2,6-二氟苯甲酰胺的合成研究

以2,6-二氯苯甲腈为原料,经氟代、亲核加成反应合成2,6-二氟苯甲酰胺。(1)用N,N-二甲基甲酰胺为溶剂进行氟代反应制备2,6-二氟苯甲腈,产品纯度为98.2%,收率95.1%。(2)在碱性条件下合成2,6-二氟苯甲酰胺,产品纯度为98.5%,收率93%。     

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其酰胺、二酰亚胺的合成

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应,得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c.通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,质谱等手段对其结构进行了表征.     

2,6-二(2'-芳基-1',3',4'-噁二唑基)吡啶的合成与表征

2,6-吡啶二甲酸经酯化和胼解后制得2,6-吡啶二酰肼,再与芳酰氯反应得到2,6-吡啶四酰肼,最后在SOCl2存在下发生脱水环化反应,合成了2个2,6-二(2'-芳基-1',3',4'-噁二唑基)吡啶化合物,用'1HNMR、FT-IR、MS对其结构进行了表征.     

1-（2，6-二甲基-4-溴苯基）咪唑的合成及结构表征

研究了1-（2,6-二甲基-4-溴苯基）咪唑的合成工艺. 结果表明：通过改进的Debus-Radziszewsk法,2,6-二甲基-4-溴-苯胺与乙二醛、甲醛、氯化铵反应制备出目标产物,收率34%. 产品结构通过1H NMR表征.     

席夫碱与Ni(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)在溶液中的配位反应研究

以N,N'-(2-胺基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶和乙酰丙酮进行缩合得到席夫碱N,N'-(2-胺基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶缩双乙酰丙酮配体(L),进一步将Schiff碱配体(L)与金属铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)进行配位反应.采用UV-Vis光谱技术,分别测定了铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的稳定常数.     

顺式-2,6-二甲基哌嗪合成工艺研究

综述了2,6-二甲基哌嗪的合成方法,并对顺式-2,6-二甲基哌嗪的合成工艺进行了研究,提出了以α-溴丙酰溴为原料的合成工艺路线,最终产物熔点是110-111℃,NMR谱图吸收峰与结构式一致.产品最终收率为50.7%.     

N, Np- 双( 2 - 羧基苯基) - 丙二酰胺的合成与表征

在二甲苯介质中用邻氨基苯甲酸和丙二酸二乙酯合成了N , Np- 双(2 -羧基苯基) - 丙二酰胺, 用元素分析、红外光谱、核磁共振谱等进行表征、确认, 产率78130 % , 熔点25912 °     

N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺的合成

乙酸(1-二茂铁基乙基)酯1与二甲胺反应制备出N,N-二甲基-1-二茂铁乙胺2,收率74%.在正丁基锂/乙醚的反应体系中,化合物2进一步与二苯基氯化磷反应,制备出N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺3,收率18%.化合物3的结构经1H NMR和31P NMR进行了表征,并进一步研究了其合成机理.     

3-(2,4-二氯苯基)丙酸1H-1,2,4-三唑基甲醇酯的制备与结构表征

以1H-1,2,4-三唑和3-(2,4-二氯苯基)丙酸为起始原料,经过缩合、氯化和酯化等反应,合成了标题化合物3-(2,4-二氯苯基)丙酸1H-1,2,4-三唑基甲醇酯。用甲醇作为溶剂重结晶,得到了标题化合物的单晶,并且通过IR、1H NMR和X-射线衍射等方法确证了其结构。     

新显色剂2,6-二羟基苯基重氮氨基偶氮苯与TritonX-100的显色反应研究

合成了新的测镉试剂2,6-二羟基苯基重氮氨基偶氮苯(HHDAA),研究了HHDAA与非离子表面TritonX-100活性剂TritonX-100的显色反应.在mol·L-1 NaON介质中,HHDAA与TritonX-100形成稳定的绿色缔合物,最大吸收波长为620nm,TritonX-100含量在0-38μg/25ml范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数达104以上,据此建立了光度法测定TritonX-100的新方法.     

