8-喹啉偶氮显色剂7-(8-喹啉偶氮)-8-羟基萘-1-氨基-3,6-二磺酸的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的研究

报道了 8 -喹啉偶氮显色剂 7-(8-喹啉偶氮 ) -8-羟基萘 -1 -氨基 -3 ,6-二磺酸 (7-QAH)的合成。研究了其与Co(Ⅱ )的显色反应。在pH4.7的缓冲体系中 ,试剂与Co(Ⅱ )形成绿色配合物 ,其最大吸收波长位于 648nm ,表观摩尔吸光系数为 3 .6× 1 0 4L·mol-1·cm-1,钴量在 0～ 1 2 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。     

8-喹啉偶氮显色剂7-(8-喹啉偶氮)-1-氨基-8-羟基萘-3,6-二磺酸分光光度法测定微量钴

用作者合成的7-(8-喹啉偶氮)-1-氨基-8-羟基萘-3,6-二磺酸(7-QAH)作显色剂,系统研究了其 与Co(Ⅱ)的显色反应。在pH4.7的缓冲体系中,试剂与Co(Ⅱ)形成绿色配合物,其最大吸收波长位于648nm,表观 摩尔吸光系数为3.6×10~4 L·mol-1·cm-1,钴量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律。     

2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚与铜显色反应的研究

研究了新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚(简称IZAPN)与铜显色反应的条件,结果表明,在pH5.0的HAc-NaAc介质中,试剂与铜形成紫红色的络合物,络合物的λmax为547nm,试剂的λmax为477nm,对比度△λ为70nm,络合比Cu~(2 ):R为1:2,摩尔吸光系数为2.22×10~4L·mol~(-1)·cm~)-1_,Cu~(2 )在0～0.8mg/L范围内服从比耳定律,该方法直接测定铸造镁合金和铝合金中微量的铜,结果满意.     

新显色剂CTZAPN与铜显色反应的研究

研究了新显色剂2-(5-羟基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚(简称CTZAPN)与Cu(Ⅱ)的显色反应的条件。Cu(Ⅱ)在pH7.0的NH_4Ac缓冲溶液中与CTZAPN形成稳定的组成比为1:2的紫红色络合物,λ_(max)=540nm,其表观摩尔吸光系数为5.46×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。Cu(Ⅱ)在0～0.8mg/L范围内服从比耳定律。所拟方法直接用于镁合金和铝合金样品中微量铜的测定,结果满意。     

新喹啉偶氮显色剂DBQADHP的合成及其分析性能的研究

报道了5-(5,7-二溴-8-喹啉偶氮)-2,3-二羟基吡啶(DBQADHP)新试剂的合成、提纯和鉴定,研究了新试剂与Co(Ⅱ)的显色反应,其配合物的表观摩尔吸光系数为7.6×104L·mol-1·cm-1.     

新显色剂5-(8-喹啉偶氮)-2,3-二羟基吡啶分光光度法测定微量钴

用作者合成的嘶试剂5-(8-喳啉偶氮)-2,3-二羟基吡啶作显色剂,以分光光度法测定微量钴,在PH9.3的硼砂缓冲溶液中,配合物的最大吸收波长在624nm处,钴量在0～20μg/25ml范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为9.0×10~4L·10mol(-1)·cm(-1)。方法简便、快速,应用于维生素B_(12)和镍盐中钴的测定,获得满意结果。     

取代三联吡啶光度法测定钴(Ⅱ)

研究了新显色剂 6 ,6″ 二甲基 4′ 苯基 2 ,2′ :6′ ,2″ 三联吡啶 (TPY)与Co(Ⅱ )的显色反应。结果表明 ,在pH 3 0的NaAc HAc缓冲溶液中 ,该试剂与Co(Ⅱ )发生显色反应 ,形成稳定的绿色络合物 ,其λmax=337 6nm ,表观摩尔吸光系数ε=1 0 3× 10 5L·(mol·cm) -1,Co(Ⅱ )浓度在 0～ 15 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律 ,该方法直接用于维生素B12 中微量钴的测定 ,结果满意。     

5-(2-苯并噻唑偶氮)-8-氨基喹啉分光光度法测定微量钴

用作者合成的新试剂5-(2-苯并噻唑偶氮)-8-氨基喹啉作显色剂,用分光光度法测定微量钴,在PH10.3的硼砂缓冲溶液中,配合物的最大吸收波长为640n m,钴量在1～10μg/25ml范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为7.0×10~4L·mol‘·L(-1)·cm~(-1)。方法简便、快速,且选择性较好。     

1-（4-硝基苯基）-3-（甲基苯）-三氮烯的合成及与镉（Ⅱ）的显色反应

报道了显色剂1-（4-硝基苯基）-3-（甲基苯）-三氮烯化合物（NPMT）的合成及其与镉（Ⅱ）的显色反应.在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH的缓冲介质中,该试剂能与镉（Ⅱ）与发生显色反应,形成摩尔比为4∶1的橙黄色配合物,配合物在波长465 nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为2.13×106 L·mol-1·cm-1,镉（Ⅱ）浓度在0.08-0.48μg/ml范围内遵守比尔定律.用拟定方法可有效测出不同废水中的镉（Ⅱ）.     

