气相色谱-质谱联用实验教学模式的改革与实践

为了提升大型仪器设备实验教学的效果,以气相色谱-质谱联用实验为例,将水样前处理过程、气相色谱条件优化过程和质谱数据后处理过程作为教学的重点,以增强学生的实验操作能力和对实验过程与结果的分析能力。结果表明,通过对教学模式的改革,教师与学生的互动得到加强,学生动手能力得到锻炼,对气相色谱-质谱联用原理的理解更加深刻,教学效果显著提高。     

武昌鱼脂肪酸的气相色谱-质谱分析

为了研究武昌鱼中脂肪酸的组成及含量,采用Bligh-Dyer提取法对样品中脂肪油进行提取,甲酯化后利用气相色谱-质谱联用仪进行分析测定．结果发现从武昌鱼中鉴定出14种脂肪酸,其中饱和脂肪酸5种,相对百分含量占总检出量的28．46％;不饱和脂肪酸9种,相对百分含量占总检出量的71．27％．     

俄罗斯海参脂肪酸的气相色谱-质谱分析

为了解俄罗斯海参中脂肪酸的种类及组成,采用Bligh-Dyer提取法对样品中脂肪油进行提取,甲酯化后利用气相色谱-质谱联用仪进行分析测定．鉴定结果发现俄罗斯海参中含有25种脂肪酸,其中饱和脂肪酸8种,相对百分含量为22．45％;不饱和脂肪酸为17种,相对百分含量为77．53％,其中EPA和DHA的相对百分含量分别为9．46％和11．77％．     

黑豆馏油化学成分气相色谱-质谱联用分析

为研究黑豆馏油的化学成分,通过GC-MS检索,人工解析质谱与标准质谱对照的方法,鉴定黑豆馏油的化学成分.从黑豆馏油中分析鉴定了29个化学成分,确定了白色晶体的组成为碳酸氢铵和碳酸铵.实验结果为进一步分析黑豆馏油的有效成分提供了参考.     

泽兰中脂肪酸的气相色谱-质谱分析

采用索氏提取法提取了泽兰中的脂肪酸成分，再进行甲酯化处理，利用气相色谱-质谱（GC-MS）法对其进行分析．结果表明：从泽兰中分离并鉴定出5种脂肪酸，占其总检出量的59．87％．不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的33．84％，饱和脂肪酸占脂肪酸总量的26．03％．     

银鲳鱼脂肪酸的气相色谱－质谱分析

为了解银鲳鱼中脂肪酸的组成,采用Bligh－Dyer提取法对样品中脂肪油进行提取,甲酯化后利用气相色谱－质谱联用仪进行分析测定．结果发现从银鲳鱼中鉴定出21种脂肪酸,饱和脂肪酸9种,相对百分含量占总检出量的36．92％,不饱和脂肪酸12种,相对百分含量占总检出量的63．08％,其中EPA和DHA的相对百分含量分别为3．45％和13．18％．     

海参脂肪酸的气相色谱-质谱分析

采用Bligh-Dyer提取法对海参中的脂肪油进行提取,并进行甲酯化处理,利用气相色谱-质谱联用仪进行分析测定．共检测出19种脂肪酸,不饱和脂肪酸为9种,相对百分含量占检出所有脂肪酸的71．24％．其中,二十碳五烯酸（EPA）为10．39％,二十二碳六烯酸（DHA）为2．61％,同时检出了15．二十四碳烯酸（NA）,相对百分含量为4．14％．     

不同产地金莲花中脂肪酸的气相色谱-质谱分析

对辽宁和内蒙两产地金莲花中脂肪酸的成分和相对含量进行分析.用索氏提取器提取样品金莲花中的脂肪油后进行酯化处理,采用气相色谱-质谱联用法分析得到:辽宁金莲花含有11种脂肪酸,占检出总量的75.08%;内蒙金莲花含有13种脂肪酸,占检出总量的72.41%.     

气相色谱-质谱联用法分析奶及乳制品中的脂肪酸

对奶及乳制品中脂肪酸的组成和含量进行测定.采用哥特里-罗兹法提取奶及乳制品中的脂肪油,氢氧化钾-甲醇溶液法甲酯化,以气相色谱-质谱联用仪进行了分析,结果表明奶及乳制品中的脂肪酸主要以碳8到碳24的脂肪酸为主,各脂肪酸在不同类型的奶及乳制品中含量也不相同.     

