2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚与铜(Ⅱ)的显色反应及应用

介绍了新显色剂 2 -(2 ,3 ,5 -三氮唑偶氮 ) -5 -乙酰氨基苯酚 (TZAAP)与铜的显色反应研究及应用 ,建立了测定铜的新方法。在PH 5 .7的HOAc -NaOAc缓冲溶液中 ,该试剂与铜 (Ⅱ )形成 1∶1红色稳定络合物 ,λmax为 5 5 0 .8nm ,铜 (Ⅱ )量在 0～ 1 .6mg·L- 1范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 2 .44×1 0 4 L·mol- 1·cm- 1。其他金属离子共存时 ,不经预分离可直接测定食品及环境水样中的微量铜 (Ⅱ ) ,操作简便 ,结果满意。     

meso-四-(4-苯基)卟啉与铜(Ⅱ)显色反应的分光光度研究

研究了在Tween - 80存在下 ,meso -四 - ( 4-苯基 )卟啉与铜的显色反应 .络合物的最大吸收波长为 416nm ,表观摩尔吸光系数为 3 .75× 10 5L·mol-1·cm-1.铜含量在 0～ 1.6 μg/ 10mL范围内符合比尔定律 .络合物的组成为铜 (Ⅱ ) :TPP =1:1,本法已应用于环境水样中痕量铜的测定 ,结果满意 .     

5—（4—氨基）亚甲基若丹宁光度法测定铜的研究

研究了新试剂 5 -(4 -氨基 )亚甲基若丹宁 (ABR)与铜的显色反应 ,在 pH为 4 5的HAc -NaAc缓冲介质中 ,Tween -80存在下 ,ABR与Cu(Ⅱ)生成 2∶1的稳定络合物 ,λmax=5 0 0nm ,ε =1 64× 10 4 mol·L- 1 ·cm- 1 .铜的含量在 0～ 5 0 μg/2 5mL内符合比耳定律 .方法用于烟草中微量铜的测定 ,结果满意     

1-（4-硝基苯基）-3-（5-溴-吡啶）-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)三氮烯(NPBPDT)的合成及其与铜的显色反应．在NP-10的存在下，pH11．0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，该试剂能与铜发生显色反应，铜与NPBPDT形成摩尔比为1：2型的黄色配合物，在440m处有一最大正吸收峰，在540nm处有一最大负吸收．以440nm为参比波长，540nm为测量波长进行双波长测定，表观摩尔吸光系数为1．91×10^5L·mol^-1·cm^-1，铜的浓度在0-12μg／25mL范围内遵守比尔定律．用拟定方法测定铝合金中的微量铜，结果满意．     

水杨醛甲胺磷合铜(Ⅱ)配合物稳定常数测定

用pH法测定了水杨醛甲胺磷席夫碱合铜 (Ⅱ )配合物的稳定常数 ,K =4 .2× 10 14 ,说明该配合物是稳定的。     

催化动力学极谱法测定铬(Ⅵ)的研究

在0 01mol·L-1H2SO4介质中,铬(Ⅵ)对溴酸钾氧化甲基橙的反应具有强烈的催化作用,甲基橙于-0 59V处产生一灵敏的导数极谱波,以极谱法测定催化反应过程中甲基橙浓度的变化,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的催化动力学新方法。该方法的线性范围为8 0×10-4～3 6×10-2mg·L-1,检出限为1 25×10-7mg·L-1,应用于电镀废水中痕量铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意。     

对称拓扑分子格的半正则化

设(L,η)是对称拓扑分子格,η是由(L,η)中正则闭元作为闭基所生成的余拓扑,则称(L,η)为(L,η)的半正则化。主要结果有:1°(L,η)是可数(弱)S-闭的当且仅当(L,η)是可数(弱)S-闭的;2°(L,η)是(弱)仿S-闭的当且仅当(L,η)是(弱)仿S-闭的;3°若(L,η)是可数强S-闭的,则(L,η)是可数强S-闭的。     

