N，N’-二（a-羟基苯亚甲基）肼及其钴（Ⅱ）配合物的合成、表征和性质研究

参考献合成了N，N'-二(a-羟基苯亚甲基)肼(简记为H2Sala2)及其Co(Ⅱ)的配合物(简记为[Co(Sala2)]·2H2O)，其化学组成及结构由元素分析、红外光谱和核磁共振谱所证实，配合物的载氧实验表明，在常温常压下，l mol的[Co(Sala2)]，2H2O可吸收约1．33mol的氧气，吸氧量随吸氧次数的增加而逐渐下降。     

N,N,N′,N′-四(2-羟乙基)-1,3-间甲苯二胺的合成及其与Ce(Ⅲ)配合物催化水解双(对硝基苯酚)磷酸酯的动力学研究

本文合成了N,N,N′，N′-四(2-羟乙基)-1，3-间甲苯二胺。在30℃，pH7．20的条件下，研究了该配体与Ce(Ⅲ)形成的金属配合物对双(对硝基苯酚)磷酸酯(BNPP)的催化水解反应，探讨了阳离子表面活性剂CTAB和非离子表面活性剂Brij35对催化水解反应的影响，建立了催化反应的动力学数学模型，获得了催化水解反应相应的热力学和动力学参数。实验结果表明，配合物中活化的羟基作为亲核物种对磷酸酯有强的亲核反应能力，能有效地促进BNPP的水解。本文同时还研究了pH对BNPP水解反应速度的影响，获得了酸离解常数。     

新型二吡啶胺铜配合物的合成、晶体结构与荧光性质

用乙酸铜、二吡啶胺和丙二酸在水热条件下反应生成新的配合物1,结构式为[Cu(Hdpa)(H_2O)(mal)]·(H_2O)(Hdpa=2,2’-二吡啶胺,mal=丙二酸根阴离子).X-射线单晶衍射测定配合物1结晶在三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数为:a=7.2354(6),b=9.6186(8),c=11.4308(11),α=82.773(2)°,β=71.555(2)°,γ=74.838(2)°.中心铜离子是五配位,其中3个Cu-O键长分别是1.936(2)和2.273(2),2个Cu-N键长分别是1.997(2)和1.992(3).配合物1分子通过氢键和π-π堆积作用形成三维超分子结构.配合物1有蓝紫色荧光.     

含膦胺配体的1,2-二芳基乙烯-1,2-二硫醇镍配合物的合成、结构表征与电催化制氢性能

合成了10种含膦胺配体的1,2-二芳基乙烯-1,2-二硫醇的镍配合物[(p-XC₆H₄N(PPh₂)₂)Ni(S₂C₂(C₆H₄Y-p)₂)](1:X=Br, Y=CH₃O;2:X=Br, Y=CH₃;3:X=Br, Y=H;4:X=Br, Y=Br;5:X=Br, Y=F;6:X=F,Y=CH₃O;7:X=F,Y=CH₃;8:X=F,Y=H;9:X=F,Y=Br;10:X=F,Y=F),通过元素分析、核磁共振谱、红外光谱和紫外-可见吸收光谱对镍配合物的结构进行了表征.配合物1·DMF的X-射线单晶衍射分析表明镍原子处于近乎完美的四方平面构型的S₂P₂配位环境中,通过循环伏安法测定了配合物在DMF溶液中的电化学性质以及在三氟乙酸(TFA)存在时的电催化制氢性能....     

2-巯基-4,6-二甲基嘧啶与其铁(Ⅲ)配合物的合成与表征

合成了2位杂原子取代的2-巯基-4,6-二甲基嘧啶配体及其铁（Ⅲ）固态配合物,通过元素分析、紫外光谱分析、红外光谱分析和DSC热分析,推测出配体和配合物可能的组成和结构。     

脯氨酸铜配合物的合成与表征

在常规条件下合成了脯氨酸铜配合物并获得其晶体,X射线单晶衍射、元素分析表明该配合物组成为[Cu(L-pro)2(H2O)2](L-pro=L-脯氨酸根).晶体属单斜晶系,P21/n空间群,a=5.584(2),b=17.901(7),c=7.005(2),β=104.58(2)°,V=677.7(5)3,Z=2,Mr=327.8,Dc=1.607 Mg/m3,R1=0.036 2,wR2=0.091 5,配合物中铜离子处于八面体配位环境.     

