甲硝唑的电化学性质及其伏安法测定

在0.01 mol·L^-1的NaOH溶液中用玻碳电极研究甲硝唑的电化学性质,并用循环伏安法和示差脉冲伏安法对其含量进行测定。结果表明：甲硝唑在-0.631V和-0.731V处有一对明显的氧化还原峰,其还原峰电流与甲硝唑的浓度在8.0×10^-6-9.1×10^-4mol·L^-1（r=0.998）呈良好的线性关系,检出限为1.4×10^-7mol·L^-1。平均回收率98.9%,RSD=2.7%。甲硝唑在玻碳电极上的电化学行为受吸附控制。     

电分析法检测药物中铋（Ⅲ）的含量

研究了Bi^3＋在碳糊电极上的阳极溶出伏安特性,结果表明：在1．0mol·L^-1的HCl溶液中,于-0．055V处出现一灵敏的溶出峰,电极反应过程是受吸附控制的电极过程。并考察了测定Bi^3＋的最优化条件,在1．0mol·L^-1的HCl溶液中,于0．4V富集80s后,以120mV／s扫描速度进行测定,结果表明：在1．0×10^-7-1．0×10^-4mol·L^-1浓度范围内,Bi^3＋的溶出峰电流Ip与其呈良好的线性关系,检出限为6．0×10^-8mol·L^-1（信噪比RSN=3）。将该法应用于药物中铋含量的测定,回收率在99—102％,结果令人满意。     

对苯二酚在玻碳电极上的电化学行为及其动力学研究

研究了对苯二酚（HQ）在玻碳电极上于磷酸盐缓冲液（PBS）中的电化学行为及其电化学动力学性质。结果表明：HQ在该电极上有一对可逆的氧化还原峰,峰电流与扫描速度的平方根（v1/2）呈良好的线性关系。这说明HQ在该电极上的伏安行为是一受扩散控制的可逆电化学过程。在pH为6.08的PBS缓冲液中氧化峰电流与HQ的浓度在5.0×10^-6-2.5×10^-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,Ipa（μA）=-1.444-0.077 8 c（μmol/L）,相关系数r=0.996 5,检测限为4.75×10^-6 mol/L。同时利用电化学方法确定了该电极反应过程是双电子转移,并测得传递系数α为0.626,扩散系数D为7.4×10-7 cm^2/s,电极反应速率常数kf为6.8×10^-4 cm/s。     

极谱催化波法测定茵栀黄注射液中黄芩甙的含量

采用三电极系统研究了黄芩甙的极谱行为．在0．24mol·L^-1混合酸-NaOH（Britton-Robinson）（pH=2．1）-2．00×10^-3mol·L^-1KIO3支持电解质中,黄芩甙在-1．17V（vs.SCE）产生一极谱催化波．本文对黄芩甙的极谱催化波性质、测试条件、干扰试验等进行了研究,同时也讨论了黄芩甙的极谱催化波机理．该波的二阶导数峰的峰电流与黄芩甙浓度在3．00×10^-7～3．00×10^-6mol·L^-1范围内呈线性关系,线性方程为ly=121．9Cx-4.738,相关系数r=0．9998,检出限为2．00×10^-7mol·L^-1．利用工作曲线测定了两批茵栀黄注射液中的黄芩甙的含量,与高效液相色谱法所得结果基本一致,同时进行了回收率试验,回收率范围分别为97．9％～102．4％和97．6％～103．1％,该方法底液简单,操作简便,灵敏度高．     

肾上腺素在碳纳米管粉末微电极上的电化学行为及测定

制备了碳纳米管粉末微电极（CNTPME）,研究了肾上腺素（EP）在碳纳米管粉末微电极上的电化学行为。结果表明：在0.08M pH=0.55的BR缓冲溶液中,CNTPME对EP具有良好的电催化性能。在1.9×10^-6～1.1×10^-4mol.L^-1范围内,其循环伏安（CV）峰电流与EP的浓度呈良好的线性关系,检测限为5.7×10^-7mol.L^-1。与化学修饰电极比较,该电极响应快,稳定性好,寿命长,抗坏血酸（AA）等十余种共存物质基本不干扰,可用于药物制剂中EP的定量测定。     

