顶空[4]气相色谱法测定头孢噻肟钠中的残留溶剂──甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃

目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢噻肟钠中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃有机溶剂残留量的方法.采用外标法顶空自动进样,在中极性弹性石英毛细柱[1]上进行各组分分离,效果良好.结论:方法重现性好,定量准确,便于操作.结果:平均回收率:甲醇98.6%～102.3%;乙醇99.3%～102.6%;丙酮97.6%～99.5%;二氯甲烷98.4%～103.6%;四氢呋喃97.2%～100.2%.变异系数甲醇2.6%;乙醇3.1%;丙酮2.3%;二氯甲烷2.5%;四氢呋喃3.2%.     

顶空气相色谱内标法快速测定面包、糕点中的丙酸钙

建立顶空气相色谱内标法快速测定面包、糕点中丙酸钙的定量方法.方法:样品在顶空进样瓶酸化后,丙酸盐转化为丙酸,用自动进样顶空气相色谱/FID检测,用乙酸为内标物定量.测定丙酸钙方法最低检出限为0.5mg/kg,其在2～1000mg/kg范围内呈线性关系,相关系数均大于0.9996,RSD均小于5%,回收率为81.2%～87.8%之间.结论:本法灵敏度高,操作简单,稳定性和重复性好,可同时连续检测大量样品,能满足快速检测面包、糕点中丙酸钙的需要.     

顶空气相色谱法测定头孢他啶中的残留溶剂——丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯

目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢他啶中丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯有机溶剂残留量的。方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性石英毛细柱[1]上进行各组分分离,效果良好。结果:平均回收率丙酮98.6%~102.3%;二氯甲烷99.3%~102.6%;乙酸乙酯97.6%~99.5%;变异系数丙酮2.6%;二氯甲烷2.5%;乙酸乙酯3.2%。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。     

盐酸头孢他美酯中残留溶剂测定方法研究

目的：建立一种气相色谱法同时测定盐酸头孢他美酯中有机溶荆甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯、甲苯残留量的方法。方法：采用内标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论：方法重现性好,定量准确,便于操作。结果：平均回收率96．7％与103．8％之间变异系数0．90％与3．2％之间。     

顶空进样气相色谱法测定化学合成常用四种有机溶剂残留

采用顶空进样气相色谱程序升温法对原料药合成过程中可能残留的四种溶剂进行检查,结果表明该方法专属性好、灵敏度高、线性关系及重复性良好、准确度高、耐用性好,可有效检测出样品中的残留溶剂,适合该合成原料药残留溶剂的检查.     

顶空气相色谱法测定头孢噻肟钠中的残留溶剂——甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃

目的：建立一种气相色谱法同时测定头孢噻肟钠中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃有机溶剂残留量的方法。采用外标法预空自动进样,在中极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。结论：方法重现性好,定量准确,便于操作。结果：平均回收率：甲醇98.6％～102.3％;乙醇99.3％～102.6％;丙酮97．6％～99.5％;二氯甲炕98.4％～103.6％;四氢呋喃97.2％～100．2％。变异系数甲醇2．6％;乙醇3.1％;丙酮2．3％;二氟甲烷2.5％;四氢呋喃3．2％。     

吉非替尼中有机溶剂残留量的测定方法

目的:建立吉非替尼生产中所用的甲苯,乙醇,乙酸乙酯有机溶剂残留量检测方法.方法:采用毛细管气相色谱法,顶空进样,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,HB-5石英毛细管柱(30.0m×320μm×0.25μm),进样口温度200℃,检测器温度250℃,柱温先在40℃保持5min,然后以2℃/min速率升至85℃,再以25℃/min速率升至150℃.结果:三种溶剂均达到了完全分离,各溶剂线性试验所得回归方程相关系数均在0.99以上,加样回收率在96.1%-101.6%之间,RSD＜2.0%(n=6).结论:方法准确、重现性好、灵敏度高,适用于药品检验中吉非替尼的残留溶剂测定.     

顶空气相色谱法测定注射用青霉素钠中残留溶媒

目的：建立一种气相色谱法同时测定注射用青霉素钠中有机溶剂丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯残留量的方法。方法：采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结果：平均回收率丁醇100.2%~101.5%;乙酸乙酯95.0%~103.1%;乙酸丁酯97.8%~101.5%,变异系数丁醇1.9%,乙酸丁酯2.3%,乙酸丁酯2.1%。结论：方法玄现性好,定量准确,便于操作。     

顶空气相色谱法测定头孢哌酮钠舒巴坦钠中残留溶媒——丙酮、甲醇、乙酸丁酯

目的：建立一种气相色谱法同时测定头孢哌酮钠舒巴坦钠中有机溶剂丙酮、甲醇、乙酸丁酯残留量的方法。方法：采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论：方法重现性好,定量准确,便于操作。平均回收率：丙酮100.6%-101.1%;甲醇97.7%-101.6%乙酸丁酯100.7%-104.6%。变异系数：丙酮1.6%,甲醇2.1%,乙酸丁酯2.8%。     

顶空进样法测定头孢拉定中的溶媒残留量

介绍了顶空进样法测定头孢拉定中的溶媒残留量.     