Fe(OH)3胶体电泳实验再探索

1　实验部分1 .1　仪器与药品仪器 :Ｕ形管 (1 0 0ｍｍ× 1 0ｍｍ)、水槽 (Φ =1 2 5ｍｍ)、烧杯 (1 0 0ｍＬ)、带鳄鱼夹的细铜线电极、铁架台 (含铁夹 )、电炉、0ｖ～ 40ｖ晶体管直流电源或干电池组药品 :饱和ＦｅＣｌ3 溶液、琼脂 (ＡＲ)、ＫＮＯ3 (ＡＲ)1 .2　实验装置与操作(1 )Ｆｅ(ＯＨ) 3 胶体的配制 :往 1 0 0ｍＬ烧杯中加入5 0ｍＬ蒸馏水 ,加热至沸 ,迅速滴入 3滴饱和的ＦｅＣｌ3溶液 ,再继续煮 1ｍｉｎ～ 2ｍｉｎ ,冷却 ,渗析 ,直到检测不出Ｃｌ-,即得纯化的胶体溶液 (浓度约为 1 .3 3× 1 0 -2ｍｏｌ/Ｌ)。同法制得浓度约为 4.43…     

Ag(I)-p-NBR-TritonX-100分光光度法测定微量银

研究了新试剂5-(p-硝基苄叉)若丹宁(p-NBR)与贵金属离子Ag(I)的显色反应,在pH=7.0的NH4Ac缓冲溶液介质中,TritonX-100存在下,Ag(I)与P-NBR生成1:2的黄色稳定络合物,λmax=400nm,ε=3.52×104L·mol-1·cm-1,银的含量在0～30μg/25mL范围内符合比尔定律.方法用于显影液及定影液中微量银的测定,结果满意.     

5-(o-硝基)亚甲基若丹宁分光光度法测定金

研究了新试剂 5 (o 硝基 )亚甲基若丹宁 (o NBR)与贵金属离子Au(III)的显色反应 ,在pH =4的HAc NaAc缓冲溶液中 ,乳化剂 OP存在下 ,Au(III)与o NBR生成 1∶2的稳定络合物 ,λmax=4 2 0nm ,ε =5 .0 3× 10 4L·mol-1·cm-1,金的含量在 0～ 5 0 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律 .方法用于金矿石中痕量金的测定 ,结果满意     

Fe(Ⅲ)-H2O2-甲基紫体系催化褪色光度法测定痕量铁(Ⅲ)

研究了Fe(Ⅲ)在酸性介质中催化双氧水甲基紫体系的氧化褪色反应,提出一种测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法,体系的最大吸收波长为566nm,Fe(Ⅲ)含量在4～12μg*ml-1符合朗伯-比耳定律,回归方程为ΔA=0.00775C+0.05,相关系数γ=0.9930,最低检出限为2.75×10-7g*ml-1,相对标准偏差为1.83%,结果令人满意.     

镍（Ⅱ）—锌试剂—聚乙二醇—硫酸铵体系光度法测定微量镍

研究了在PH为 5 5～ 9 5的缓冲溶液中用聚乙二醇萃取分离镍 (Ⅱ ) -锌试剂络合物的最佳条件 ,提出了新的测定微量镍的非有机溶剂萃取光度法 .该方法简单、快速 ,λmax =670nm ,ε6 70 =3 74 × 10 4L·mol-1 ·cm-1 ,对 10 μgNi(Ⅱ )测定的相对标准偏差为 0 7% (n =5)     

水杨酸根离子电极的研究--以β-二亚胺钴(Ⅱ)配合物为载体

以β-二亚胺钴(Ⅱ)配合物[Co(Ⅱ)-DKI]为中性载体的Sal-电极,对水杨酸根(Sal-)具有优良的电位响应性能,并呈现反Hofmeister选择性行为Sal->SCN->I->ClO-4>Br->NO-2>NO-3>SO2-4>Cl->SO2-3.电极在pH=5.0的磷酸盐缓冲体系中电位呈现近能斯特响应(20℃),线性响应范围为3.0×10-5-1.0×10-1mol/L,斜率为-57.0mV/dec,检测下限为1.4×10-5mol/L.研究了电极的响应机理,结果表明Sal-与载体中心原子Co(Ⅱ)直接作用.并将电极用于药品分析,其结果令人满意.     

