环境水样中DMF和DMAC的HPLC测定

N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺能与水互溶,在工业生产使用时,易进入水环境中,对环境有毒,对人体有害。探索了高效液相色谱法同时测定环境水样中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的方法。考察了检测波长、流动相组成、流速和柱温等对色谱分析结果的影响。实验结果表明,当检测波长205nm,流动相组成为20%甲醇水溶液,流速1 m L/min,柱温40℃时,分离效果较好,此条件下N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的线性关系好(R2≥0.999 9),平均回收率89.37%~110.59%,精密度0.18%~1.73%。检出限分别为0.020和0.025mg/L。     

(N1,N2),(N2,N3),(N1,N3)-三(噻吩亚甲基)-N-(噻吩亚甲基)-季戊四胺的合成和晶体结构

以季戊四醇为原料,经多步合成季戊四胺,然后与2-噻吩醛反应,合成了(N1,N2),(N2,N3),(N1,N3)-三(噻吩亚甲基)-N-(噻吩亚甲基)-季戊四胺。结构经核磁和X-单晶衍射实验证实。结果表明:其晶体结构属六方晶系,空间群P6(5),Z=4,晶胞参数:a=1.8385(6)nm,b=1.8385(6)nm,c=1.3866(8)nm,α=90.00,β=90.00,γ=120.00,V=4.05873 nm3,F(000)=1740.0,Mu=0.39 mm-1,R1=0.0719,Rw=0.214.     

（N1，N2），（N2，N3），（N1，N3）-三（噻吩亚甲基）-Ⅳ-（噻吩亚甲基）-季戊四胺的合成和晶体结构

以季戊四醇为原料,经多步合成季戊四胺,然后与2-噻吩醛反应,合成了（N1,N2）,（N2,N3）,（N1,N3）-三（噻吩亚甲基）-N-（噻吩亚甲基）-季戊四胺。结构经核磁和X-单晶衍射实验证实。结果表明：其晶体结构属六方晶系,空间群P6（5）,Z=4,晶胞参数：a=1,8385（6）nm,b=1．8385（6）nm,c=1．3866（8）nm,a=90．00,B=90．00,1=120．00,V=4．05873nm3,F（000）=1740．0,Mu=0．39mm-1,R1=0．0719．Rw=0．214．     

染料分子修饰的二氧化钛纳米棒阵列对其杂化太阳电池性能的影响

采用水热法合成TiO2纳米棒阵列,将双亲性染料有机分子N719通过溶剂热反应方法对TiO2纳米棒表面进行修饰,并与共轭聚合物MEH-PPV匹配制备成杂化太阳电池.研究结果表明,经过N719改性的TiO2阵列,其MEH-PPV/TiO2杂化太阳电池的性能得到了提高.在一个标准太阳光(AM1.5)下,电池短路电流密度Jsc从3.53mA/cm2增加到6.73mA/cm2,电池的转化效率从0.47%提高到0.80%.经荧光光谱和外量子效率测试表明,染料分子的修饰可以改善TiO2与聚合物之间的相容性,从而达到提高聚合物/TiO2界面电荷分离效率和光电流的效果.     

以Ag作为构筑单元的二维配位聚合物的合成与表征

配住聚合物[Ag(L)2ClO4]是以N,N-(2-吡啶)-(4-吡啶甲基)胺和AgClO4为原料,通过水(溶剂)热法合成.X单晶结构解析显示N,N-(2-吡啶)-(4-吡啶甲基)胺通过2-吡啶和4-吡啶甲基的N原子桥联Ag,形成菱形网格,配体N,N-(2-吡啶)-(4-吡啶甲基)胺的两个苯环互相垂直,并以Ag和分子间氢键为中心.化合物晶体数据单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=0.848 31(6)nm,b=1.725 4(1)nm,c=1.669 9(1)nm,β=99.677(6)°.V=2.559 4(1)nm3.     

纳米氧化锌紫外光解水体中的亚甲基蓝

以商洛某铅锌尾矿库的铅锌冶金炉窑渣制得的纳米ZnO为光催化剂,研究了其对水体中亚甲基蓝(MB)的光催化降解作用,探讨了紫外降解废水中亚甲基蓝的过程与性质,并对紫外降解工艺进行优化。结果表明:当纳米ZnO光催化剂用量为1.0 g,紫外降解2.5 h时,亚甲基蓝的分解率可达99.7%。亚甲基蓝的降解历程推测可能为:ZnO紫外降解亚甲基蓝时,活性羟基自由基(·OH)起氧化作用,将发色基团的巯基(-S-)氧化为吸收波长低于180 nm的砜基,完成亚甲基蓝的脱色降解。     

用于太阳能电池的(噻吩-苯-噻吩)基窄带隙聚合物的性能研究

采用Stilling偶合反应合成了噻吩-苯-噻吩和2,5-二(三甲基锡)基噻并[3,2-b]噻吩窄带隙交替共轭聚合物PTPT-bT(Eg=2.03eV)。所得聚合物具有良好的热稳定性、溶解性及成膜性能。共聚物在四氢呋喃中和固体薄膜中的光致发光发射峰分别为566nm和583nm。最高占有分子轨道(HOMO)和最低未占有分子轨道(LUMO)值分别为-5.29eV和-3.01eV。在模拟太阳光照AM1.5(89mW·cm-2)下,基于PTPT-bT:PC70BM(1:4)共混膜的光伏器件的光电转换效率(PCE)为2.99%,开路电压(Voc)为0.80V,短路电流(Jsc)为6.97mA/cm2,填充因子为0.48。     

