.所以sin(α-β)=±2914,得tan(α-β)=±2514.物理a1,地同球步赤卫道星上和物地体球随球地心球距自离转为的r向,运心行加速     

用矩阵刻画模的同调性质

用环R上的矩阵研究了R-模的一些同调性质.对于任给的基数α,β以及β×α行有限矩阵A,证明了Ext1R (R(α)/R(β)A,M)=0当且仅当Mα/rMα(R(β)A) HomR(R(β)A,M) 当且仅当rMβlR(β)(A)=Amα,进一步推广了(m,n)-内射性的概念,并从矩阵的零化子,同态的分解和同调群等角度给出(α,β)-平坦性的等价刻画,从而使(m,n)-平坦模,f-投射模和n-投射模统一到(α,β)-平坦模的概念之下.此外还给出了左R-ML模的一个刻画和R(β)A是左R-ML模的等价条件,从而把凝聚环、 (m,n)-凝聚环、π-凝聚环等概念统一到(α,β)-凝聚环的概念之下.     

不等式证明的几种常用方法

不等式的证明没有固定的程序,证法因题而异,灵活多样,技巧性强,其基本的手法是应用定义及基本性质,并通过代数变换予以论证,最常用的方法大致有比较法、分析法、综合法、反证法、数学归纳法等。 1.比较法 有两种形式:(1)差值比较法,欲证α>β,只需证α-β>0;(2)商值比较法,欲证α>β(β>0),只需     

几种酶的功能简介

1．1淀粉酶 淀粉酶有两种，即α-淀粉酶和β-淀粉酶,α-淀粉酶是内切淀粉酶，其作用部位是直链或支链淀粉。可以把直链淀粉切成麦芽糖，也可以直接从商链淀粉切成葡萄糖。对于支链淀粉，α-淀粉酶可以把它水解为葡萄糖、麦芽糖和α-极限糊精（仍然由许多葡萄糖分子构成的物质）。而β-淀粉酶是外切酶，直接作用于直链或支链淀粉，从淀粉的末端每次切下一个麦芽糖单位。     

新型香料呋喃丙酸异丁(戊)酯的合成研究

以糠醛为原料，通过三步反应合成了α-呋喃丙酸异丁酯和异戊酯两种呋喃丙酸酯香料。此外，通过正交试验对呋喃丙酸异丁酯的合成条件进行了优化，两种酯的纯度均为98％以上。