气相色谱-质谱检测分析赊店老酒中的微量成分

以赊店老酒为研究对象,应用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)检测该白酒中的微量成分,用色谱峰面积归一化法测定其各组分的相对含量.共鉴定出52种成分,其中己酸乙酯(54.97%)、乳酸乙酯(33.67%)含量较高,还检测出微量的酸类、醇类和其他物质.     

电感耦合等离子体质谱法测定小麦中的重金属元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定小麦中铅、砷、铬、镉、铜、锌、铁和锰8种重金属元素.用微波消解法对样品进行消解,用ICP-MS对消解液进行检测.用加标回收率试验考察了方法的准确性,结果表明,所测元素在标准溶液浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.9990.方法的检出限在0.01025~4.547 mg/kg之间,相对标准偏差均小于3.89%,加标回收率在90.70%~109.9%之间.此方法快速准确、检出限低、灵敏度高,适用于小麦中8种重金属元素的测定.     

液相色谱-串联质谱/质谱法联用检测鸡蛋与蛋制品中的三聚氰胺

建立了检测鸡蛋中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱/质谱法.样品用三氯乙酸溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱/质谱法测定和确证,在电喷雾离子化(ESI+)和多反应监测模式条件下,外标法定量.结果表明:该方法线性好,三聚氰胺的线性范围为10～200 μg/L;线性相关系数分别为0.999 9,检出限为0.01 mg/kg;在3个浓度水平加标,三聚氰胺的回收率在85.4%～98.5%之间,变异系数小于10%.该方法灵敏度高、准确度好,非常适用于鸡蛋与蛋制品中三聚氰胺的检测.     

Response to weaning and dietary L-glutamine supplementation: metabolomic analysis in piglets by gas chromatography/mass spectrometry

A novel metabolomic method based on gas chromatography/mass spectrometry (GC-MS) was applied to determine the metabolites in the serum of piglets in response to weaning and dietary L-glutamine (Gln) supplementation. Thirty-six 21-d-old piglets were randomly assigned into three groups. One group continued to suckle from the sows (suckling group), whereas the other two groups were weaned and their diets were supplemented with 1% (w/w) Gln or isonitrogenous L-alanine, respectively, representing Gln group or control group. Serum samples were collected to characterize metabolites after a 7-d treatment. Results showed that twenty metabolites were down-regulated significantly (P<0.05) in control piglets compared with suckling ones. These data demonstrated that early weaning causes a wide range of metabolic changes across arginine and proline metabolism, aminosugar and nucleotide metabolism, galactose metabolism, glycerophospholipid metabolism, biosynthesis of unsaturated fatty acid, and fatty acid metabolism. Dietary Gln supplementation increased the levels of creatinine, D-xylose, 2-hydroxybutyric acid, palmitelaidic acid, and α-L-galactofuranose (P<0.05) in early weaned piglets, and were involved in the arginine and proline metabolism, carbohydrate metabolism, and fatty acid metabolism. A leave-one-out cross-validation of random forest analysis indicated that creatinine was the most important metabolite among the three groups. Notably, the concentration of creatinine in control piglets was decreased (P=0.00001) compared to the suckling piglets, and increased (P=0.0003) in Gln-supplemented piglets. A correlation network for weaned and suckling piglets revealed that early weaning changed the metabolic pathways, leading to the abnormality of carbohydrate metabolism, amino acid metabolism, and lipid metabolism, which could be partially improved by dietary Gln supplementation. These findings provide fresh insight into the complex metabolic changes in response to early weaning and dietary Gln supplementation in piglets.     