粉煤灰吸附城市生活污水中磷的动力学研究

从动力学角度研究了粉煤灰吸附城市生活污水中磷的反应级数、指前因子和反应活化能．结果表明：粉煤灰对磷的吸附反应的反应级数为-0．0808,指前因子A为8．87×10^-12（mol·L^-1）^1.0808min^-1,表观活化能E为-25．45kJ·mol-1．     

涂丝型PVC膜格拉司琼离子选择电极的研制与应用

目的建立盐酸格拉司琼片剂的测定方法。方法以盐酸格拉司琼与四苯硼钠生成缔合物为电活性物,制做涂丝型PVC膜格拉司琼电极。结果在pH4．5-6．5内,电极的Nemst响应范围为1．0×10^-2 - 5．0×10^-5 mol·L^-1,斜率为56．5mV／pc,检测限为2．3×10^-5mol·L^-1。结论用于该药品的含量测定,与高效液相色谱法基本一致。     

甲磺酸吉米沙星的吸附伏安特性及其应用

在特定缓冲底液（pH6．40）中,甲磺酸吉米沙星（Gemifloxacin mesylate,简称FACTIVE）在汞电极上可以发生还原反应,测得了还原反应的峰电位,该还原峰为典型的吸附峰;测定表明,吸附于滴汞电极上的粒子为甲磺酸吉米沙星的中性分子,通过实验测得了待测物在滴汞电极汞滴上的饱和吸附量,测得了FACTIVE分子在汞滴上吸附后所占电极面积,实验证明待测物中性分子在汞滴上的吸附符合Langmuir吸附等温式;实验表征了吸附系数,25℃时的吸附自由能,电极反应过程中转移电子数,不可逆体系动力学参量,汞滴表面反应速率常数;并通过实验给出了吸附溶出伏安法测定FACTIVE的最佳条件,方法的检出限满足常规分析的要求．     

NO3^-对B-Z振荡反应的影响及其在分析中的应用

研究了NO3^-对B-Z化学振荡反应的影响．结果表明：NO3^-的加入明显改变该振荡反应的诱导期,且诱导期的改变值△tin与所加入NO3^-的浓度有良好的线性关系,线性范围3．334×10^-5-1．000×10^-3mol·L^-1,相关系数为0．9959．NO3^-CH2（COOH）2-KBrO3-H2SO4-Ce（SO4）2振荡体系诱导期表观活化参数Ein为109．1kJ·mol^-1．     

铅(Ⅱ)──胱氨酸配合物吸附伏安特性的研究

本文研究了铅（Ⅱ）-胱氨酸-甘氨酸体系在悬汞电极上的吸附伏安特性。在0．001mol／L甘氨酸溶液中（pH=8．2），加入铅（Ⅱ）溶液后，使胱氨酸的峰电流增大，最佳实验条件下，该峰电流与优氨酸浓度在3．3×10－8～1．0×10－6mol／L范围内呈良好的线性关系，检测限过3．3×10－9mol／L。通过对该峰的性质及反应机理的研究，证明此峰为配合物吸附还原峰，吸附反应物为铅（Ⅱ）与胱氨酸形成的1：1配合物，电机反应为二电子还原。     

基于多孔粗糙金纳米管阵列电极直接电化学测定抗坏血酸和尿酸

利用循环伏安法(CV)和模板(阳极氧化铝模板(AAO),制备出多孔粗糙金纳米管,壳聚糖将(AAO制备所得)其固定在玻碳电极上,然后将模板溶解,制得金纳米管修饰的传感器,并将其用于抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)的直接电化学测定。利用电子扫描电镜(SEM)分析了金纳米管的微观形貌,通过微分差示脉冲伏安(DPV)和循环伏安法考察了抗坏血酸和尿酸在修饰电极上的电化学行为。结果表明,该传感器检测抗坏血酸和尿酸的线性范围分别为1.02×10-7～5.23×10-4mol·L-1和1.43×10-7～4.64×10-4mol·L-1,检测下限分别为1.12×10-8mol·L-1和2.24×10-8mol·L-1。该传感器具有稳定性好,制作简单,使用寿命长等特点,为实际样品中抗坏血酸和尿酸的测定提供了一种新的简便手段。     

碳纤维电极测定水中对氯苯酚

在自制的碳纤维电极上,研究了碳纤维电极性能和对氯苯酚(p-CP)的电化学行为,考察了扫速、pH值以及浓度对p-CP在碳纤维电极上电化学行为的影响,实验结果表明p-CP在碳纤维电极上有灵敏的电化学响应,其电极氧化还原行为受吸附过程控制,p-CP在1 mol.L-1硫酸底液中,其氧化峰电流与对氯苯酚浓度在5×10-5～10-3mol.L-1范围内呈良好的线性关系(R2=9981),检出限为1×10-6mol.L-1,相对标准偏差为3.3%(n=10)。     