2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚与铜(Ⅱ)的显色反应及应用

介绍了新显色剂 2 -(2 ,3 ,5 -三氮唑偶氮 ) -5 -乙酰氨基苯酚 (TZAAP)与铜的显色反应研究及应用 ,建立了测定铜的新方法。在PH 5 .7的HOAc -NaOAc缓冲溶液中 ,该试剂与铜 (Ⅱ )形成 1∶1红色稳定络合物 ,λmax为 5 5 0 .8nm ,铜 (Ⅱ )量在 0～ 1 .6mg·L- 1范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 2 .44×1 0 4 L·mol- 1·cm- 1。其他金属离子共存时 ,不经预分离可直接测定食品及环境水样中的微量铜 (Ⅱ ) ,操作简便 ,结果满意。     

反相高效液相色谱法测定1-(对偶氮苯)-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯

采用ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6mmi.d.×150mm,5μm)色谱柱,乙腈流动相,流速0.70mL.min-1,检测波长406nm,建立了测定1-(对偶氮苯)-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯的反相高效液相色谱法。该方法线性范围是0.5~8.0μg.mL-1,相对标准偏差为2.5%(C=5.0μg.mL-1,n=5),回收率在98.4%~101.8%之间。     

2-取代-5-（2-苯并呋喃基）-2-芳胺基亚甲基-1，3，4-噁二唑类化合物的合成

回流条件下,以2-氯亚甲基-5-苯并呋喃-1,3,4-噁二唑为中间体,合成了一系列新的1,3,4-噁二唑类化合物。用元素分析、IR及^1HNMR确证了其结构。     

5,5-二正十八烷基-2-(2-溴乙基)-1,3-二氧六环的合成及表征

研究了以 １－十八醇和丙二酸二乙酯为原料合成二五十八烷基丙二酸二乙酯，然后用 ＬｉＡｌＨ４还原得到 ２， ２－二正 十八烷基－１，３－丙二醇，再在对甲苯磺酸催化下与β－溴丙醛结合得５，５－二五十八烷基－２－（２－溴乙基）－１，３－二氧 六环。并对产物的重结晶条件进行了研究，产物经元素分析、ＩＲ和１ ＨＮＭＲ光谱表征。     

1-（吡啶-3-基）-3-（1，2，3，4-四唑-5-基）脲的合成

以3-吡啶甲酸为原料,经过Curtius重排反应制得3-吡啶异氰酸酯,再进一步与5-氨基．1,2,3,4-四氮唑发生亲核加成反应,合成了1-（吡啶-3-基）-3-（1,2,3,4．四唑-5-基）脲。对产物进行了元素分析,以红外、核磁和紫外光谱表征。     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚作为络合滴定铜的指示剂的研究

研究了新试剂2-(5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚(CTZAPN)作为络合滴定铜的指示剂的分析性能。结果表明，在pH4．0～7．5范围内，加入8滴指示剂CTZAPN，用EDTA溶液进行目视滴定，终点由紫红色变为亮绿色，变色敏锐，准确度高，具有一定的实用价值，用于合金中铜的测定，结果满意。     

2,2-二甲基-5,5-二乙氧羰基-1,3-二氧六环的合成

以丙二酸二乙酯为原料,对2,2-二甲基-5,5-二乙氧羰基-1,3-二氧六环的合成进行了研究,产物结构经1H-NMR确定.     

新试剂1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与银的显色反应研究及应用

研究了新试剂1-（2-羟基-3,5-二硝基苯基）-3-［4-（苯基偶氮）苯基］-三氮烯（HD－NPAPT）,在NaOH介质中,非离子表面活性剂TritonX－100存在下,与银离子的显色反应．研究结果表明,HDNPAPT试剂与银离子形成2：1的红色配合物,配合物的λmax＝540nm,表观摩尔吸光系数为5．41×104L·mol-1·cm－1,银离子浓度在0~0.32mg／L范围内符合比耳定律．方法应用于合成水样及粗铅矿中微量银的测定,结果满意．