二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法(银盐法)测定化妆品中砷含量方法探讨

GB／T7917．2—1987化妆品中砷含量测定方法有银盐法(定量法)、砷斑法(半定量法)两种。银盐法测定砷含量显色梯度明显,线性好,准确度高。化妆品经灰化或消解,在碘化钾和氯化亚锡的作用下,样液中五价砷被还原为三价砷,三价砷与新生态氢反应生成砷化氢气体。通过乙酸铅棉花去除硫化氢干扰,然后与溶于三乙醇胺—氯仿中的二     

2-(2-叔丁氧基碳酰氨唑-4-基)-2-戊烯酸的合成

目的:合成头孢卡品酯中间体2-(2-叔丁氧基碳酰氨唑-4-基)-2-戊烯酸(a)。方法:首先,以4-氯乙酰乙酸乙酯为原料,与硫脲反应成环,然后加(BOC)2O保护氨基,然后与丙醛在-60～-50℃反应,再加入碱解成酸,加五氯化磷成酰氯。结果:合成化合物a的总收率为59%。结论:本合成工艺提高了收率,并且操作工艺简单易行,适合工业化生产。     

饮用水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的测定研究

邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是一种致癌、致畸、致突变的环境激素类物质,在我国水体中普遍存在,且经常超标。采用气相色谱法,分别用μECD检测器、FID检测器对邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯定量测定比较,两中分析方法的标准曲线在0.186mg/L～3.72mg/L线性范围内相关系数r>0.9999,但μECD检测器气相色谱方法的检出量最低,可以达到0.19μg/L(生活饮用水国家标准是8μg/L)。用气质联用仪对南台水厂的DEHP指标进行了定性确认,说明南台水厂确实存在DEHP,其含量在监测期间没有超出国家标准。证明μECD检测器检测DEHP灵敏度高,结果准确、稳定。     

(2-羟基-2-二乙基磷酰基)-乙基-叔丁氧基酰胺的合成研究

本课题是丝氨酸/苏氨酸磷酸酶的基于活性小分子抑制剂的设计,合成及应用的研究,旨在发展蛋白质组学研究的新工具.本论文完成了探针之一中的乙醇胺的保护,羟基的氧化,二乙氧基磷酰氯的合成以及(2-羟基2-二乙基磷酰基)-乙基-叔丁氧基酰胺的合成     

二苯碳酰二肼分光光度法测定水质中铬(VI)的两种方法的对比实验

应用紫外可见分光光度计比较了两种的分析方法测定地表水中六价铬的含量,从检出限,准确度,精密度比较了两种方法的的优劣。得出结论直接在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应测定方法更为适用,方法简单,成本低污染小。     

2-(1-(过氧叔丁基)-3,3,3-三氟丙基)-5-甲氧基-1H-吡咯[3,2-b]吡啶的合成方法研究

以2-乙烯-5-甲氧基-1H-吡咯并[3,2-b]吡啶(化合物A)、三氟甲烷亚磺酸钠、过氧化叔丁醇(70%水溶液)、四水醋酸钴、磷酸钾、无水乙腈为原料合成了2-(1-(过氧叔丁基)-3,3,3-三氟丙基)-5-甲氧基-1H-吡咯[3,2-b]吡啶(化合物B)。设计了正交试验来确定了最佳合成工艺参数为:化合物A与四水醋酸钴摩尔比100:10,化合物A与过氧化叔丁醇摩尔比1:5,反应温度75°C,反应时间10h。该方法在最佳条件下的合成收率为92.3%,纯度99%以上。     

新显色剂5-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其鉴定

本文主要介绍了硝基吡啶类化合物5-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成和鉴定方法。     

基于2-(2'-羟基苯)噁唑啉锌的双核及四核配合物的设计合成、晶体结构及荧光性质

利用2-(2'-羟基苯)噁唑啉作为配体,通过与不同的锌盐进行反应,得到结构新颖的双核及四核配合物.对该系列化合物用元素分析,红外光谱进行表征.X-射线衍射单晶结构分析发现在配合物1中2-(2'-羟基苯)噁唑啉配体的羟基氧作为单原子桥连接2个锌离子,配合物2中除配体的羟基氧桥之外还存在甲氧基的氧原子桥连3个锌离子.配合物1属于单斜晶系,空间群为P21,晶胞参数:α=9.384 2 (A)(19),b=13.584 0(A)(30),c=11.138 0(A)(20),β=96.250°(30).配合物2属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=9.5517(A)(19),b=11.123 4 (A)(22),c=11.182 6 (A)(22),α=102.820°(30),β=114.988°(30),γ=100.806°(30).对配合物1的甲醇溶液中及固相荧光光谱进行研究,结果显示它有较好的荧光性质.     

关于n阶(n1,n2)型二重(r1,r2)-循环矩阵求逆及相乘的计算方法

循环矩阵的求逆及相乘的算法，无论在理论上还是在实际应用中都具有非常重要的意义．本文不从计算Jordan标准形式或特征值出发，而是利用矩阵乘法及逆矩阵的一些简单性质，给出了n阶(n1，n2)型二重(r1,r2)-循环矩阵求逆、两个n阶(n1，n2)型二重(r1，r2)-循环矩阵相乘的直接计算方法，推广了已有的结果,这些算法已编到C 源代码在服务器上通过，验证了这些算法是稳定的有效的,若用快速富里叶变换(FFT)计算，这些算法的时间复杂性均为O(n1n2log2n1n2)。     

我国二语词汇学习策略研究综述:成就与不足——基于14种外语类核心期刊20年(1996-2015)的统计分析

基于对1996-2015年20年间我国14种外语类核心期刊上有关二语词汇学习策略研究文献的统计分析,探究了国内二语词汇学习策略研究发展的基本趋势和研究现状。结果表明:(1)发展趋势上,二语词汇学习策略研究成果总体上呈增长趋势;(2)研究方法上,实证研究占主要地位,数据收集角度多样、统计分析手段科学;(3)研究内容上,词汇策略研究范围广泛,类型多样,成果丰富。文章进而分析了我国二语词汇学习策略研究领域存在的不足,并指出了今后可能的发展方向。