对硝基苯乙酮和对硝基苯甲醛交错缩合反应研究

分别研究了在酸、碱催化下对硝基苯乙酮与对硝基苯甲醛的交错缩合反应,并用红外光谱和核磁共振氢谱对其产物结构进行了表征.结果表明,碱催化下反应活性高,反应能在较低温度下进行,反应产物为1,3-二对硝基苯基-3-羟基丙酮;酸催化下反应速度相对较慢,反应温度要求较高,反应时间长,反应产物为1,3-二对硝基苯基丙烯酮.     

1,4-DNI的绿色合成

以二氯甲烷为溶剂,用新型绿色硝化剂五氧化二氮,对4-硝基咪唑进行硝化合成1,4-二硝基咪唑。在物料摩尔比（4-硝基咪唑/五氧化二氮）10：11的条件下,通过实验考察了溶剂用量、反应时间和反应温度对产率的影响,结果表明,较佳的实验条件为：五氧化二氮0.011 mol,4-硝基咪唑为0.01 mol,二氯甲烷6 mL,反应温度15~20℃,反应时间12 h,产率为91%。     

一种新型1,3-二硫戊环类化合物的合成与表征

以2-硝基乙烯-1,1-二硫醇钾和N,N-二甲基-2,3-二氯-1-丙胺为原料,通过缩合反应合成了一种新型的二硫戊环化合物N,N-二甲基[(E)-(2-硝基亚甲基-1,3-二硫戊环-4-基)]甲胺。利用1H NMR谱确证了其结构的正确性。用乙腈作溶剂进行重结晶,得到其单晶体,通过X-射线衍射仪解析了空间结构。     

硝基苯和苯胺偶合反应制备4-氨基二苯胺的工艺研究

在复合碱存在下,以硝基苯和苯胺为反应单体,经偶合反应生成4-亚硝基二苯胺和4-硝基二苯胺,再通过加氢还原合成4-氨基二苯胺。     

泊马度胺的合成工艺改进

目的改进免疫调节剂泊马度胺的合成方法。方法以3-硝基邻苯二甲酸为原料,制得中间体3-氨基邻苯二甲酸;以N-Boc-L-谷氨酰胺为原料,制得3-氨基-2,6-哌啶二酮盐酸盐,这两个中间体经一步缩合反应即得到目标产物泊马度胺。结果与结论反应总收率为53.21%(以3-硝基邻苯二甲酸计),纯度为99.4%(HPLC法),此合成方法具有反应步骤少、操作简单、后处理方便、无废水污染且无重金属残留等优点。     

泊马度胺的合成工艺改进

目的改进免疫调节剂泊马度胺的合成方法。方法以3-硝基邻苯二甲酸为原料,制得中间体3-氨基邻苯二甲酸;以N-Boc-L-谷氨酰胺为原料,制得3-氨基-2,6-哌啶二酮盐酸盐,这两个中间体经一步缩合反应即得到目标产物泊马度胺。结果与结论反应总收率为53.21%(以3-硝基邻苯二甲酸计),纯度为99.4%(HPLC法),此合成方法具有反应步骤少、操作简单、后处理方便、无废水污染且无重金属残留等优点。     

泊马度胺的合成工艺改进

目的改进免疫调节剂泊马度胺的合成方法。方法以3-硝基邻苯二甲酸为原料,制得中间体3-氨基邻苯二甲酸;以N-Boc-L-谷氨酰胺为原料,制得3-氨基-2,6-哌啶二酮盐酸盐,这两个中间体经一步缩合反应即得到目标产物泊马度胺。结果与结论反应总收率为53.21%(以3-硝基邻苯二甲酸计),纯度为99.4%(HPLC法),此合成方法具有反应步骤少、操作简单、后处理方便、无废水污染且无重金属残留等优点。     

5,6-二甲基-1,10-菲咯啉的合成研究

以5,6-二甲基-8-硝基喹啉、水合肼为原料,经还原、shraup反应合成了5,6-二甲基-l,10-菲咯啉,考察了反应温度、反应时间及还原剂对产率的影响,并用IR和NMR进行了结构表征。     

氧代-双（N-甲基邻苯二甲酰亚胺）合成工艺研究

氧代-双(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)(OBI)是合成聚酰亚胺的重要单体ODPA的中间体．非质子性溶剂中,催化剂存在下4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺能发生自缩合反应,生成结构对称的氧代-双(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)．文章考察了催化剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度对其合成收率的影响,确定了适宜的合成条件,并通过红外光谱对产品结构进行了表征．     

钯炭催化剂的制备与性能研究

用酸预处理的活性炭作载体制备Pd/C催化剂;用XRD、N2-物理吸脱附、TEM等方法进行催化剂的结构表征.在催化剂的性能研究中发现:催化剂的活性与载体活性炭的种类、预处理和制备方法有很大的关联性.经混合酸预处理的活性炭作载体制备的Pd/C在同时具有硝基与双键的4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠的催化加氢制4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸的反应中具有很好的选择性.