地拉韦啶的关键中间体5-硝基-1H-吲哚-2-羧酸的合成工艺研究

以对硝基苯胺为原料,经重氮化、成腙、环合、水解等四个步骤得到抗艾滋病药物地拉韦啶的关键中间体5-硝基-1H-吲哚-2-羧酸,产物结构经1HNMR以及元素分析得到确证,总收率为59.0%.     

1-溴-2-甲氧基-4-（3二甲氧基丙基）苯的合成

愈创木酚与醋酐酰化反应得2-乙酰愈创木酚。2-乙酰愈创木酚经过溴代,水解,取代得到目标分子,总收率83％。     

2-（2-烃硫基乙基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物的合成

以2-（2-氯乙基）-5-氯-6-苯基-3（2H）-哒嗪酮、卤代烃和硫脲为原料在温和的反应条件下合成了9种未见文献报道的2-（2-烃硫基乙基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表征。     

2-（4-甲硫苯氧基）-5-芳基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物的合成及杀菌活性

研究了应用烯基膦亚胺1与间氯苯基异氰酸酯、对甲硫苯酚的串联aza-Wittig反应,来合成2-(4-甲硫基苯氧基)-5-芳基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物3的方法.探讨了反应进行的条件和产物的波谱性质,提出了可能的环化反应机理.生成的环化产物均为新的化合物,其结构经元素分析、IR、~1HNMR和MS确正.并探讨了所合成的新型杂环化合物的生物活性,结果表明部分化合物表现出良好的抑菌活性,其中以3e及3f活性最好,在质量分数5×10~(-5)时,对水稻纹枯菌和苹果轮纹菌的抑制率均达到85％～95％的A级水平.     

N1,N5-二（1-甲基咪唑-2-酰基）二乙基三胺的合成与表征

文章首次报道了一种含咪唑环多胺类化合物N1,N5-二（1-甲基咪唑-2-酰基）二乙基三胺的合成方法,以此化合物为基础,可以合成对称平行的发卡式多酰胺分子,以期对DNA序列进行新的特异性识别,从而开发研制新型有效的工具酶或抗癌药物。合成方法简便易行、耗时短、不需要过柱分离,每一步合成都有较高的产率。     

5-硝基-2-甲氧基苯胺的合成

本文介绍了合成 5-硝基 - 2 -甲氧基苯胺的方法 ,着重强调了还原剂的选择和合成工艺条件 ,产率可达 6 3%以上 .     

中间体2-（4-溴苯基）-3-氨基噻吩的合成研究

2-（4-溴苯基）-3-氨基噻吩是一种重要的噻吩类有机中间体.通过对它的合成工艺进行研究,经六步反应得到了最终产物,运用核磁等表征手段进行确认.使合成方法操作简便,收率较高.     

1-（2，6-二甲基-4-溴苯基）咪唑的合成及结构表征

研究了1-（2,6-二甲基-4-溴苯基）咪唑的合成工艺. 结果表明：通过改进的Debus-Radziszewsk法,2,6-二甲基-4-溴-苯胺与乙二醛、甲醛、氯化铵反应制备出目标产物,收率34%. 产品结构通过1H NMR表征.     

1-甲基-1-苯乙基过氧化氢衍生物的合成

分别以溴苯、对溴甲苯为起始原料,通过格氏反应、亲核取代反应以及氧化反应后得到目标产物1-甲基-1-苯乙基过氧化氢衍生物（4a-4b）,通过核磁共振、质谱和元素分析等表征手段对化合物的结构进行了表征,并对目标化合物的合成条件进行了优化。     

2-甲基咪唑合成原液蒸发精馏分离

简述了2-甲基咪唑合成分离方法,指出了原工艺中存在的问题,提出2-甲基咪唑合成原液蒸发精馏新分离方法。通过实验得到最佳的工艺条件：原液剩余量约占取样量40%;填料柱高度为0.5 m;回流比为8∶1;冷凝液的温度为10°C以下。在该条件下分离2-甲基咪唑的效果最佳,收率约为80.1%,且可回收4.5%的白色固体（即乙醛合氨）。     

5,5-二正十八烷基-2-(2-溴乙基)-1,3-二氧六环的合成及表征

研究了以 １－十八醇和丙二酸二乙酯为原料合成二五十八烷基丙二酸二乙酯，然后用 ＬｉＡｌＨ４还原得到 ２， ２－二正 十八烷基－１，３－丙二醇，再在对甲苯磺酸催化下与β－溴丙醛结合得５，５－二五十八烷基－２－（２－溴乙基）－１，３－二氧 六环。并对产物的重结晶条件进行了研究，产物经元素分析、ＩＲ和１ ＨＮＭＲ光谱表征。     