甲基橙探针分光光度法测定Fe(Ⅲ)含量

在pH 3.50的酸性条件下,甲基橙(MEO)与Fe(Ⅲ)反应生成具有正、负吸收峰的橙红色离子缔合物,最大正吸收和最大负吸收波长分别位于525nm和415nm,Fe(Ⅲ)的质量浓度在0~2.23mg/L范围内遵从比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为6.39×104 L/(mol·cm)(正吸收)和2.59×104 L/(mol·cm)(负吸收)。当用正、负吸收叠加测定时,灵敏度可提高到8.99×104 L/(mol·cm)。该方法用于奶粉中Fe(Ⅲ)含量的测定,相对标准偏差为1.5%~2.1%之间,加标回收率在98.9%~101%之间。     

LaSBA-15负载硅钨酸-MOFs复合材料的制备及其对亚甲基蓝的吸附性能

文章采用水热法、焙烧法制备了复合材料ATP/HSiW-LaSBA-15,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)、热重分析(TGA)、红外光谱(FT-IR)等对其进行表征,并测试了ATP/HSiW-LaSBA-15对亚甲基蓝的吸附性能.实验结果表明,复合材料ATP/HSiW-LaSBA-15为表面凸起的类片层状细微结构分子筛,对亚甲基蓝具有高效的吸附性能.在ATP/HSiW负载量为20%时,0.06 g复合材料ATP/HSiW-LaSBA-15对0.02 g/L亚甲基蓝水溶液模拟污染物在30 min内的吸附率可达到98.12%.     

以表面活性剂为增敏剂光度法测微量铁

亚甲基蓝是一种高灵敏度显色剂，以十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂，铁(Ⅲ)与邻二氮菲形成络合物后，在PH=4．5时，该络合物有最大吸收蜂λ=660nm，铁含量在O～40μg范围内符合比尔定律。选用660nm作为工作波长，可选择性地测定多样品中微量铁(Ⅲ)，方法灵敏，操作简便．     

Si基Ge光电探测器的研制及性能分析

以Si衬底上外延Ge薄膜为吸收区,研究了Si基Ge光电探测器的材料生长与器件制作工艺,并对材料晶体质量和器件性能进行表征分析。Ge薄膜是采用低温缓冲层技术在超高真空化学气相沉积系统上生长的。1μm厚Ge薄膜的表面仅出现纳米量级的岛,表面粗糙度只有1.5 nm。Ge薄膜的X射线衍射峰形对称,峰值半高宽低于100 arc sec。Ge薄膜中存在0.14%的张应变。Si基Ge光电探测器在-1 V偏压时暗电流密度为13.7 mA/cm2,在波长1.31μm处的响应度高达0.38 A/W,对应外量子效率为36.0%,响应波长扩展到1.6μm以上。     

Epitaxial α″-Fe_(16)N_2 Films Grown on NaCl (001) by Facing Target Sputtering

In 1972 ,KimandTakahashi[1] observedagiantsaturatedmagneticfluxdensity (Bs=2 .5 8T)whichwas 17%strongerthanthatofpureiron .BelievingthattheFe NfilmwasapolycrystallinemixtureofFeandα″ Fe16 N2 ,theydeducedthattheBsofα″ Fe16 N2 wouldbe2 .83Tfromthevolumeratioofα″ Fe16 N2 inthefilm .Sincethelargesaturatedfluxdensityisofimportance ,boththeoreticallyandfromthepointofviewofpracticalapplications,manyresearchershavemadegreateffortsandusedavarietyofmethodstosynthesizeα″ Fe16 N2 intobulkmat…     

超分子化合物C_(50)H_(44)N_4O_8的合成与晶体结构

采用水热合成法合成了标题化合物C50H44N4O8,并测定了其晶体结构。其晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶体学参数为:a=0.6054(2)nm,b=1.1853(4)nm,c=1.4535(5)nm,α=97.821(5)°,β=92.031(5)°,γ=91.080(5)°,V=1.0324(6)nm3,Z=1,Dc=1.333 g/cm3,F(000)=436。该化合物通过分子间氢键形成了一种二维网状的超分子结构,由于分子间的作用力使其分子又沿a轴呈层状堆积。     

Synthesis, Crystal Structure and Nonlinear Optical Properties of a Novel Imidazole DerivatiVe

A new compound 1-[trans-4-((N-ethylcarbazolyl) vinyl) phenyl]imidazole(C25H22N3,Mr=364.46)has been synthesized,and its crystal structure was determined by single-crystal X-ray diffraction method.The crystal is of monoclinic,space group P21/c with a=9.298(2) A,b=8.648(2) A,c=25.394(7) A,β=110.46(3)°,V=1912.9(8) A3,Z=4,Dc=1.266g/cm3,μ=0.075mm-1,F(000)=772,The structure was refined to R=0.0685 and wR=0.1612 for 3570 unique reflections with Rint=0.0645.The structural determination shows that the molecular structure is a perfectly planar π-conjugated system,and there is a high electronic delocalization in the molecule.The compound shows photoluminescence with a maximum emission at 439nm and a shoulder emission at 458nm upon the maximum-excitation wavelength at 264nm.     

