悬汞电极伏安法测定药物中维生素B_1的含量

在3．0×10-4mol·L－1KCl废液中（pH＝4．0～5．0）。起始电位－0．1V,维生素B1（VB1）在－0．32V（VS·SCE）出现吸附还原峰,通过对该峰的性质及反应机理的研究,确认此峰为吸附还原峰,电极反应为单电子还原。在合适条件下,该还原峰的峰电流与VB1的浓度在4．0×10－6～8．4×10－3mol·L－1范围内成线性关系,检测下限为2．0×10－6mol·L-1。用此法测药物中VB1的含量,结果令人满意。     

维生素B_6的伏安法测定

本文用伏安法对药物中的维生素B6（VB6）进书测定。在0．05mol／L（CH3）4NBr－（CH3）4NOH底液中（pH-6．0～11．0），VB6在-1．88V（VS，SCE）产生一灵敏还原峰，峰高与VB6浓度在8．0×10-7～2．2×10－5mol／L范围内成线性关系，检测下限为2．0×－7mol／L，用本法，可直接测定药物中VB6的含量。     

存在pH值为4的FeCl_3溶液吗

96年全国高考上海化学试题第22题的命题“pH值为4的FeCl3溶液……”．是否存在PH值为4的FeCl3溶液呢？对于这个问题,我们不妨分析一下．在FeCl3溶液中存在水解平衡：Fe3＋＋3H2OFe（OH）3＋3H＋已知KspFe（OH）3＝4×10－38,Kw＝10×10－14设FeCl3溶液中[Fe3＋]＝0．1mol／L,Fe3＋完全沉淀为Fe（OH）3时的[Fe3＋]＝1．0×10－6mol／L根据溶度积公式,可以求得Fe3＋开始形成Fe（OH）3沉淀的pH值为1．87．同理,也可以求得pH值为4时溶液中Fe3＋的浓度．[Fe3＋]＝Ksp／[OH－]3＝4×10-38／（10-10）3＝4×10-8（mol／L）…     

美洛昔康在HCl底液中的单扫示波极谱法测定

在0.05MHCl（pH=1.70）底液中，用单扫示波极谱法可以得到一个灵敏的美洛昔康导数还原峰，其峰电位为Ep=－1.05V（vs.SCE）．导数峰电流与美洛昔康浓度在1×10-7mol/L~9×10-6mol/L（其线性相关系数r = 0.9992）范围内呈现良好的线性关系，美洛昔康的检出限可达 5.0×10-8mol/ L．该法可用于模拟尿样的测定.     

中性载体配位推动La（Ⅲ）在水／硝基苯界面传递的伏安行为

采用半微积分伏安法研究了DAM（L）配位推动La（Ⅲ）离子在水／硝基苯界面的传递行为．在0.01mol/LLaC13(W)－0.05mol/LTBATPB（NB）中,ep与CL成正比,线性范围为3．0×10-5-7．0×10-4mol／L,可作L的定量分析．本文对转移机理进行探讨,测定了配合物的形成常数等．     

吲哚乙酸与磷钨杂多酸反应及其极谱分析的研究

在NH3－NH4Cl缓冲溶液（pH=9．5）中,吲哚乙酸与磷钨杂多酸的还原产物在滴汞电极上于－1．70V（vs．SCE）处产生一灵敏的极谱波,该波波高与吲哚乙酸在1．0×10－7～4．0×10－7mol／L范围内成线性关系,检出限为50×10－8mol／L。加标回收实验5次,测定结果的平均回收率为99．7％,RSD为1．09％．     

铜(Ⅱ)-邻羟基萘基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵显色反应的研究

研究了铜（Ⅱ）与邻羟基萘基荧光酮，在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵存在下，NH4Cl－NH3·H2O缓冲介质中在形成紫红色配合物，其最大吸收波长在560nm处，表观摩尔吸光系数为1．06×105l·mol－1·cm－1。Cu（Ⅱ）含量在0～4μg／25ml符合比尔定律。配合物组成：Cu（Ⅱ）：0－HNF为1：2。研究的新方法应用于标准岩石样品中微量铜的测定，结果满意。     