配合物[Cu(phen)(H2O)2].SO4的合成、晶体结构及电化学性质

在甲醇水溶液中以氨基磺酸和邻菲啰啉为配体合成了配合物[Cu(phen)(H2O)2].SO1,并测定了配合物的晶体结构,该晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a=1.4903(2)nm,b=1.38587(18)nm,c=0.70325(9)nm,β=108.618(2)°,V=1.3765(3)nm3,Dc=1.814g/cm3,Z=4,F(000)=764,最终偏离因子R1=0.0269,wR2=0.0748.配合物中Cu(Ⅱ)离子与1个phen的2个N原子及2个H 2O的O原子配位,形成变形平面四边形结构.结合晶体结构对标题配合物进行了电化学性质分析.     

双水杨醛丙二亚胺与Fe(Ⅲ)的显色反应研究及应用

本文研究了双水杨醛丙二胺[SALDIA]与Fe(111)的显色反应,实验表明,在pH=4．2的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,Fe(111)与双水杨醛丙二胺[SALDIA]在常温下却能迅速形成1:1稳定的紫红色配合物。其最大吸收峰位于527nm处,表观摩尔吸光系数为3．10×104L.mol-1.cm-1。铁浓度在0-0．90ug/mL范围内符合比尔定律。     

N－间甲苯基－N’－（对氨基苯磺酸钠）硫脲光度法测定微量汞（Ⅱ）

研究了新试剂N-间甲苯基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(MMPT)可与汞(Ⅱ)发生显色反应生成橙黄色的络合物,最大吸收波长位于312nm,表观摩尔吸光系数ε_(312)=6.0×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Hg(Ⅱ)含量在0～30μg/25ml范围内服从比耳定律。     

La(Ⅲ)-H2O2模拟酶体系催化PNPP水解的动力学研究

本文研究了在30±0.1℃,,La(Ⅲ)-H2O2体系的置留时间及配比,表面活性剂CTAB与Brij35,pH值对La(Ⅲ)-H2O2体系催化水解PNPP的影响.实验结果表明,置留时间为45分钟,[L a(Ⅲ)][H2O2]=13,pH=7.00时,活性物种的催化活性最大,其水解速率常数Kobsd为3.85×10-3s-1,而加入表面活性剂后均使它的水解速率常数Kobsd降低.     

对苯二甲酸根桥联双核铜(Ⅱ)配合物的合成

在水溶液中以对苯二甲酸根(TPHA)为桥联配体,端接1,10-邻菲罗啉(phen)合成了一个新的三元混配的配合物[Cu2(TPHA)(phen)4].2ClO4,经元素分析以及红外光谱等手段,推定该配合物具有TPHA桥联双核铜(Ⅱ)结构,铜(Ⅱ)离子处于五配位的四角锥环境.     

2,2''''-二硫代二(N-氧化吡啶)的合成与晶体结构

使用配体巯基氧化吡啶,在合成Ti的配合物时意外得到标题化合物2,2'-二硫代二(N-氧化吡啶).培养了其单晶,采用单晶衍射仪测定了化合物的晶体结构.化合物晶体属于三斜晶系,Pī空间群.a= 7.114(1),b= 7.123(1),c=10.837(2)A;α=86.85(1),β=73.84(1),γ= 89.55(1)°;Z=2;Dcalc=1.591Mg·m-3;R1=0.0273,wR2=0.0662.S-S键长为2.0528(7)A.该晶体为C-H…O键合的网状结构.     

正交试验法测定痕量铁的研究--微晶石蜡柱固相萃取体系

本文成功地建立了以微晶石蜡柱为固相萃取剂,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂的固相萃取光度法测定痕量铁的新方法,并采用正交试验法考查了测定条件.方法基于在pH=4.5的缓冲溶液中,铁(Ⅱ)与5-Br-PADAP形成稳定的配合物,在λ=742nm处进行测定,其摩尔吸光系数为ε742=2.61×105L·mol-1·cm-1,检测限为0.218μg·L-1,铁含量在0-0.4μg·mL-1范围内服从比尔定律.该方法用于水样中痕量铁的测定,结果满意.