高效液相色谱法分析湖泊环境介质中的四溴双酚A

本研究建立了快速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱（ASE—SPE—HPLC）分析湖泊环境中沉积物、水体及鱼样品中四溴双酚A的方法。沉积物和鱼样品用正己烷-二氯甲烷提取后,与水样一起用固相萃取C18小柱富集纯化,外标法定量,高效液相色谱检测。结果表明,加标浓度0．11000ng·mL^-1四溴双酚A的平均回收率为：96．8799．3％;不同浓度平行测量的相对标准偏差为0．161．00％。应用建立的方法对巢湖湖泊环境样品进行了测定,沉积物四溴双酚A浓度为21．96—481．80μg·kg^-1,水体为0-4．77μg·L^-1,鱼为7．9—83．5μg·kg^-1。     

催化过氧化氢氧化β,β-二羟基连二萘酚固体基质室温磷光猝灭法测定痕量钛

基于Triton X-100增敏钛催化过氧化氢氧化β,β-二羟基连二萘酚（R）反应,导致R的固体基质室温磷光信号猝灭效应,建立了高灵敏度固体基质室温磷光（SS—RTP）测定痕量Ti（IV）的新方法．Ti（IV）量在0．010-2．00fg斑^-1（对应浓度范围0．025～5．0pg·mL^-1,点样体积0．40μL）与磷光信号△Ip成线性关系,回归方程△Ip=11．52＋10．73CTi（IV）（pg·mL^-1）},r=0．9993,检出限0．0045fg·斑^-1（对应浓度为1．1×10^-14g.mL^-1）．所建立方法成功用于茶叶、人发样品中痕量钛的测定,加标回收率分别为99．2％和103．3％,RSD分别为2．9％和3．8％．     

毛细管气相色谱法同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽

本文建立了同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽的毛细管气相色谱方法。以二氯乙烷和氯化钠的混合液萃取水样,利用毛细管柱气相色谱-FID进行检测,以外标法定量。该方法测定的萘、α-萘酚、蒽的标准工作曲线方程分别为y=23.091x＋0.688（r=0.9996）,y=17.788x-13.136（r=0.9992）,y=25.123x-10.756（r=0.9991）,检出限（S/N=3）分别是5.3×10-4μg.mL^-1,6.9×10-4μg.mL^-1,4.9×10-4μg.m^L-1,线性范围分别是1.8×10^-3 - 40μg.mL^-1、2.3×10^-3 - 60μg.mL^-1、1.6×10^-3 - 50μg.mL^-1。对此多环芳烃体系标准混合物溶液进行了3个不同水平的添加,每个水平重复6次进样,萘、α-萘酚、蒽的平均加标回收率分别为89%-104%、97%-113%、90%-106%,相对标准偏差分别为1.7%-2.6%、1.9%-3.7%、1.8%-3.5%。相同条件下,实际工业废水样品经富集后检测,萘,α-萘酚,蒽的平均浓度分别为196.7μg.mL^-1、20.65μg.mL^-1、100.8μg.mL^-1。实验结果表明：本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、线性范围较宽,测定结果令人满意。     

单扫描示波极谱法连续测定中药材中的铅和锌

研究在抗坏血酸-硫氰酸钾-醋酸-醋酸钠-吡啶-明胶的混合底液中,用单扫描示波极谱法连续测定10种中药材中的铅和锌,在该体系内样品中的铅和锌在滴汞电极上产生灵敏的还原波,峰电位分别为-0．456V（vs．SCE）和-1．038V（vs．SCE）,铅的线性回归方程、相关系数和线性范围分别为：I=16．15 Cx-73．00,r=0．9996和0．005μg·mL^-1～0．15mg·ml^-1;锌的线性回归方程、相关系数和线性范围分别为：I=5．891Cx＋1．641,r=0．9998和0．006μg·mL^-1～0．20mg·mL^-1（Cx：浓度,单位：μg·mL^-1）,铅和锌的回收率分别为：95．2％～104．4％和95．2％～104．6％;铅和锌的相对标准偏差分别为：1．82％～4．97％和1．03％～4．60％,方法简单,快速,正确,结果令人满意．     

固相微萃取-加压毛细管电色谱测定痕量丙烯酰胺

联合运用固相微萃取和加压毛细管电色谱(pCEC)方法测定水中痕量丙烯酰胺.以活性炭吸附富集样品中的丙烯酰胺,甲醇洗脱,萃取回收率稳定,平均为59.0%,萃取体积比可达到100倍,因此获得约60倍的富集效率.萃取洗脱液用配有紫外检测器的加压毛细管电色谱仪测定,标准曲线法定量.方法的线性下限浓度为5ng/ml,线性关系良好,相关系数r=0.999.     

利用农艺措施调控香稻香气及品质的研究进展

香稻因含有2-乙酰基-1-吡咯啉(2-AP)可发出清新的香气,且有着优良的品质,受到世人所青睐.通过农艺措施的调整,可改善香稻香气及品质,满足社会所需.为给香稻的生产及田间管理提供参考依据,从播期、种植密度、肥水运筹、增香剂调控及超声波技术等方面阐述了香稻香气及品质改善的途径.     

