吡啶制备的实验研究

α-甲基吡啶在一定温度下经高锰酸钾氧化，再在酸性条件下蒸馏、脱羧。可制备产品吡啶．实验采用了对比实验的方法．重点探讨了反应时间、反应温度及氧化剂用量对吡啶收率的影响．在氧化剂高锰酸钾用量为原料α-甲基吡啶65％的配比下。120℃反应4小时制备吡啶，收率高达67％，该制备方法操作安全简便，产品容易分离。     

对乙基苯甲酸制备的新方法

以乙酸酐、乙基苯和无水三氯化铝为原料合成对乙基苯乙酮,并利用碘仿反应氧化对乙基苯乙酮制备对乙基苯甲酸．考察了制备对乙基苯乙酮时催化剂用量、反应温度、反应时间对对乙基苯乙酮收率的影响和碘仿反应的反应温度、反应时间对产物对乙基苯甲酸的收率的影响．结果表明：制备对乙基苯乙酮的过程中,催化剂用量2．0：1．0,反应温度70℃,反应时间5h,为最为合适的反应条件;制备对乙基苯甲酸的过程中,反应温度70℃,反应时间4h,为最为合适的反应条件．     

金刚酮的合成工艺

用金刚烷与浓硫酸直流氧化来制备金刚酮,对影响反应的金刚烷与浓硫酸的配比、反应的时间和反应的温度等因素进行了考察.确定直接氧化法合成金刚酮的最佳反应条件.即反应时间为5.0h,反应的最佳物料配比为2g金刚烷;11mL浓硫酸,反应最佳温度为80℃,此条件下的产率为50.9％.     

酸催化废油脂酯交换反应制备脂肪酸甲酯的探索

本实验以价格低廉的木质素和浓硫酸为原料,首次合成木质素磺酸催化剂,用高酸度油脂与甲醇在此催化剂作用下发生酯交换反应制备脂肪酸甲酯.实验主要考察甲醇用量、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对酯交换反应的影响,通过正交实验分析得出脂肪酸甲酯的最佳制备工艺条件为:甲醇用量20％,反应温度95℃,催化剂用量2.5％,硫酸用量2.0％,反应时间为9h.该条件下反应转化率可达94.33％.     

二氧化钛负载磷钨钒杂多酸的制备及其催化氧化脱硫性能研究

采用酸化-乙醚萃取法制备了Keggin结构的磷钨钒杂多酸,并分别采用浸渍法、溶胶-凝胶法制备了二氧化钛负载型杂多酸催化剂,采用紫外和红外光谱对催化剂进行表征.以H2 O2为氧化剂,以二苯并噻吩(DBT)的正辛烷溶液为模型柴油,对其氧化脱硫反应进行了研究,考察了催化剂对模拟油品中二苯并噻吩(DBT)的氧化脱硫反应性能研究,考察了不同制备方法、不同负载量对催化剂脱硫效率的影响.结果表明,溶胶凝胶法制备的负载型催化剂明显优于浸渍法制备的催化剂,在反应温度50℃,反应时间为4小时,n(H2 O2)/n(s)=4:1的优化条件下,DBT转化率达到89％.催化剂通过简单过滤法可分离回收,重复使用5次后DBT转化率为83％.     

固体消毒剂过氧化尿素的制备

以尿素和过氧化氢为原料采用湿法合成固体消毒剂过氧化尿素,考察了反应物摩尔配比、反应温度、反应时间等因素对过氧化尿素的收率和活性氧含量的影响,确定了最佳的制备工艺条件：过氧化氢与尿素的反应摩尔配比为1．3：1,反应温度为30℃,反应时间为40min,此时过氧化尿素的收率可达到87．32％,过氧化尿素的活性氧含量可达18．81％。     

Keggin型钼钒磷杂多酸催化H2O2氧化蒽制备蒽醌

实验制备了三种Keggin型钼钒磷杂多酸催化刘,并将其应用于催化H2O2氧化蒽制备蒽醌,考察了各种因素对蒽醌产率的影响,以H5PMo10V2O40为催化剂,催化H2O2氧化葸制蒽醌的最佳条件为：正丁醇为溶剂,催化剂用量为反应物的6％,蒽：H2O2物质的量比为1：16,反应温度70℃,反应时间2h,产率可达90％以上。     