Mn(II)与 L-谷氨酸二元体系循环伏安特性影响因素的研 究简

通过对金属离子Mn（Ⅱ）与L－谷氨酸（Glu）二元体系形成配合物的循环伏安行为的研究,探讨摩尔配比、pH值、扫描速率、支持电解质、电极各种因索对峰电流的影响,试图运用循环伏安法探究配合物扫描的最佳条件．实验结果表明：当Mn（Ⅱ）与Glu的摩尔配比为1：2、pH=3．33、扫描速率v=26mV／s、KNO3为支持电解质,铂电极上EMn（Ⅱ）与Glu配合物电极反应的峰电流之比（I_pa／I_pc）最大,此为最佳实验条件．     

一种新型PVC膜碘离子化学传感器的研究

以镍（Ⅱ）-四氮杂轮烯大环配合物为载体,制备了一种新型PVC膜碘离子化学传感器．研究结果表明,该传感器对碘离子的线性响应范围为3．0×10－6～1．0×10－1mol·L－1,响应斜率为57.3±0．3mV·dec－1．该传感器具有良好的重视性和选择性．     

4-对甲苯基-1-对苯磺酸钠硫代氨基脲与铜(Ⅱ)配合物吸附波的研究和应用

本文对新合成的试剂4-对甲苯基-1-对苯碳酸钠硫代氨基脲（简称PMPT）与Cu（Ⅱ）的配合物进行了研究，发现在0．006％Tween-80的NH3-NH4Cl溶液中，配合物于-0．63V（s．SCE）处产生一灵敏的吸附波，峰电流与Cu（Ⅱ）浓度在5～110ng／mL范围内有线性关系，检测限为3ng／mL，应用于人发、硫酸镍中铜的测定，均得到了满意的结果。试验了多种表面活性剂的影响，测得配合物组成为Cu（Ⅱ）：PMPT=1：3，条件稳定常数β=5．54×1017，并对该体系的极谐波性质及其反应机理进行了探讨，具有一定的理论意义和应用价值。4-对甲苯基-1-对苯磺酸…     

分立式悬液电解池的性能测试及L─赖氨酸O/W界面电迁移性质的研究

通过介绍一种新电解池──微界面ITIES四电极分立式悬液电解池的某些操作技巧，并通过O／W界面循环伏安法测试了它的某些性能，同时．用它通过O／W界面循环伏安法（恒电位法）研究L─赖氨酸在水相为1mol／l水溶液，抽相为5×10－2mol／ITBA+TPB－＋DCE溶液参比为TBACL溶液体系中的某些电迁移性质。     

离子选择性电极测定蔬菜中的微量氟

本文介绍了一种用氟离子选择性电极测定蔬菜中微量氟的方法。该法具有简便、快速、灵敏度高、选择性好的优点,线性范围1．0×10－6～1．0×10－1mol／L,检测下限为3．0×10－7mol／L。应用于各种蔬菜中氟的测定,结果满意。     

电化学发光法测定人发中的铜

采用阳极溶出伏安法分离富集铜，并选用盐酸羟胺作发光试剂，结合流动注射技术建立了一种新的电化学发光测定铜的分析方法．该法选择性好、灵敏度高．其线性范围是6．0×10-7~4．0×10-10kg／L铜，RSD是3．2％（n＝11；Cs＝1．0×10－7kg／L），检测限是1．0×10－10kg／L铜，可用于人发中铜的测定．     

电荷守恒在化学解题中的应用

化学反应遵循一个原则：电荷（电子）守恒。如果将这一普遍原理应用于化学题解之中，则会使解题快速、方便、准确。现就几个常规问题，从几个方面举例说明这一原理的具体应用。一、在非氧化还原反应中的应用关键：阳离子所带正电荷数等于阴离子所带负电荷数；酸中H＋数等于碱中OH－数。〔例１〕０．８mol／L某金属阳离子Xn＋的溶液１０mL正好把３０mL的０．４mol／L的碳酸盐中的CO２－３全部沉淀，则n等于多少？〔解析〕阳离子的正电荷应等于CO２－３所带负电荷。即：０．８×１０×n＝３０×０．４×２n＝３〔例２〕２０mL０．２mol…     