自制萃取头用于SPME—HPLC联用测定环境水样中的多环芳烃

采用原位聚合法在石英毛细管内制备了甲基丙烯酸-己二醇二甲基丙烯酸酯（MAA—EDMA）纤维作为同相微萃取（SPME）的萃取头,与高效液相色谱联用测定了环境水样中的多环芳烃．系统考察了萃取时间、解吸时间、盐浓度等实验条件对萃取效率的影响,建立了测定环境水样中的多环芳烃的SPME—HPLC方法．实验结果表明：方法的柱内（n=6）和柱间（n=6）精密度（RSD）分别小于4．45％和5．97％,实际样品的加标回收率在100．8％～108．9％之间;3种多环芳烃化合物的线性范围为10～4000μg／L线性相关系数R2〉0．9496检出限在1．008μg／L～2．876μg／L之间．所制备的Poly（MAA—EDMA）萃取头操作简便、稳定性好、成本低;方法快速、灵敏,适于测定环境水样中的多环芳烃．     

TBZ在MWCNT—DHP膜修饰电极上的电化学分析研究

在pH：2．0的B—R（Britton—Robinson）的缓冲溶液中,对制备的多壁碳纳米管,双十六烷基磷酸（MwcNT—D船）膜修饰电极进行了循环伏安法（CV）表征;分别研究了涕必灵（1BZ）在裸玻碳电极（GcE）和MWCNT—DHP膜修饰电极上的电化学行为,采用微分脉冲伏安法（DTV）,以MWCNT—DHP膜修饰电极为工作电极,建立了一个简单、快速、灵敏的涕必灵电化学分析检测体系;并结合固相萃取技术,测定了环境水中涕必灵含量,检测限达到2．0×10-8mol·L-1,平均回收率为97．28％-99．40％,RSD为1．3％～2．8％（n=6）。     

线性扫描伏安法测定维生素B2

运用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)等方法研究维生素B2在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为,建立一种直接测定维生素B2的电化学分析方法.与裸玻碳电极相比,多壁碳纳米管修饰电极显示出很好的催化作用,维生素B2在修饰电极上得到一对灵敏的氧化还原峰(Epa=-0.222 V,Epc=-0.317 V),且氧化还原峰电流显著增强.在优化实验条件下,还原峰电流与维生素B2浓度在3.0×10-6～2.0×10-5mol·L-1有良好的线性关系,检出限为1.0×10-6mol·L-1.对1.0×105mol·L-1维生素B2溶液平行测定10次的相对标准偏差(RSD)为4.2%.用此方法测定维生素B2片中维生素B2的含量,结果令人满意.     

抗坏血酸的毛细管电泳-柱端铁氰化镍修饰镍微电极电化学检测

以K3Fe(CN)6溶液为电解液,在电沉积Ni表面形成铁氰化镍膜,制得了铁氰化镍修饰Ni电极,研究了修饰电极的电化学性质及其对抗坏血酸的电催化氧化作用。该修饰电极用于抗坏血酸的毛细管电泳-电化学检测,检测的线性浓度范围为2.0×10-6~5.0×10-3mol·L-1,检测限为5.0×10-7mol·L-1。     

110树脂对铅（Ⅱ）的吸附行为

研究110树脂对铅的吸附行为,考查介质pH、温度、吸附时间等因素对吸附过程的影响。测得在HAc—NaAc体系中pH=5.73时吸附最佳;静态饱和吸附容量为681.75mg.g-1;表观吸附速率常数k298=3.39×10-5s-1;表观吸附活化能Ea=17.52kJ.mol-1;吸附服从Langmuir和Freundlich等温式;热力学参数ΔH=43.31kJ.mol-1,ΔG=-15.24 kJ.mol-1,ΔS=0.196kJ.mol-1.K-1;HCl和CdCl2使树脂的吸附量减少,而MgCl2和NaCl对吸附量基本没影响;并对负载树脂解吸进行探讨,用红外光谱方法讨论了吸附机理。     

复方丹参片早期干预对APP/PS1转基因小鼠学习记忆的影响

目的：探讨复方丹参片早期干预对APP/PS1转基因小鼠学习记忆的影响及作用机制。方法：4月龄野生型小鼠和APP/PS1转基因小鼠分别灌胃给予溶剂或药物8周后,采用新物体识别实验和跳台实验评价复方丹参片对小鼠行为学表现的影响;应用ELISA检测小鼠海马β淀粉样蛋白（β-amyloid protein,Aβ）Aβ40、Aβ42的含量;采用Real time PCR和Western blot分别检测胰岛素分解酶（insulin degrading enzyme,IDE）/脑啡肽酶（neprilysin,NEP）m RNA和蛋白水平的变化。结果：新物体识别实验结果显示,复方丹参片720 mg·kg-1显著性增加APP/PS1转基因小鼠对新物体的识别指数。跳台实验结果显示,复方丹参片720、360 mg·kg-1显著性减少APP/PS1转基因小鼠学习次数,此外,复方丹参片720 mg·kg-1明显增加小鼠在平台的停留时间。ELISA结果显示,复方丹参片720、360 mg·kg-1显著性降低APP/PS1转基因小鼠海马Aβ40、Aβ42水平。Real-time PCR结果显示,复方丹参片720 mg·kg-1显著性上调APP/PS1转基因小鼠海马IDE和NEP m RNA的表达。Western blot结果显示,复方丹参片720 mg·kg-1显著性增加小鼠海马IDE蛋白表达。结论：复方丹参片可改善APP/PS1转基因小鼠学习记忆能力,可能与减少海马Aβ水平和增加IDE的表达有关。     