4(R)-N-正-十八氨基-5(R)-(1R，2S，5R)-孟氧基-3，3-二氢呋喃-2-酮的合成研究

以糠醛为原料通过光氧化反应生成4-羟基丁烯内酯,再与薄荷醇缩醛化制得手性合成砌块5(R)-(1R,2S,5R)-孟氧基-2(5H)-呋喃酮(1),然后使1与正十八胺进行不对称Michael加成反应,在十分温和的条件下得到标题化合物4(R)-N-正-十八氨基-5(R)-(1R,2S,5R)-孟氧基-3,3-二氢呋喃-2-酮(2)。并通过元素分析,IR,~1HNMR,~(13)CNMR和MS对其进行了结构表征。     

2-取代-5-（2-苯并呋喃基）-2-芳胺基亚甲基-1，3，4-噁二唑类化合物的合成

回流条件下,以2-氯亚甲基-5-苯并呋喃-1,3,4-噁二唑为中间体,合成了一系列新的1,3,4-噁二唑类化合物。用元素分析、IR及^1HNMR确证了其结构。     

头孢他啶侧链酸活性硫酯的合成研究

头孢他啶侧链酸在碱性条件下与DM缩合生成头孢他啶侧链酸活性硫酯时,用价格低廉的亚磷酸三乙酯代替价格昂贵的三苯基膦,通过设计正交实验优选出的较佳反应条件为：固定头孢他啶侧链酸19．8g,反应物料n（头孢他啶侧链酸）：n（DM）：n（亚磷酸三乙酯）：n（三乙胺）=1：1．2：1．2：1．2,反应溶剂乙腈150mL,于5℃反应5h,收率86．8％．     

环戊烷基取代茚基稀土胺化合物(1-C5H9C9H6)2YN(SiMe3)2的合成与表征

无水YCl3与 1-环戊烷基取代茚基锂以 1/2的摩尔比在四氢呋喃 (THF)中反应合成了二 ( 1-环戊烷基取代茚基 )钇的氯化物 ( 1-C5H9C9H6 ) 2 Y( μ -Cl) 2 Li(THF) 2 ,产物经过了元素分析、红外光谱表征。环戊烷基取代茚基钇的氯化物 ( 1-C5H9C9H6 ) 2 Y( μ -Cl) 2 Li(THF) 2 与碱金属胺盐的复分解反应 ,合成了新的取代茚基稀土胺化物 ( 1-C5H9C9H6 ) 2 YN(SiMe3) 2 产物经元素分析和1HNMR的表征     

1-（吡啶-3-基）-3-（1，2，3，4-四唑-5-基）脲的合成

以3-吡啶甲酸为原料,经过Curtius重排反应制得3-吡啶异氰酸酯,再进一步与5-氨基．1,2,3,4-四氮唑发生亲核加成反应,合成了1-（吡啶-3-基）-3-（1,2,3,4．四唑-5-基）脲。对产物进行了元素分析,以红外、核磁和紫外光谱表征。     

N，N＇－双（2－硝基苯甲酰基）－1，3－丙二胺的合成与表征

在二甲苯介质中用邻硝基苯甲酸和１，３－二氨基丙烷合成了Ｎ，Ｎ’－双（２－硝基苯甲酰基）－１．３－丙二胺，用元素分析、红外光谱等进行表征、确认。产率８３．８％．熔点１６２～１６３℃．     

溴化[2—(5—己基—1,3—二氧环己烷——2—基)乙基]三乙基铵的合成<英>

以1—溴己烷,丙二酸二乙酯和丙烯醛为原料,经五步反应首次合成了溴化[2—(5—己基—1,3—二氧环己烧—2—基)乙基]三乙基铵(h).     

1,2-二苯基-1,2-二对氯苯基乙烷的合成和晶体结构

分别在甲苯和水中,把锡粉与苯基对氯苯基氯甲烷一起搅拌加热合成了标题化合物,用单晶X-射线衍射测定了其晶体结构。化合物属单斜晶系,空间群(2c,晶胞参数:a=1.3460(11)nm,b=1.0508(8)nm,c=1.4286(11)nm.α=β=90°.β=97.875(13)°.V=2.002(3)nm~(?).Z=4,Dc=1.338g·cm~(-1),F(000)=840     

超声波合成2（5硝基2噻唑基）水杨酰胺

在超声波辐射下,以2氨基5硝基噻唑、水杨酰氯为反应原料,四氢呋喃为溶剂合成制得2（5硝基2噻唑基）水杨酰胺。并通过正交设计方法确定了合成的最佳反应条件：反应温度为50℃、超声波功率为100 W、反应时间为0．5 h,收率可达90．2％。