Cadion-Cd(Ⅱ)-PVA-光度法测定微量镉

研究了在KOH介质中,在聚乙烯酸（PVA）存在下Cd（Ⅱ）离子与1－（4－硝基苯基）－3－[4－（苯基偶氮）苯基]－三氮烯（Cadion）形成1：2配合物,其配合物最大吸收位于530nm处,而使空白试剂最大吸收波长530nm处吸光度下降.利用Cadion试剂的褪色测定微量镉.该法测镉的表观摩尔吸光系数ε530为1．57×105L·mol-1·cm-1,镉含量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律.方法应用于铅渣中微量镉的测定,结果满意．     

丁二酮肟修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量铅

提出了一种用丁二酮肟修饰玻碳电极,以差分脉冲溶出伏安法测定水中痕量铅离子的方法.在实验过程中,对各种实验参数如电解质种类及酸度、丁二酮肟用量、富集电位和时间、扫描速度等进行一定的优化.在pH=5.6的HAc-NaAc缓冲溶液中,铅离子与丁二酮肟生成螯合物富集在电极表面,然后在-0.8V被还原成零价的铅,在向阳极电位扫描的过程中,还原的铅被氧化而从电极表面溶出,于-0.60V形成阳极溶出峰,且峰电流与待测物浓度成正比,据此溶出峰电流可定量测定痕量铅离子.实验测得铅的线性范围为1×10-7 mol/L至5×10-5 mol/L,检测限为1×10-9 mol/L.在同一含量的体系中平行测定6次1×10-7 mol/L Pb2+的溶液,其标准偏差为2.9%.用丁二酮肟修饰玻碳电极测定水样中的铅离子,取得满意结果.     

二茂铁-3-巯基丙酸膜电极电化学性能及分析应用

荷正电的二茂铁阳离子静电吸附到末端荷负电的3-巯基丙酸自组装膜修饰金电极表面,制备二茂铁-3-巯基丙酸膜电极(Fc-MPA/Au CME).红外光谱和交流阻抗谱证实膜的形成.对膜电极的电化学性能进行了研究,发现在-0.2-0.5V(vs.SCE)间CV曲线上有一对稳定、可逆的氧化还原峰,Epa=0.168V,Epc=0.117V,对应Fc的氧化还原反应.峰电流与扫速的平方根在低扫速范围内成线性关系,表示膜内电子传递过程受扩散控制,计时库仑法计算膜内电子传递系数D为1.01×10-7cm2/s.膜电极对酸性溶液中的抗坏血酸(AA)有明显的电催化氧化作用,差分脉冲伏安法(DPV)测定其氧化峰电流与AA的浓度在8.0×10-6-8.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数(R)为0.9995,检测限2.0×10-6mol/L.该电极用于维生素C片剂中AA的测定,结果满意.     

水及饮料中铜含量测定研究──巯基棉分离富集、离子选择电极法

采用巯基棉分离富集痕量铜,用3mol．L-1HCl作洗脱剂洗脱富集在巯基棉上的铜,结合离子选择电权法建立了水饮料中痕量铜的离子选择电极分析方法．该法简单、分析灵敏度高,选择性好,检出限量8．30×10－8mol·L－1铜。相对标准偏差为3．8％（n＝7;Cs＝7．2×10－7mol．L－1Cu2＋）．     

极谱催化波法测定槲皮素

利用K2S2O8存在下槲皮素于-1.38V(vs.SCE)产生的极谱催化波,拟定了测定槲皮素的新方法。在0.02mol/L酒石酸-酒石酸钠(pH2.7)-1.0×10-2mol/LK2S2O8底液中,槲皮素催化波的峰电位为-1.38V(vs.SCE),其二阶导数峰电流与槲皮素浓度在1.0×10-7～2.0×10-6mol/L范围内呈线性关系(r=0.9984,n=6)。4.0×10-7mol/L槲皮素催化波的峰电流约为相应还原波峰电流的50倍。应用本方法直接测定良姜中的槲皮素,结果令人满意。     

2,4-二氯苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定微量锆

详细研究了在阳离子表面活性剂CTMAB存在下，Zr（Ⅳ）－DCIPF显色体系光度法测定微量锆的新方法，并通过该方法得到了较理想的实验效果：配合物最大吸收峰在524um处；表观摩尔吸光系数为1．81×105L·mol-1·cm-1；锆含量在0～9μg／25mL，符合比尔定律；配合物Zr（Ⅳ）：DCIPF为1：4．该方法用于铝锆合金中微量锆的测定，结果满意．