2，6-二氟苯甲酰胺的合成研究

以2，6-二氯苯甲腈为原料，经氟代、亲核加成反应合成2，6-二氟苯甲酰胺。（1）用N，N-二甲基甲酰胺为溶剂进行氟代反应制备2，6-二氟苯甲腈，产品纯度为98．2％，收率95．1％。（2）在碱性条件下合成2，6-二氟苯甲酰胺，产品纯度为98．5％，收率93％。     

N-(2-氯苯基)-N1-(1,2,4-三氮唑)脲的合成

以2－氯苯甲酸为原料，经过Curtius重排反应制得2－氯苯异氰酸酯，再进一步与3－氨基－1H－1，2，4－三氮唑发生亲核加成反应，合成了目标化合物N－（2－氯苯基）－N^1-(1,2,4-三氮唑）脲，其产率为72％。对目标化合物经元素分析，IR和^1HNMR表征。     

2-氰基-3-硫甲基-3-(N-2-氟-苯乙氨基)丙烯酸乙酯的合成及结构分析

以氰基乙酸乙酯为原料,在乙醇溶剂中与二硫化碳、硫酸二甲酯反应合成2-氰基-3,3-二硫甲基丙烯酸乙酯,然后在其结构中引入2-氟-苯乙氨基,合成了新型有机中间体2-氰基-3-硫甲基-3-(N-2-氟-苯乙氨基)丙烯酸乙酯.结构经1H NMR, IR及元素分析签定.     

Synthesis of Dimethyl-2,6-Naphthalene Dicarboxylate by Esteriflcation Catalyzed by Sodium Tungstate

The process of synthesis of dimethyl-2,6-naphthalene dicaboxylate from esterification of 2,6-naphthalene dicarboxylic acid (2,6-NDCA) by methanol using sodium tungstate as catalyst was investigated. The orthogonal tests method was used for optimizing the process factors. The effects of reaction temperature, mass percentaga of catalyst, reaction time and mass ratio of methanol to 2,6-NDCA on the 2,6-NDCA conversion were investigated. It was found that all the four factors had significant effect on the conversion. The optimum reaction conditions were reaction temperature 215 °C ,mass percentage of catalyst 3%, reaction time 3 h, mass ratio of methanol to 2,6-NDCA 6: 1. The 2,6-NDCA conversion at above condition was 92.80%.     

3-氯-2硝基甲苯的合成

以 2 ,6 二氯苯胺为原料 ,通过重氮化反应、取代反应、缩合反应与脱羧反应得到 3 氯 2 硝基甲苯的合成路线 ,确定了最佳反应条件 ,以 2 ,6 二氯苯胺为原料制取 2 ,6 二氯硝基苯 ,收率为 78.9% ;在N ,N 二甲基甲酰胺中以碳酸钾为催化剂 ,2 ,6 二氯硝基苯与氰基乙酸甲酯反应制取 2 氰基 2 (3′ 氯 2′ 硝基苯基 )乙酸甲酯 ,收率为 80 .2 % ;第三步通过水解反应获得 3 氯 2 硝基苯基乙酸 ,收率为 82 .6 % ;3 氯 2 硝基苯基乙酸通过脱羧反应得到最终产品 3 氯 2 硝基甲苯 ,产率为 72 .9% .采用红外光谱和核磁共振谱对产品进行了定性分析     

微波辐射合成N-(3-十二烷氧-2-羟)丙基-N,N-二甲基胺

采用微波辐射技术合成N—(3—十二烷氧—2—羟)丙基—N，N—二甲基胺，研究了微波功率、辐射时间、反应物配比对反应产物收率的影响。实验结果表明适当的微波辐射可以加速N—(3—十二烷氧—2—羟)丙基—N，N—二甲基胺的合成反应，而且产品产率高，操作简便。     

N-(4-氯苯基)-N''-(1,2,4-三氮唑)脲的合成

以4-氯苯甲酸为原料，经过CURTIUS重排反应制得4-氯苯异氰酸酯，再进一步与3-氨基-1H-1，2，4-三氮唑发生亲核加成反应，合成了目标化合物N-(4-氯苯基）-N'-(1，2，4-三氮唑）脲，其产率为89%。对目标化合物经元素分析、IR和^1HNMR表征，并初步测定了此化合物的植物生长调节活性。     

2，6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚的合成

以2,6-二叔丁基苯酚,甲醛,二甲胺为原料,通过mannich反应合成了抗氧剂2,6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚,并采用红外光谱和质谱对其结构进行了表征．通过正交实验确定了抗氧剂2,6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚的最佳合成工艺：第一步反应温度为5℃,反应时间为40min;第二步反应温度为80℃,反应时间为3．5h;2,6-二叔丁基苯酚与甲醛和二甲胺的物质的量的比分别为1：1．7,1：2．7．产品的收率为94．7％,熔点为91-92℃．