新显色剂CTZAPN与铜显色反应的研究

研究了新显色剂2-(5-羟基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚(简称CTZAPN)与Cu(Ⅱ)的显色反应的条件。Cu(Ⅱ)在pH7.0的NH_4Ac缓冲溶液中与CTZAPN形成稳定的组成比为1:2的紫红色络合物,λ_(max)=540nm,其表观摩尔吸光系数为5.46×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。Cu(Ⅱ)在0～0.8mg/L范围内服从比耳定律。所拟方法直接用于镁合金和铝合金样品中微量铜的测定,结果满意。     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚作为络合滴定铜的指示剂的研究

研究了新试剂2-(5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚(CTZAPN)作为络合滴定铜的指示剂的分析性能。结果表明，在pH4．0～7．5范围内，加入8滴指示剂CTZAPN，用EDTA溶液进行目视滴定，终点由紫红色变为亮绿色，变色敏锐，准确度高，具有一定的实用价值，用于合金中铜的测定，结果满意。     

1-(5-硝基2-吡啶偶氮)-2.7-萘二酚分光光度法测定微量铜的研究

研究了用新试剂 1 (5硝基 2吡啶偶氮 ) 2 .7萘二酚 (5 NO2 PADN)分光光度法测定微量铜 ( )的适宜条件。结果表明 ,在非离子表面活性剂 Tween 80存在下 ,于 p H5.5～ 6.5HAc Na Ac缓冲溶液中 ,5 NO2 PADN与铜 ( )反应生成稳定的配合物 ,其最大吸收波长 λmax=570 nm,表观摩尔吸光系数 ε=4.4× 1 0 4mol·L1·cm1。铜 ( )浓度在 0～ 7μg/ 1 0 ml范围内服从比耳定律。所拟方法用于水样中微量铜 ( )的测定 ,结果满意     

新试剂2-(4-苯基-2-噻唑偶氮)-间苯二酚与钴显色反应的研究

研究了新试剂2-(4-苯基-2-噻唑偶氮)-间苯二酚(PTAR)与Co~(2 )的显色反应的条件,结果表明在pH=5-7范围内,该试剂和Co~(2 )所成络合物的最大吸收波长λ~(mux)为550nm,摩尔吸光系数ε=4.5×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Co~(2 )量在0-20μg/25ml范围内遵循比耳定律。该方法用于维生素B_(12)中微量Co的测定,结果比较满意。     

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺作为络合滴定铜的指示剂的研究

研究了新试剂2-（1，3，4-三氮唑偶氮）-5-二乙氨基苯胺（TZAN）作为络合滴定铜的指示剂的分析性能。结果表明，在pH值为4．0-7．5范围内，加入6滴指示剂TZAN，用EDTA标准溶液进行滴定，滴定终点由红色变为亮绿色，变色敏锐，准确度高，具有一定的实用价值。方法用于实际样品分析，结果满意。     

2—(3,5—二氯2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺与铑(Ⅲ)高灵敏显色反应的研究

研究了2—(3,5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺与铑(Ⅲ)的显色反应,在PH4.0～5.2范围内,试剂与铑(Ⅲ)形成稳定的紫红色配合物、配合物形成后,提高酸度至0.72～mol.L~(-1)盐酸溶液,其中最大吸收峰红移至614nm,,灵敏度显著提高,表观摩尔吸光系数ε_(614)=1.40×10~5L·mol~(-1)、cm~(-1),铑含量在0～0.72μg、mol~(-1)内符合比尔定律。所拟方法操作简便,灵敏度高,用于储化剂中微量铑的测定,获得满意结果。     

2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚与铜(Ⅱ)的显色反应及应用

介绍了新显色剂 2 -(2 ,3 ,5 -三氮唑偶氮 ) -5 -乙酰氨基苯酚 (TZAAP)与铜的显色反应研究及应用 ,建立了测定铜的新方法。在PH 5 .7的HOAc -NaOAc缓冲溶液中 ,该试剂与铜 (Ⅱ )形成 1∶1红色稳定络合物 ,λmax为 5 5 0 .8nm ,铜 (Ⅱ )量在 0～ 1 .6mg·L- 1范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 2 .44×1 0 4 L·mol- 1·cm- 1。其他金属离子共存时 ,不经预分离可直接测定食品及环境水样中的微量铜 (Ⅱ ) ,操作简便 ,结果满意。     