电聚合烟酰胺构建新型亚硝酸盐电化学传感器

用循环伏安法电聚合烟酰胺（3-吡啶甲酰胺）,在玻碳电极上的制备了聚合物膜修饰电极,考察其对NO2^-及共存离子的作用情况,该修饰电极对NO2^-有良好的电化学催化作用和选择性,用差分脉冲伏安法（DPV）测定其氧化电流在N0f浓度1．68×10^-6mol／L~-1．76×10^-3 mol／L范围内呈线性关系,线性相关系数为0．999,检测限5．6×10^-7 mol／L。     

二乙基二硫代氨基甲酸钠对冷轧钢在乙酸溶液中的缓蚀性能

采用Tafel极化曲线法和电化学交流阻抗谱法测定不同浓度缓蚀剂在0.2 mol·L-1乙酸介质中对冷轧钢的缓蚀作用.结果表明：在20℃、0.2 mol·L-1乙酸溶液中二乙基二硫代氨基甲酸钠对冷轧钢具有较好的缓蚀效果,缓蚀率随着缓蚀剂浓度的增加而增大,当缓蚀剂的浓度为3×10-3 mol·L-1时,缓蚀率达到85%,属于阴极型缓蚀剂.二乙基二硫代氨基甲酸钠在冷轧钢表面的吸附符合Langmuir吸附等温式,其吸附为自发进行的物理和化学吸附.     

Ti基Hg膜电极微分脉冲伏安法测定磺胺嘧啶和甲氧苄啶

建立了一种微分脉冲伏安法检测磺胺嘧啶和甲氧苄啶的方法．采用光化学沉积Hg膜Ti基电极以及微分脉冲伏安法使得检测灵敏度大幅度提高,磺胺嘧啶的检测限为3．68×10^-11mol／L,回收率范围为96．87％-110．3％;甲氧苄啶的检测限3．25×10^-11mol／L,回收率范围为94．18％-103．3％．     

荷移分光光度法测定头孢呋辛钠的含量

采用紫外可见分光光度法研究了π电子受体茜素红与电子给予体头孢呋辛钠的荷移反应.实验表明,在水溶液中,中性条件下头孢呋辛钠与茜素红在室温下即可形成稳定的络合物,最大吸收波长λmax=520 nm,表观摩尔吸收系数为1.13×104 L·mol-1·cm-1.头孢呋辛钠药物浓度在7.52×10-6～6.66×10-4 mol·L-1范围内服从比尔定律,线性回归方程为A=0.204c（×10-4 mol·L-1）＋0.222,r=0.9992,相对标准偏差为1.2﹪.方法快速、简便、灵敏、准确.     

核黄素在掺铝硫化镉壳聚糖修饰电极上的电化学行为研究

利用扫描电镜和交流阻抗法对以滴涂法制备的掺铝的硫化镉、壳聚糖修饰的玻碳电极进行纳米膜特性表征,并采用循环伏安法研究核黄素在其上的电化学行为.结果显示,在多种缓冲溶液中测试,发现在0.05 mol/L的邻苯二甲酸氢钾作为缓冲溶液时,电化学氧化还原峰形最好,峰电流较大.结果还表明,在修饰电极上的扩散系数D为5.08×10-4 cm2/s,反应速率常数k为5.36×10-7 mol/（L·s）.在实验优化选定的测试条件下,氧化峰电流与核黄素的浓度在5.00×10-6 ～4.50×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系,检出限达2.55×10-6 mol/L,相对标准偏差（n=10）为4.25％,可用于核黄素含量的测定.     

毛细管电泳电致化学发光法检测利多卡因

分析了各种分离条件和检测条件对发光强度的影响;并在实验优化的条件下,对浓度在1.0×10-6~1.0×10-4mol.L-1范围内的利多卡因进行检测,发现发光强度与其浓度呈良好的线性关系,线性回归方程为ΔI=11.74c+34.696(c:μmol.L-1),线性相关系数R2=0.991 7。方法的检出限为1.1×10-7mol.L-1,对1.0×10-5mol.L-1的利多卡因溶液进行10次测量,相对标准偏差为1.12%。