测定痕量铊的纳米氧化铝吸附分离-镉试剂2B分光光度法

研究了在pH11．5～12．5的NH3-NH4Cl介质和TritonX-100存在下,镉试剂2B与铊（Ⅲ）的显色反应。铊（Ⅲ）与镉试剂2B形成红色配合物,在测定波长500nm处,表观摩尔吸光系数为7．29X10·L·mol-1·cm-1,线性方程为A=0．0139C＋0．0032,相关系数是0．9993,线性范围是肛800μg／L。建立了采用纳米氧化铝吸附铊（Ⅲ）,与其他干扰元素分离,在水相体系快速、准确测定多金属结核GBW07296和环境水样中痕量铊的方法,回收率为96-102％,相对标准偏差不大于2．4％。     

出土文献“是〓”句中“〓”之释读

学者大都将马王堆《天文气象杂占》、《睡虎地秦墓竹简·日书甲种》、《天水放马滩秦简·日书乙种》等出土文献中"是〓"释为"是是",也有学者将"是〓"释为"是謂"。"是〓"释为"是谓",其理据缺乏相应资料做观点支撑,不符合重文号的使用条件,且违背语言的社会性原则。出土文献中"是〓"应释为"是是"。     

五种中药水提物清除自由基效应的比较

采用传统方法提取陈皮、葛根、黄芩、槐花米,银杏叶5种中药的水溶性成分,用分光光度法检测水提物对羟自由基（·OH）和超氧阴离子自由基（0i）的清除能力．结果表明,5种中药水提物对·OH和O2-均具有良好的清除作用．比较发现,对于清除羟自由基而言,槐花米的清除效果最佳,当原液稀释2倍时清除率达到了87．40％;对于清除超氧...     

配合物三水合草酸铝酸钾与二水合草酸铜酸钾的热分解反应及其动力学研究

采用TG-DSC方法研究了K3[AL（C2O4）3]·3H2O和K2[Cu（C2O4）2]·2H2O两个配合物的热分解反应过程,对其中部分热解过程进行了动力学计算。由Friedman、Ozawa-Flynn-Wall、ASTME698三种方法得出峰温时的活化能值与指前因子值。应用Achar方法计算拟合得到了比较合理的机理函数。     

二羟乙基二硫代氨基甲酸锑配合物的合成、晶体结构及抑菌活性

合成了二羟乙基二硫代氨基甲酸锑{Sb(Ⅲ)[S2CN(CH2CH2OH)2]3}配合物.通过元素分析、红外光谱、1H NMR和热重对其进行表征,并用X-射线单晶衍射测定了晶体结构.配合物属于三斜晶系,P1空间群.晶胞参数为:a=0.9942(4)nm,b=1.1036(4)nm,c=1.2445(5)nm,α=104.317(5)°,β=105.208(5)°,γ=94.025(6)°,Z=2,V=1.2633(9)nm3,Dc=1.742 g·cm-3,F(000)=672,μ=1.624 mm-1,最终偏离因子R1=0.0243,WR2=0.0628,S=1.031;配合物的中心锑离子与来自3个配体中的6个硫原子配位,形成6配位的畸变的五角锥构型,分子之间又通过氢键相互作用构成三维网状结构.利用琼脂扩散法测试了配合物的抑菌活性,结果表明该配合物对5种受试菌株有中等强度的抑菌活性.     

应用固相微萃取技术检测茶汤中的菊酯类农药残留

探讨了单壁碳纳米管SPME纤维的制备,并应用SPME/GC技术直接检测茶汤中的菊酯类农药残留.该方法在优化的条件下,6种菊酯类农药的检测限为0.01-0.05ng/mL,线性范围0.1-50.0ng/mL.相关系数R2在0.96以上,相对标准偏差为4.1-11.7%.所建立的SPME/GC法具有分析速度快、无需任何有机溶剂、灵敏度高等特点,在茶汤中菊酯残留的快速分析领域应具有较好的应用前景.     

采用铬酸钾-罗丹明B化学发光体系对安乃近进行定量测定

采用铬酸钾．罗丹明B化学发光体系对安乃近进行定量测定．在酸性溶液中,铬酸钾可以氧化安乃近并在荧光试剂罗丹明B存在的条件下,产生强烈的化学发光信号,根据光信号的大小可对安乃近的含量进行测定．其工作曲线的线性范围为O．03—15．0μg·mL^-1,检出限为0．01μg·mL^-1．该测定方法可用于片荆药物中安乃近的定量测定,结果令人满意．