掺银纳米二氧化钛可见光催化降解酸性红B

采用溶胶凝胶法合成纳米二氧化钛光催化剂,X衍射及红外表征显示银已进入催化剂晶胞中.以汞灯模拟紫外光,氙灯模拟自然条件下太阳光催化降解酸性红B染料,结果表明1%和2%银掺入提高了纳米二氧化钛的可见光催化效能,使得催化剂的吸光波长范围红移,X衍射表征及催化剂筛选实验表明2%Ag-TiO2为锐钛矿晶型,具有较高催化活性,常温常压500 w氙灯照射下,催化剂用量为1.5 g/L、模拟废水pH=4、光照150 min、模拟废水浓度为50 mg/L时,酸性红B染料模拟废水的脱色率达90%,矿化率达60%.     

本征砷化镓量子阱的瞬态自旋光栅中电子自旋扩散研究

利用瞬态自旋光栅方法,在室温下实验研究了本征GaAs量子阱中电子自旋扩散的动力学过程.测得了不同周期的瞬态自旋光栅的衰减率,根据普遍认同的公式:Γ=q2Ds+l/τs,计算得到电子自旋扩散系数Ds=104 cm2/s,以及电子自旋弛豫时间τs=46 ps.测得的电子自旋扩散系数与文献报道的N型GaAs量子阱的实验测量结果相吻合,说明样品导电类型对电子自旋扩散系数没有显著影响.而电子自旋弛豫时间τs=46 ps与由饱和吸收方法测得的结果:τs=103 ps有明显区别.进一步分析了自旋光栅调制度随时间的衰减规律,对自旋极化衰减率公式:Γ=q2Ds+l/τs进行了修正.     

平面衍射光栅衍射图样的计算机模拟分析

通过计算机模拟的方法，用VB语言编写程序，运行后可在屏幕上模拟显示平面衍射光栅衍射图样，而且可以实现人机对话。灵活选择不同参数，可以得到比课本上更直观更多样化的图形，在数字中可起到辅助作用。     

三苯基锡2-噻吩甲酸酯的微波固相合成、结构及量子化学研究

三苯基氯化锡与2-噻吩甲酸钠按物质的量比1∶1,通过微波固相合成法合成了三苯基锡2-噻吩甲酸酯。经X-射线衍射方法测定了其晶体结构,配合物属单斜晶系,空间群为P21/c,晶体学参数a=1.340 22(6)nm,b=1.800 2(6)nm,c=1.452 87(6)nm,β=118.983(3)°,V=2.009 94(16)nm3,Z=4,Dc=1.577g/cm3,μ(MoKa)=13.90cm-1,F(000)=952,R1=0.026 4,wR2=0.068 2。中心锡与亚甲基碳和氧原子构成畸型四面体。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。     

含能配合物[Ni3（3-atrz）6（H2O）4[Ni（pda）2]3·12H2O的合成、结构及其对推进剂主要组份热分解行为的影响

制备了含能配合物Ni3（3-atrz）6]Ni（pda）2]3·12H2O（1）（3-atrz=3-氨-1,2,4-三唑。pda=吡啶-2,6-二甲酸）,利用化学分析、元素分析、X-射线单晶衍射、红外光谱以及热重分析等手段对化合物进行了表征。结构分析表明,配合物（1）属于三斜晶系,P-1空间群,配合物的分子结构中存在两种不同类型的中性结构单元：[Nia（3-atrz）6（H2O）d和[Ni（pda）2],其中配体3-arrz-采取μ-N1,N2配位模式,配体pda^2＋采用三齿螯合配位模式。借助DSC实验技术研究了配合物对推进剂主要组份黑索金（RDX）、奥克托金（HMX）、吸收药（NC／NG）和高氯酸铵（AP）热分解行为的影响。     

[Cu~(2+)(phen)(SCN~-)_2]_n配合物的合成及晶体结构

以1,10-邻菲咯啉为配体,合成了标题配合物,该化合物的分子式Cu2+(phen)(SCN-)2,分子量359.90,采用经单色化的Mo ka(λ=0.71073)射线测定,共收集3850个衍射点,其中独立衍射点1555个,[Ι>2ó(I)]可观测点数1233个。结果表明该化合物属单斜晶系,C2/c空间群,其晶胞参数:a=1.4067(3)nm,b=1.03281(18)nm,c=1.02975(18)nm,β=111.104(2)o,V=1.3957(4)nm3,z=4,Dc=1.713g.cm-3,μ=1.859 mm-1,F(000)=724,s=1.024,(Δρ)max=0.307e-3和(Δρ)m in=-0.305e-3。该配合物是四配位的平面四边形结构。