十二烯基丁二酸淀粉酯合成的研究

以玉米淀粉和十二烯基丁二酸酐为原料制备酯化淀粉,讨论了反应体系的pH值、反应温度、淀粉乳的浓度以及反应时间对产物取代度的影响,并得出最佳工艺条件：30％淀粉乳,反应时间为7h,反应温度为35％,pH值为9-10,制得产品的取代度为0．01380。     

含铂多金属催化剂的合成及其对甘油选择性催化氧化作用的研究

采用不同方法合成了一系列的贵金属Pt单金属及多金属催化剂．研究了它们对甘油选择性催化氧化反应的催化性质．催化荆9％Pt-5％Bi／C可以有效地将甘油选择性催化氧化成二羟基丙酮，当反应温度为55℃，反应时间为50h时，甘油全部转化，二羟基丙酮的产率为50．05％．     

二元含铜类水滑石催化苯制苯酚反应的研究

采用共沉淀法制备二元含铜类水滑石,并用于苯直接氧化制苯酚反应的催化性能研究。结果表明,当适宜的反应条件为：反应温度65℃、反应时间6h、催化剂用量10mg、溶剂用量15mL、n（C6H6）：n（H2O2）=3：1时,CuA1-IDHs具有最强的催化活性,苯酚收率达3．5％,无副产物,经表征证明产物的存在。     

砷剂对K_(562)细胞凋亡作用的基础研究

[目的]研究三氧化二砷对K562细胞凋亡的诱导.[方法]采用人红白血病细胞株K562细胞常规培养,给不同浓度的三氧化二砷,在不同的时间收获细胞,用台盼蓝排染法,DNA荧光染料Hoechst33342荧光染色法,及碘化丙啶(PI)与Hoechst33342共染计数坏死细胞的PI阳性率等方法,检测其对K562细胞的影响.[结果]三氧化二砷能够诱导K562细胞凋亡.并且呈现浓度依赖性和时间依赖性.[结论]三氧化二砷主要以诱导肿瘤细胞凋亡而表现其毒性作用.     

Oxidizing Cellulose to 2,3-Dialdehyde Cellulose by Sodium Periodate

Study on oxidizing cellulose to 2.3-dialdehyde cellulose by sodium periodate （NalO4） was carried out. The effects of reaction conditions such as pH of solution, temperature, oxidant concentration, oxidation time. the particle size of 2,3-dialdehyde cellulose and alkali treatment temperature on the dialdehyde concentration ot cellulose were investigated in detail, The results show that the aldehyde group content was created while reaction temperature and alkali treatment temperature increased. The most principal factors affecting the aldehyde group content of 2,3-dialdehyde cellulose were found out and the best oxidation conditions were as follows： the pH was 2. the reaction temperature was 45℃. the mass ratio of cellulose to NalO4 was 1/2, the reaction time was 4 h, the alkali treatment temperature was 70℃ and smaller particle size was 0.80 mm.     

甲苯废气吸收液的光催化氧化处理

为了解不同反应条件下光催化氧化法对甲苯废气的降解性能,以4%BDO(1,4-丁二醇)作为不同流速甲苯气体的吸收液,对甲苯吸收液进行了光催化氧化处理,研究了吸收液中甲苯浓度、TiO2投加量、反应时间、灯管功率对甲苯去除率的影响。结果表明,甲苯进气流速在0.2⁰.8L/min时,甲苯吸收浓度与吸光度呈线性关系;光催化氧化最优条件为甲苯浓度9.2mg/L,TiO2投加量3g,反应时间40min,灯管功率300W;各因素对光催化影响程度为TiO2投加量>灯管功率>甲苯浓度>反应时间。     

九钼锰酸铵的合成和动力学测定

以(NH4)6Mo7O24·4H2O,MnSO4·H2O和(NH4)2S2O8为原料合成(NH4)6[MnMo9O32]·8H2O(八水合九钼锰酸铵),用紫外可见电子光谱分析法对该化合物进行表征;以490 nm为测定波长,测定浓度为8×10-4mol/L的(NH4)6[MnMo9O32]溶液与浓度分别为4×10-3、6×10-3、8×10-3、12×10-3 mol·L-1的酒石酸溶液进行氧化还原反应时的吸光度.以不同浓度的In(A-A∞)对T作图呈线型关系,确定氧化剂反应级数为一级反应.以不同浓度的Kobs对还原剂浓度作图,其图形也呈直线,确定还原剂反应级数也为一.     