N3-2-氰基乙基-N1,N5-二乙酰基二乙基三胺的合成

首次报道了N3-2-氰基乙基-N1,N5-二乙酰基二乙基三胺的合成方法.合成此化合物的意义在于将二乙基三胺两端之氨基保护后,从其中间的N3原子上接一条碳链,再通过这条碳链将DNA之切割基团二乙基三胺与DNA识别系统相连接,这样即可增加二乙基三胺的柔性,增大其切割活性,从而可进一步开发出一系列定位切割DNA的化学核酸酶.     

1,2-二苯基-2-苯胺基乙烯醇的合成、表征及其配合物抑菌活性研究

采用液相合成出1,2-二苯基-2-苯胺基乙烯醇,通过IR,H1-NMR表征其结构,进一步合成其5种金属配合物（M=Cu^2＋,Mn^2＋,N i^2＋,Zn^2＋,Co^2＋）.大肠杆菌的生物活性实验表明：配合物对大肠杆菌的抑菌活性比配体强.     

吡啶-4-甲醛缩水杨酰腙配合物的合成及表征

以水杨酸甲酯,水合肼和吡啶-4-甲醛为原料合成了吡啶-4-甲醛缩水杨酰腙配体,并合成了Cu（Ⅱ）,Ni（Ⅱ）,Co（Ⅱ）配合物,对配体和配合物进行了红外光谱表征,红外结果表明：配体与Cu（Ⅱ）形成配合物和配体与Ni（Ⅱ）,Co（Ⅱ）形成配合物的配位形式不一样。     

镨与β-丙氨酸配合物的合成及晶体结构

报道了稀土金属Pr与β-丙氨酸配合物的合成、分子结构和晶体结构的测定,具体结果如下:化学式C_(18)H_(50)C_(16)Pr_2 N_6 O_(41),分子式{[Pr_2(β-ala)_6(H_2O)_4](ClO_4)_6·H_2O}_n(β-ala=β-丙氨酸),三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数:a=9.388(1)A,b=12.906(2)A,c=21.690(4)A,α=76.90(1)°,β=81.04(1)°,γ=83.23(1)°,Z=2,Mr=1503.18,D_c=1.982g/cm~3.配合物为无限链状分子,Pr(Ⅲ)离子为九配位的单帽四方反棱柱配位多面体.     

(N1,N2),(N2,N3),(N1,N3)-三(噻吩亚甲基)-N-(噻吩亚甲基)-季戊四胺的合成和晶体结构

以季戊四醇为原料,经多步合成季戊四胺,然后与2-噻吩醛反应,合成了(N1,N2),(N2,N3),(N1,N3)-三(噻吩亚甲基)-N-(噻吩亚甲基)-季戊四胺。结构经核磁和X-单晶衍射实验证实。结果表明:其晶体结构属六方晶系,空间群P6(5),Z=4,晶胞参数:a=1.8385(6)nm,b=1.8385(6)nm,c=1.3866(8)nm,α=90.00,β=90.00,γ=120.00,V=4.05873 nm3,F(000)=1740.0,Mu=0.39 mm-1,R1=0.0719,Rw=0.214.     

N，N＇－双（2－硝基苯甲酰基）－1，3－丙二胺的合成与表征

在二甲苯介质中用邻硝基苯甲酸和１，３－二氨基丙烷合成了Ｎ，Ｎ’－双（２－硝基苯甲酰基）－１．３－丙二胺，用元素分析、红外光谱等进行表征、确认。产率８３．８％．熔点１６２～１６３℃．     

N~1,N~5-二(1-甲基咪唑-2-酰基)二乙基三胺的合成与表征

文章首次报道了一种含咪唑环多胺类化合物N1,N5-二(1-甲基咪唑-2-酰基)二乙基三胺的合成方法,以此化合物为基础,可以合成对称平行的发卡式多酰胺分子,以期对DNA序列进行新的特异性识别,从而开发研制新型有效的工具酶或抗癌药物。合成方法简便易行、耗时短、不需要过柱分离,每一步合成都有较高的产率。     

