双核铜(II)配合物[Cu(α-Furoicacid)_2(H_2O)]_2·(H_2O)_2的合成、晶体结构及电化学研究

在甲醇水混合溶剂中合成了标题配合物Cu2(-αfuroic acid)4(H2O)4,测定了其晶体结构,晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=1.0106(4)nm,b=1.046(6)nm,c=2.00790nm;β=91.118(8)°,V=2.646(2)nm3,Dc=1.619g/cm3,Z=4,F(000)=1306.最终偏离因子R1=0.0567,wR2=0.1676,两个Cu(II)由四个呋喃甲酸根桥联且其端位各有一个水分子配位,形成一个具有畸变的四角锥形配位环境。配合物中Cu(II)-Cu(II)间具有一对称中心,其Cu(II)-Cu(II)的间距为0.2637nm,结合晶体结构对配合物进行了电化学性质研究。     

2-氯烟酸锰(II)配合物的合成和晶体结构

在水热反应条件下,合成了一个新的配合物MnL2(H2O)2(L=2-氯烟酸),经元素分析、红外、热重、单晶衍射表征了化合物.该配合物为单斜晶系,P2(1)/c空间群,分子量Mr=404.06.a=0.7558(3)nm,b=1.2526(4)nm,c=7.640(3)nm,α=90.00°,β=101.268(6)°,γ=90.00°,V=0.7093(4)nm3,Z=2,D c=1.892 g·cm-3,F(000)=406,S=1.027,R1=0.1099,wR2=0.2483.结构分析表明,配合物六配位的单核结构,并通过分子间氢键扩展为二维超分子网络结构.CCDC:933006.     

配合物[Cu(NIT-1'-MeBzIm)_2Cl_2]·4H_2O的合成及晶体结构

本文合成了一个新的配合物[Cu(NIT-1'-MeB zI m)2Cl2]·4H2O(NIT-1'-MeB zI m=2-{2'-[(1'-甲基)苯并咪唑]]}-4,4,5,5,-四甲基苯并咪唑-3-氧化-1-氧基自由基),并测定了其晶体结构.X衍射分析表明,该化合物的化学式为C30H46Cl2Cu N8O8,该晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=17.353(5),b=21.083(6),c=11.978(3),α=90°,β=111.964(3)°,γ=90°,V=4064.0(19)3,Z=4,Dc=1.277 g/cm3,最终偏差因子R1=0.0786,wR2=0.2213(I>2σ(I)),F(000)=1636.中心金属Cu(Ⅱ)离子与两个自由基螯合配位,形成六配位的畸形八面体构型.     

配合物[Cu（phen）_2（H_2O）]（NO_3）_2的合成及晶体结构

在乙醇水溶液中以4-氯苯氧乙酸、邻菲啉、Cu（NO3）2.3H2O为反应物合成了配合物[Cu（phen）2（H2O）]（NO3）2,并通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射法进行表征.该晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为：a=2.264 2（5）nm,b=0.728 10（15）nm,c=1.661 4（3）...     

[Cu(sal-gly)bipy]·4H2O配合物的合成与晶体结构

合成了配合物[Cu(sal-gly)bipy]·4H2O(sal-gly=水杨醛甘氨酸席夫碱;bipy=2,2'-联吡啶),并用X-射线单晶衍射进行了表征.结果表明,该配合物属于三斜晶系,Pi空间群.晶胞参数:a=9.0880(9)A,b=9.4693(10)A,c=12.2674(12)A,α=98.1640(10)°,β=95.4760(10)°,γ=91.6990(10)°,M=468.94,V=1039.23(18)A3,Z=2,Dc=1.499Mg/m3,μ=1.097mm-1,F(000)=486,R1=0.0231,ωR2=0.0641,S=1.045,△ρ=0.219～-0.326 e/A3.该配合物中,席夫碱提供2个0原子和1个N原子、2,2'-联吡啶提供2个N原子与Cu(Ⅱ)配位,形成畸变的四方锥结构.     

配位聚合物[Co[pyridine-2-carboxylate)3)]n·nH2O的水热合成及晶体结构

在中温水热条件下.用醋酸钴和吡啶-2-羧酸自组装合成了零维配位聚合物[Co(pyridine-2-carboxylate)<,3>)]<,n>·nH<,2>O.对其进行了元素分析、红外光谱表征和单晶X射线衍射测定.该配位聚合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=29.794(6)A,b=8.5632(17)8.5632(17)A,c=13.819(3)A,β=95.873(3),V=3507.2(12)A<'3>,z=8,Mr=443.25,Dc=1.679g/cm<'3>,F(000)=1808,μ=1.029mm<'-1>,R1=0.0438.wR2=0.0744.     

