原子吸收法测定土壤中锌在样品消解阶段使用氢氟酸的注意事项

通过对比实验发现原子吸收法测定土壤中锌时,在消解阶段如果不注意氢氟酸的正确使用,则可使玻璃中的锌进入到样品中,从而给分析带来严重的正干扰,使测定失败。同时发现如果样品消解过程中,不使用氢氟酸也可以得到和全分解相同的结果。     

前处理方法对土壤中镉含量测定影响的研究

借助ICP-MS测定土壤中的镉含量,采用不同消解体系对样品进行消解,得出最佳消解体系为4mL氢氟酸、2mL高氯酸及2mL过氧化氢,称样量为0.2g。该工艺可完全打开土壤的晶格结构,将镉释放出来并被全部检测到,具有可靠的检测结果。     

石墨消解—ICP-MS同时测定土壤中的五种重金属元素

建立以HNO3—HF—H2O2为消解剂,石墨消解系统前处理样品的方法,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定土壤中铜、铅、锌、镍、铬的含量。结果表明:石墨消解能将土壤样品消解完全,ICP-MS测定土壤标准样品的结果均在保证值范围内、相对标准偏差在0.92%~4.00%之间,具有较好的精密度。该方法操作简单,准确度高,适合大批量样品同时测定。     

火焰原子吸收光谱法测定粮食中铜锰锌铁的不确定度评定

采用HNO3和HClO4消解粮食样品,利用火焰原子吸收光谱法测定其中铜、锰、锌、铁含量。对测量过程中不确定度的产生原因进行了分析,并对粮食中四种元素含量测定结果的不确定度进行了评定。     

火焰原子吸收光谱法测定中药防风中铜、锰、锌和铁的不确定度评定

采用HNO3和HClO4消解防风样品,利用火焰原子吸收光谱法测定其中铜、锰、锌和铁含量。对测量过程中不确定度的产生原因进行了分析,并对防风中4种元素含量测定结果的不确定度进行了评定。     

薏米人工湿地基质中总铬含量的测定

实验研究的目的是测定薏米人工湿地系统中基质中总铬的含量。采用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解预处理土壤样品,再用火焰原子吸收分光光度法测定样品中总铬的含量。结果表明:随着不同浓度的处理,高浓度处理样品中总铬含量高于低浓度处理样品总铬含量.,而低浓度处理样中总铬含量降低的量及速率均高于高浓度处理样中总铬的含量。7月份样品中总铬的含量6月份样品中的含量5月份样品中的含量。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法在岩矿分析中的应用

研究了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物样品中的铜、铅、锌等多元素,与传统电热板消解溶矿(热传导)法进行对比,微波消解样品前处理对结果的准确率、精密度和回收率完全符合要求,且微波消解以具有速度快、试剂用量少、样品不易被玷污、节约能源等突出优点,使其广泛应用提供了实验依据。     

ICP-MS测定稻谷中多种金属元素

本文中采用微波消解系统处理稻谷样品,综合考虑各元素特性,选择合适的消解程序,简化消解步骤,减少元素的污染和损失。利用电感耦合等离子体质谱仪同时测定稻谷中砷、铅、汞、镉、硒、锰、铜、锌的含量,实验表明该方法测定结果准确,稳定性好,适合稻谷的多元素同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铁矿物中钾、钠、铅、锌含量

含铁矿物试样用硝酸或稀硝酸等单酸溶解样品均会溶解不完全,使实验结果偏低,而混合酸的氧化能力比单一硝酸强,试样溶解效果好,钾、钠、铅、锌的测定结果稳定。本文采用王水、氢氟酸分解,高氯酸冒烟处理,选择K766.490、Na588.995、Pb220.350、Zn202.548的光谱线作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定含铁矿物中微量钾、钠、铅、锌含量的方法。结果表明四个元素的分析线的线性相关系数均大于0.999。并且,此方法用于含铁矿物标样GSB03-2036-2006和GSB03-2038-2006中钾、钠、铅、锌的测定,测定值与认定值一致。     

电感耦合等离子发射光谱法测定饲料中铜、铁、锌、钙、镁、磷的方法研究

建立电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）测定饲料中铜、铁、锌、钙、镁、磷等元素含量的方法,优化选择消解体系及仪器工作条件。结果表明样品各元素回收率为90%-105%,精密度（RSD）均小于5%。     

ICP-OES测定高纯硅微粉中的杂质元素

利用王水、氢氟酸将高纯硅微粉中的二氧化硅进行消解,再通过高氯酸冒烟赶走多余的氢氟酸及王水,消除基体效应的影响。采用ICP-OES同时测定其中的Fe2O3、Al2O3、Ca O、Mg O,测试结果稳定性高,灵敏度好,适宜推广。     