顶空^[4]气相色谱法测定头孢他啶中的残留溶剂——丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯

目的：建立一种气相色谱法同时测定头孢他啶中丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯有机溶剂残留量的。方法：采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性石英毛细柱^[1]上进行各组分分离,效果良好。结果：平均回收率丙酮98．6％～102．3％;二氯甲烷99．3％～102．6％;乙酸乙酯97．6％～99．5％;变异系数丙酮2．6％;二氯甲烷2．5％;乙酸乙酯3．2％。结论：方法重现性好,定量准确,便于操作。     

头孢唑林钠中残留溶剂二甲基吡啶含量的测定方法

目的:建立气相色谱法测定头孢唑林钠中残留溶剂2,6-二甲基吡啶的方法,证明该方法准确可靠。方法:顶空进样气相色谱法。结果:本试验中所有测定的项目结果达到了既定接受标准。结论:本方法准确可靠,可以用于分析头孢唑林钠中二甲基吡啶的含量。     

顶空气相色谱法测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾残留溶剂含量

测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中甲醇、异丙醇、乙酸丁酯有机溶剂残留量。采用顶空气相色谱法,在大口径弹性石英毛细柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求,柱温:80℃;进样口温度:200℃;检测器温度250℃。顶空瓶平衡温度80℃平衡时间30min。平均回收率:甲醇100.8%;异丙醇101.2%;乙酸丁酯100.5%。该方法利用顶空气相色谱法克服了各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高。     

苦参总碱中残留溶剂三氯甲烷测定

目的：建立苦参总碱中三氯甲烷残留的检测方法：方法：采用气相色谱顶空进样法。以DB-WAX（或极性相近）为固定液;起始温度为60℃,维持6分钟,再以每分钟15℃的速率升温至180℃,维持5min;进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。结果：各个峰的分离效果好,三氯甲烷浓度在12.2~1217.6 ug·mL-1的范围内呈良好的线性关系（r=0.9978）,平均回收率为98.16%。结果与结论：采用本法分离度较好,灵敏度高、重现性好,可以作为苦参总碱中三氯甲烷残留的检测方法。     

头孢曲松钠中残留甲醇及丙酮的测定

建立一种气相色谱法测定原料药头孢曲松钠中甲醇、丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物,在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。柱温90℃保留5分钟。进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比70：1。载气：高纯氮气。流速：2.0ml/min。结果：平均回收率、甲醇99.7%、丙酮101.0%。结论：该方法进样量准确、重现性好、精度高。     

吉非替尼中有机溶剂残留量的测定方法

目的：建立吉非替尼生产中所用的甲苯，乙醇，乙酸乙酯有机溶剂残留量检测方法。方法：采用毛细管气相色谱法，顶空进样，氢火焰离子化检测器（FID），以二甲基亚砜为溶剂，HB-5石英毛细管柱（30．0m×320μm×0．251．Lm），进样口温度200℃，检测器温度250℃，柱温先在40℃保持5min，然后以2℃／min速率升至85℃，再以25℃／min速率升至150℃。结果：三种溶剂均达到了完全分离，各溶剂线性试验所得回归方程相关系数均在0．99以上，加样回收率在96．1％-101．6％之间，RSD〈2．0％（n=6）。结论：方法准确、重现性好、灵敏度高，适用于药品检验中吉非替尼的残留溶剂测定。     

顶空[1]气相色谱法测定头孢拉定中残留溶齐——丙酮、甲醇

目的：建立一种气相色谱法同时测定头孢拉定中有机溶剂丙酮、甲醇、残留量的方法。方法：采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论：方法重现性好,定量准确,便于操作。结果：平均回收率丙酮97-1％-99．9％;甲醇98．8％-101．6％变异系数丙酮2．6％,甲醇2．5％。     

顶空气相色谱法测定头孢拉定的残留溶剂

目的:测定头孢拉定的残留溶剂.方法:以正丙醇作内标物采用顶空气相色谱法.结果:该方法简便,重现性好,结果可靠.结论:此方法可用于头孢拉定的生产中溶剂残留量的测定和控制.     

顶空气相色谱法测定头孢拉定的残留溶剂

目的：测定头孢拉定的残留溶剂。方法：以正丙醇作内标物采用顶空气相色谱法。结果：该方法简便,重现性好,结果可靠。结论：此方法可用于头孢拉定的生产中溶剂残留量的测定和控制。     

气相色谱法测定恩替卡韦中间体的有机溶剂残留量

目的:建立恩替卡韦中间体中残留溶剂甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺的测定方法。方法:采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(DB-624 30m×0.32mm×1.8μm),进样口温度220℃,检测器温度250℃,FID检测器,柱流量4.0ml/min,分流比20:1,直接进样进行测定。结果:甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯与N,N-二甲基甲酰胺相邻峰间能完全分离,检测灵敏度符合要求,且重复性RSD10%。结论:该法操作简便、快速,结果准确可靠、重现性好,可用于恩替卡韦中间体残留溶剂的测定。[1]