[Mn(L)(phen)(H_2O)]·H_2O的合成及晶体结构分析

利用四水醋酸锰,[1, 10]-邻菲罗啉, 4-(4-羟基吡啶基)-1, 2-邻苯二甲酸,通过水热合成法合成了一种新型金属有机配合物[Mn(L)(phen)(H_2O)]·H_2O,并对其结构进行了分析.结果表明,该晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数为:a=10.5357(4)?,b=10.7779(6)?,c=12.2105(6)?,α=72.990(5)°,β=65.808(4)°,γ=65.339(5)°,V=1136.99(9)?~3, Z=1,M_r=1084.71.配合物每个结构单元由两个Mn离子,两个邻菲罗啉,两个4-(4-羟基吡啶基)-1, 2-邻苯二甲酸配体,两个配位水和两个结晶水分子组成.配合物在空间堆积之后形成了一个超分子化合物.     

钴配合物[Co(C_4H_3N_2CoO_2)_2(H_2O)_4]的制备、晶体结构与性质表征

制备了一个新的钴的[Co(C4H3N2CoO2)2(H2O)4](C4H4N2CoO2=4,6-二羟基嘧啶),通过X-射线衍射、热重分析和荧光光谱对配合物的结构和性质进行了测试和表征.晶体结构分析表明,该晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=13.528(3),b=7.2240(13),c=13.001(2);α=90°,β=109.448(2)°,γ=90°;V=1198.0(4)3,μ=1.485mm-1,Dc=1.958 Mg/m3,F(000)=724,R=0.0302,wR=0.0894(I>2σ(I)).在配合物的结构单元中,Co原子与两个4,6-二羟基嘧啶和四个水分子配位,形成略有畸变的拉伸八面体配合物.配合物的结构单元[Co(C4H3N2CoO2)2(H2O)4]之间进一步通过分子间氢键和π-π堆积作用相互交叉连接在一起形成三维超分子化合物.     

由5-硝基间苯二甲酸构筑的锌的配位聚合物的水热合成及晶体结构

采用水热合成法制得了一种二维配位聚合物[Zn(NIPH)(bim)]n(H2NIPH=5-硝基间苯二甲酸,bim=苯并咪唑).而且对该配合物的单晶进行了X-射线衍射分析,确定了分子结构;同时对该化合物的元素分析和红外光谱进行了测定.     

[Mn_2(Pic)_4(DMF)_8]配合物的晶体结构

通过乙醚缓慢地扩散到六水合苦味酸锰的DMF溶液中的方法得到了标题配合物[Mn_2(Pic)_4(DMF)_8](Pic=苦味酸根阴离子)并进行了X-射线结构表征。该配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶体学参数为:a=15.2561(12),b=19.6756(16),c= 12.1328(10)■,β=94.4010(10)°,V=3631.2(5)■~3,Z=2,C_(48)H_(64)Mn_2N_(20)O_(36),M_■= 1607.07,D_c=1.470g/cm~3,F(000)=1660,μ=0.451mm~(-1),最终的一致性因子R= 0.0424。在不对称单胞中存在着两种配位环境相同的Mn(Ⅱ)离子,四个DMF中的羰基氧原子和两个苦味酸根离子中的酚氧原子直接和Mn(Ⅱ)离子配位,形成了一个扭曲的八面体几何构型。     

一维配位聚合物[Zn（Hmal）（phen）（H2O）]n的水热合成及晶体结构

文中采用水热法合成了一维配位聚合物[Zn（Hmal）（phen）（H2O）]。（H3mal=苹果酸,phen=1,10-邻菲哆啉）．对其进行了元素分析、红外光谱表征和X-射线单晶衍射测定．该配合物属于正交晶系,空间群Pna2（1）,晶胞参数a=9．5805（11）A,b=19．927（2）]t,c=8．1752（9）]t,：=4,V=1844．7（3）A^3,Dc=1．6710／cm^3,F（000）=796,μ=1．611mm^-1,R1=0,0292,wR2=0．0769．     

二维配位聚合物[Zn（phth）（im）2]n的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了二维配位聚合物[zn（phth）（im）2]n（H2phth=邻苯二甲酸,im=咪唑）．对其进行了元素分析和X射线单晶衍射测定.该化合物属于单斜晶系,空间群Pn,晶胞参数α=8．382（2）,b=9．965（3）,c=9．963（3）A,β=104．363（3）A,z=2,V=806．2（4）A^3,Dc=1．506g/cm^3,F（000）=372,μ=1．547mm^-1,R1=0．0282,ωR2=0．0684．     