双(4—苯氧基—3—氯苯甲酰基)苯的合成及表征

先将邻二氯苯与对苯二甲酰氯(TPC)在无水A lC l3的催化下合成得到双(3,4—二氯苯甲酰基)苯(BDCBB);然后再将双(3,4—二氯苯甲酰基)苯(BDCBB)与苯酚在K2CO3及Cu粉存在的条件下进行缩合反应得到双(4—苯氧基—3—氯苯甲酰基)苯(BPOCBB).     

Photo-Corrosion of CdSe Film Electrode by Electrochemical Modulation Reflectance Spectrum

The photo-corrosion of electrodeposited polycrystalline CdSe electrode was inhibited effectively by coating a thin layer of the conductive polyaniline (PAN) film. The relation between the performance and internal band structure of such film-covered PAN/CdSe electrode was studied by the electrochemical modulation reflectance spectrum (EMRS). EMRS of beth CdSe and PAN/CdSe electrodes in K4Fe(CN)6/K3Fe(CN)6 solution exhibited typical France-Keidysh oscillations, by which the values of the energy gap and flat band potential were determined. The EMRS results indicated that the energy band structure of CdSe electrode was not changed after coated with PAN film, so that the photoelectrochemical characteristic of PAN/CdSe electrode was rather similar to that of CdSe electrode.     

Preparation of Urea Nitrogen Adsorbent of Complex Type and Adsorption Capacity of Urea Nitrogen onto the Adsorbent

The urea nitrogen adsorbent of complex type, which consists of chitosan coated dialdehyde cellulose （CDAC） and immobilized urease in gelatin membrane （IE）, was prepared. The cellulose, the dialdehyde cellulose （DAC） and the CDAC were characterized by scanning electronic microscope. The results indicate that the cellulose C2-C3 bond was broken under the oxidation of periodate and it was oxidated to DAC. The DAC was coated with chitosan and the CDAC was obtained. The adsorption of urea nitrogen onto the adsorbent in Na2HPO4-NaH2PO4 buffer solution was studied in batch system. The effects of the experiment parameters, including degree of oxidation of CDAC, initial urea nitrogen concentration, pH and temperature, on the adsorption capacity of urea nitrogen onto the adsorbent at CDAC/IE weight ratio 10：1 were investigated. The results indicate that these parameters affected significantly the adsorption capacity. The adsorption capacity of urea nitrogen onto the adsorbent was 36.7 mg/g at the degree of oxidation of CDAC 88%, initial urea nitrogen concentration 600 mg/L, pH 7.4 and temperature 37℃.     

一类2-连通无爪图的最长圈

讨论了一类2-连通无爪图的最长圈,若G是2-连通的无爪图,C是G的最长圈,G的阶为n,并且ξ(G)<1/2λ(G),则C(G)≥2/3(n+6).     

D406A钢K_(Ic)与动态力学性能的相关性研究

为总结D406A钢的静态断裂韧性KIc值与动态力学性能间的关系,分别采用三点弯曲试样以及标准冲击试样对D406A钢进行了KIc测试和仪器化冲击试验,发现室温下该材料的冲击功CVN与断裂韧度KIc存在着相同的变化趋势,两者间的对应关系与修正后的Rolfe-Novak经验公式基本相符,今后可以通过该公式来推断材料的KIc值。利用标准冲击样所获得的动态断裂韧度KId与静态断裂韧度KIc虽遵循相同的变化规律,但相关性不是特别理想,这主要是由于一方面动态加载条件下试样的受力情况远比静态下要复杂,这更容易导致KId的离散;另一方面标准冲击样并不是一个理想的裂纹体,缺口尖端在断裂之前会普遍屈服,这也会给KId的计算带来较大误差。     

As_2O_3诱导K_(562)细胞株凋亡的形态学方法研究

[目的]研究三氧化二砷对人红白血病细胞株K562凋亡作用及凋亡推测办法.[方法]姬姆萨染色,胎盘兰排染法,双苯并咪唑,碘化丙啶排斥法等.[结果]As2O3诱导12h,K562细胞开始出现凋亡.凋亡细胞随药物浓度的增加和作用时间的延长而增加.各种凋亡推测方法利弊存在差异.[结论]建议使用较有效的Hoechst33342法检测凋亡.