新显色剂5-(8-喹啉偶氮)-2,3-二羟基吡啶分光光度法测定微量钴

用作者合成的嘶试剂5-(8-喳啉偶氮)-2,3-二羟基吡啶作显色剂,以分光光度法测定微量钴,在PH9.3的硼砂缓冲溶液中,配合物的最大吸收波长在624nm处,钴量在0～20μg/25ml范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为9.0×10~4L·10mol(-1)·cm(-1)。方法简便、快速,应用于维生素B_(12)和镍盐中钴的测定,获得满意结果。     

5-(2-苯并噻唑偶氮)-8-氨基喹啉分光光度法测定微量钴

用作者合成的新试剂5-(2-苯并噻唑偶氮)-8-氨基喹啉作显色剂,用分光光度法测定微量钴,在PH10.3的硼砂缓冲溶液中,配合物的最大吸收波长为640n m,钴量在1～10μg/25ml范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为7.0×10~4L·mol‘·L(-1)·cm~(-1)。方法简便、快速,且选择性较好。     

1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯的合成。在pH11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TX-100表面活性剂存在下,1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯与铜发生显色反应,生成3:1的红色配合物。配合物的最大吸收波长位于540nm处,表观摩尔吸光系数为8.13×104L.mol-1.cm-1,Cu2 的浓度在0~12.0μg/25mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定石乳花茶和大米样品中微量铜,结果令人满意。     

1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应

合成了新显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPDT),并研究了它与镉的显色反应。在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与镉生成2:1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于530 nm,表观摩尔吸光系数为2.48×105L.mol-1.cm-1。Cd2 浓度在0~480μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中微量镉。     

新显色剂5-(5,7-二溴-8-喹啉偶氮)-2,3-二羟基吡啶光度法测定痕量钴

研究了新显色剂5-(5,7-二溴-8-喹啉偶氮)-2,3-二羟基吡啶(DBQADHP)与钴(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明:在pH9.0的缓冲体系中,显色剂与钴(Ⅱ)发生灵敏显色反应,形成绿色配合物,其最大吸收波长位于670nm,表观摩尔吸光系数为7.6×104L·mol-1·cm-1,钴量在0～6μg/25mL范围内遵守比尔定律。方法应用于维生素B12中痕量钴的测定,结果满意。     

2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及与汞的显色反应

合成了新的三氮烯试剂———2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯。研究了在TritonX-100表面活性剂存在下与汞的显色反应。在pH=10.0~11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与汞形成2:1型浅黄色配合物。配合物的最大吸收峰位于λ=535nm处,表观摩尔吸光系数为1.21×105L?mol-1?cm-1。Hg2+的浓度在0~12μg/25mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9994。该方法的检出限量为0.5μg/25mL。用拟定方法测定工业废水中的汞,五次测定的RSD<3%,加标回收率为98.2%~102.5%。     

新试剂1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与银的显色反应研究及应用

研究了新试剂1-（2-羟基-3,5-二硝基苯基）-3-［4-（苯基偶氮）苯基］-三氮烯（HD－NPAPT）,在NaOH介质中,非离子表面活性剂TritonX－100存在下,与银离子的显色反应．研究结果表明,HDNPAPT试剂与银离子形成2：1的红色配合物,配合物的λmax＝540nm,表观摩尔吸光系数为5．41×104L·mol-1·cm－1,银离子浓度在0~0.32mg／L范围内符合比耳定律．方法应用于合成水样及粗铅矿中微量银的测定,结果满意．     

反相高效液相色谱法测定1-(对偶氮苯)-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯

采用ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6mmi.d.×150mm,5μm)色谱柱,乙腈流动相,流速0.70mL.min-1,检测波长406nm,建立了测定1-(对偶氮苯)-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯的反相高效液相色谱法。该方法线性范围是0.5~8.0μg.mL-1,相对标准偏差为2.5%(C=5.0μg.mL-1,n=5),回收率在98.4%~101.8%之间。