双螺旋链状结构超分子化合物[NPA(Phen)en1/2]的水热合成与晶体结构

在水热条件下,N-苯基代邻氨基苯甲酸(NPA)与邻菲啰啉(Phen)通过乙二胺氢键和芳环间的π-π堆积作用,形成了一个新颖的交错拉链状双螺旋结构的新型超分子化合物[NPA(Phen)en1/2]。X-射线单晶结构分析表明该晶体属于单斜晶系,化学式C26H23N4O2,空间群为C2/c,Mr=423.48,a=12.868(3),b=29.011(6),c=12.390(3),α=90.00o,β=111.45(3)o,γ=90.00o,V=4305.0(17)3,Z=8,R=0.0765,RW=0.1995,F(000)=1784,Dc=1.307 mg/m3。     

一维配位聚合物[Zn2(phth)2(phen)2(H2O)2]n·2nH2O的水热合成、晶体结构及荧光性质

采用水热法合成了一维配位聚合物[Zn2(phth)2(phen)2(H2O)2]n.2nH2O(phth=邻苯二甲酸,phen=1,10-邻菲口罗啉).对其进行了元素分析、红外光谱表征、热分析、荧光分析和X射线单晶衍射测定.该配合物属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数a=9.6271(10),′b=8.9657(9),′c=21.374(2)°,β=90.785(2),°z=4,V=1844.7(3)3,Dc=1.598g/cm3,F(000)=904,R1=0.0411,wR2=0.0705.     

超分子化合物C_(50)H_(44)N_4O_8的合成与晶体结构

采用水热合成法合成了标题化合物C50H44N4O8,并测定了其晶体结构。其晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶体学参数为:a=0.6054(2)nm,b=1.1853(4)nm,c=1.4535(5)nm,α=97.821(5)°,β=92.031(5)°,γ=91.080(5)°,V=1.0324(6)nm3,Z=1,Dc=1.333 g/cm3,F(000)=436。该化合物通过分子间氢键形成了一种二维网状的超分子结构,由于分子间的作用力使其分子又沿a轴呈层状堆积。     

Zr[N(Ph)Si(Me)2NMe2]Cl3的合成和晶体结构

过渡金属化合物尤其是钛族化合物由于其结构特征，丰富多彩的化学现象和优异的催化性能受到了特别的注意。有关各种新型的钛和锆的配合物的合成、结构、与催化聚合反应的报道与日俱增。章首先合成了反应性和配位性良好的含氮的胺类配体[PhNHSi(Me)2NMe2]，配体与四氯化锆作用合成了锆的配合物Zr[N(Ph)Si(Me)2N(Me)2]Cl3，并用^1H NMR对其结构进行了表征及做了X-射线晶体结构测定。     

新型杂多酸（H3NCH2CH2NHCH2CH2NH3）2[（HPO4）2Mo5O15]的水热合成与晶体结构

合成了一种未见报道的标题化合物（（H3NCH2CH2NHCH2CH2NH3）2[（HPO4）2Mo5O15],Mr=1121.99）并得到单晶,晶体衍射实验发现其属于三斜晶系,P-1空间群,晶体学参数：a=0.980 6（2）nm,b=0.995 2（2）nm,c=1.468 0（3）nm,α=95.46（3）°,β=98.88（3）°,γ=95.70（3）°,V=1.399 6（5）nm3,Z=1,Dc=2.648 mg/m3,（MoKα）=1.199 mm-1,F000=528,最终R=0.042 1,wR=0.099 7,GooF=1.034.配体由一个[（HPO4）2Mo5O15]4-簇阴离子和两个质子化的二乙烯三胺组成,化合物中端基氧与有机胺之间存在大量的氢键作用,使其连成一种新的有机-无机杂化的超分子化合物.     

(C_6H_6ClNO_3S)_2(H_2O)_2的合成和晶体结构

合成了一种新的化合物(C6H6C lNO3S)2(H2O)2,测定了其结构.晶体数据表明该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=5.8626(8),b=11.7993(17),c=12.7680(18),α=88.286(2)°,β=87.534(2)°,γ=84.121(2)°,V=877.5(2)3,Z=2,Dc=1.708 mg/m3,Rgt(F)=0.0418,wR2(F2)=0.0974,F(000)=464,数据完整度为99.3%,标题化合物含有3种氢键,形成一种三维网状的稳定结构.     

一种四氮杂希夫碱大环配合物LCo[Co(SCN)6]0.5·H2O的水热法合成与表征

以水热法合成了一个新的大环配合物LCo[Co(SCN)6]0.5.H2O(L为5,12-二甲基-7,14-二苯基-1,4,8,11-四氮杂环十四—4,11—二烯),经元素分析、红外光谱、电子光谱以及摩尔电导等对其结构进行了表征,其中钴(Ⅱ)离子为六配位的八面体构型。