水果中残留有机磷农药测定的气相色谱法研究

在水果的生长过程中,使用有机磷农药是不可避免的,而残留的有机磷农药影响人们的身体健康．在测定残留的有机磷农药含量时,将水果匀浆后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,经气相色谱FPD检测,各种有机磷农药的相关系数r均在0．99以上,平均回收率为60．0％～98．9％,相对标准偏差RSD为6．57％～19．0％,最低检出限为1μg／mL．它能满足多种残留有机磷农药的同时测定．     

螯合离子色谱法测定茶叶中过渡金属及重金属含量

利用选择性螯合树脂和磺酸型交换树脂，在线将样品中的阴离子，碱金属，碱土金属，三价金属离子除去，同时浓缩富集待测的过渡金属，选择适当的梯度淋洗体系，将pb^2 ,Cu^2 ,Cd^2 ,Co^2 ,Zn^2 和Ni^2 等六种金属离子分离，继用在线柱后检测，检测限（信噪比为3：1）为ngmL^-1级甚至更低，并成功地应用于茶叶中过渡金属的测定。     

离子液体超声辅助萃取-气相色谱法测定红薯中的呋喃丹

以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑溴盐([EMIm]Br)作为萃取剂,采用超声辅助萃取-气相色谱法分析红薯样品中农药呋喃丹的残留量,并考察了萃取剂种类、萃取剂浓度及超声时间等因素对萃取效果的影响.在优化实验条件下,呋喃丹色谱峰面积与浓度(0.01～0.50μg/mL)呈良好的线性关系,呋喃丹的检测限为0.006μg/mL.用于大连等5个产地的红薯样品分析,加标回收率为95%～116%.本方法具有萃取效率高、灵敏度高、操作简单、绿色环保等优点,可用于食品中呋喃丹等农药残留量的检测.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定大马哈鱼籽中18种元素

采用微波消解法处理样品,利用电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS)对大马哈鱼籽中的18种矿物元素进行分析测定.对样品的消化方法进行了考查,优化了仪器的工作参数.结果表明,所测元素校准方程的相关系数均大于0.9990,回收率范围为90.1%~108.1%,相对标准偏差为1.54%~7.57%.该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于海产品中18种矿物元素的同时测定.     

罗汉果中微量元素的ICP-MS法分析

采用微波消解法处理罗汉果样品,运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 测定罗汉果样品中的微量元素钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)、锰(Mn)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、汞(Hg)和铅(Pb).在优化实验条件下,方法的检出限为0.19~20.3 μg/g,精密度为2.92%~10.9%,回收率为80.83%~105.60%.     

电感耦合等离子体质谱应用于本科实验教学

将电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)应用于本科实验教学,使学生熟悉ICP-MS的结构、原理、样品制备方法和仪器分析程序,有效地提高了学生的实验技能和综合素质,培养了学生创新能力和科研意识。通过将ICP-MS应用到本科实验教学中,推动了创新型教学方式的改革,同时也有利于提高大型仪器的使用效率。     

Simultaneous determination of saponins in Radix Glycyrrhizae, Notoginseng and Ginseng by high performance liquid chromatography

To establish a method for determining five saponins（notoginsenoside R1, ginsenoside Rg1, ginsenoside Re, ginsenoside Rb1 and ammonium glycyrrhizinate） in Glycyrrhizae, Notoginseng and Ginseng, the high performance liquid chromatography with diode array detector（HPLC-DAD） method was applied to an Inertsil ODS-SP column（4.6 mm×250 mm, 5 μm） with a mobile phase consisting of acetonitrile-0.05% phosphoric acid in a gradient elution manner. The flow rate was 1.0 mL/min. The column temperature was 30 ℃ and the detection wavelengths were 203 nm and 237 nm, respectively. The linear ranges were 0.700,0—7.000,0 μg for R1（r=1.000,0）, 0.751,1— 7.511,4 μg for Rg1（r=1.000,0）, 0.677,2—6.771,6 μg for Re（r=1.000,0）, 0.733,9—7.339,1 μg for Rb1（r= 1.000,0）, and 0.540,0—5.399,8 μg for ammonium glycyrrhizinate（r=0.999,9）, respectively. In addition, their average recoveries were 100.28%, 105.83%, 104.09%, 99.36% and 98.54%, respectively. The relative standard deviations（RSDs） of precision, reproducibility and recovery were all less than 1.5%. The results indicate that the method is simple, accurate and reproducible so that it can be used for the simultaneous determination of the five saponins in Chinese patent medicines containing the three kinds of herbs.