1-（吡啶-3-基）-3-（1，2，3，4-四唑-5-基）脲的合成

以3-吡啶甲酸为原料,经过Curtius重排反应制得3-吡啶异氰酸酯,再进一步与5-氨基．1,2,3,4-四氮唑发生亲核加成反应,合成了1-（吡啶-3-基）-3-（1,2,3,4．四唑-5-基）脲。对产物进行了元素分析,以红外、核磁和紫外光谱表征。     

4(R)-N-正-十八氨基-5(R)-(1R，2S，5R)-孟氧基-3，3-二氢呋喃-2-酮的合成研究

以糠醛为原料通过光氧化反应生成4-羟基丁烯内酯,再与薄荷醇缩醛化制得手性合成砌块5(R)-(1R,2S,5R)-孟氧基-2(5H)-呋喃酮(1),然后使1与正十八胺进行不对称Michael加成反应,在十分温和的条件下得到标题化合物4(R)-N-正-十八氨基-5(R)-(1R,2S,5R)-孟氧基-3,3-二氢呋喃-2-酮(2)。并通过元素分析,IR,~1HNMR,~(13)CNMR和MS对其进行了结构表征。     

5,5-二正十八烷基-2-(2-溴乙基)-1,3-二氧六环的合成及表征

研究了以 １－十八醇和丙二酸二乙酯为原料合成二五十八烷基丙二酸二乙酯，然后用 ＬｉＡｌＨ４还原得到 ２， ２－二正 十八烷基－１，３－丙二醇，再在对甲苯磺酸催化下与β－溴丙醛结合得５，５－二五十八烷基－２－（２－溴乙基）－１，３－二氧 六环。并对产物的重结晶条件进行了研究，产物经元素分析、ＩＲ和１ ＨＮＭＲ光谱表征。     

一种胺类冠醚包合物的合成、结构及物理性质

<正>丁胺盐酸盐、冠醚(18C6)和氯化锌在甲醇溶液中常温反应得到一种新颖的冠醚超分子包合物。该化合物为一种有机无机金属盐,其分子内通过正丁胺冠醚季铵盐与三氯一水合锌阴离子达到电荷平衡。晶体学分析该化合物属于手性正交空间群(P212121),其晶胞参数为a=85.73(6)nm,b=165.01(11)nm,c=182.85(12)nm,V=25 870(3)nm3,α=β=γ=90.0°和Z=4(293(2)K)。该包合物中氯化锌阴离子的配位方式很特别,其中有一份子的中性水分子与中心原子锌原子配位形成了三氯一水合锌离子,阴离子通过O—H…Cl氢键形成一维彩带(梯状)堆积结构。利用红外、粉末XRD确认单晶结构与粉末结构为同一物质。通过对其粉末进行压片测试变温介电性质,表明其没有明显的介电变化,该测试结果说明了在-180~423 K测试温度变化范围内没有发生相变。热力学分析证实该分子能在自然界中稳定存在,也就说明了三氯一水合锌离子能够在室温下稳定存在。     

均苯三酰胺甘氨酸配合物镉(Ⅱ)的合成与表征

均苯三酰胺甘氨酸(L)与Cd(NO3)2·6H2O加入到20mlH2O/DMF(2:1)溶液中,高压釜下加热到200℃,并保持12小时,生成一种新的化合物[Cd3(L)2(DMF)(H2O)5]n,并用荧光光谱、红外光谱,XRD和元素分析等手段对其结构进行了表征.     

5-溴水杨醛缩异烟酰肼配合物的制备与表征

合成了5-溴水杨醛缩异烟肼Schiff碱（简称BrsalisH2）,同时制备了该配体的金属配合物．利用元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱和热重分析等方法对配合物进行了表征．结果表明：BrsalisH。可以采用烯醇式或烯酮式与金属配位,配合物的组成分别为：[Cu（H2O）（Brsalis）]（Ⅰ）、I-Ni（H2O）（Brsalis）]（Ⅱ）、[Co（BrsalisH）2]·4H2O（Ⅲ）,其中,BrsalisH2为C13H12O2N3Br．