氢化物原子荧光光度法测粮食中无机砷的研究探讨

研究了氢化物原子荧光法测定粮食中无机砷中相关酸介质及其浓度的影响、预还原掩蔽剂的选择、预还原反应时间以及所可能存在的钙、铜、铁、锰、锌、硒等的干扰,最后探讨不同消解方法,消解条件或实验参数的影响,发现了一些问题,进行了改进,指出了关键点控制要素和实际工作中应注意的一些问题。     

ICP-MS法测定土壤中六种重金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中总Cr、Cd、Zn、Ni、Pb、Cu六种重金属的分析方法。土壤样品经盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸混合溶液消解后,用KED模式,内标法测定总Cr、Cd、Zn、Ni、Pb、Cu六种重金属,测量结果精密度高,相对标准偏差在0.57%～3.04%之间,土壤的方法检出限在0.0015～1.38mg/kg之间,均满足测定土壤中重金属测定的要求。该方法操作步骤简便快捷、仪器稳定性好,准确度高。     

危险废物焚烧残渣中铜的浸出特性研究

为了达到危险废物焚烧残渣中重金属的减量化和资源化,本试验针对残渣中高含量的Cu,考察残渣中Cu的浸出特性,为其减量化和资源化提供基础。试验样品经过消解后测其中各重金属含量,发现其中Cu含量高达(21016±4)mg/kg,浸出毒性高出危险废物安全填埋标准的20±2倍,故本试验拟用浸提法对其进行减量化,以达到安全填埋的标准。采用盐酸、硫酸、EDTA和柠檬酸铵对Cu进行浸提回收,结果发现硫酸的浸提效果最好,最佳浸提条件为浓度0.25 mol/L、固液比1∶10、浸提时间为1.5h,浸提效率可达87%;研究还显示加入氢氟酸后,Cu浸提效率可高达96%。因此,通过化学浸提剂的浸提,不仅可以大大减少残渣中Cu的含量,降低环境二次污染的风险,同时有利于金属Cu进行资源回收,具有一定的经济价值。     

快速测定工业硅粉中硼磷含量的方法研究

试样以氢氟酸和硝酸分解,定容后用电感耦合等离子体发射光谱测定硼磷含量。该方法中硼的标准样品加入回收率为98.30%～101.66%;磷的标准样品加入回收率为97.30%～101.05%,样品分析周期40min～50min。     

原子吸收光谱仪测定人发中钙、镁、锌、铁元素的助燃比优化

微量元素的缺乏会影响人体系统平衡,增加患病的概率。而对头发中头发微量元素的分析可以让我们对人的身体的健康状况一目了然。本文通过湿法消解人发样品,用火焰原子吸收光谱法测定其中钙、镁、锌、铁元素,对仪器工作参数———助燃比进行了选择优化,并通过人发标准物质GBW07601a验证,表明方法稳定可靠。     

原子荧光光谱法同时测定海洋生物体中砷和汞的方法探讨

研究了原子荧光光谱法同时测定海洋生物体中砷和汞的方法。采用微波消解的方法处理样品,结合试验找出样品消解和测定的最佳条件。通过标准样品的测定和加标回收试验检验实验的精密度和准确度,结果表明该方法适合海洋生物体中砷和汞的同时测定。     

离子体发射光谱法测定TiO_2含量分析

利用硝酸、氢氟酸、硫酸对金红石进行密闭压力消解,再通过硝酸赶走多余的氢氟酸,消除基体效应的影响,采用ICP-OES测定,建立了一套金红石中TiO_2的酸溶分析方法。该方法待测元素标准工作曲线线性相关系数大于0.9999,检出限0.00086mg/L,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.39%-3.17%,回收率为96.60%-101.30%,测得结果与碱熔-二安替比林甲烷光度法结果相符。     

智能石墨消解系统——原子荧光光谱法测定罗非鱼中的汞

文章采用智能石墨消解系统对罗非鱼肉样品进行消解,并以原子荧光仪检测鱼肉中汞的含量。研究提供了消解罗非鱼肉样品的智能消解条件,包括消解液使用量、消解时间及石墨消解仪升温程序,并确定了原子荧光光谱法结合智能石墨消解最佳的工作条件,测定结果显示汞标准曲线的相关系数在99.9%以上,分析过程采用标样物质GBW10015、GBW10024进行质量控制,测定结果符合分析质量要求。运用该方法对南宁市的19个自然水域环境中罗非鱼肉汞含量进行测定,结果表明19个自然水域环境中罗非鱼肉汞含量均没有超过GB2762-2017食品中污染物限量的标准。     

玻璃封接件的返工处理

采用机械处理方法替代氢氟酸处理,可以解决氢氟酸使用过程中给操作人员以及环境带来的危害,同时大大提高玻璃封接的返工速率和基体金属再次封接时的合格率。